CN103554390A - 粉煤灰制备高吸水性树脂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，包含如下步骤：①将丙烯酸为原料与水混合，在搅拌状态下加入NaOH溶液，制备中和液；②在中和后的丙烯酸溶液中加入粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；③将悬浊液经超声分散，制备粘度30mpa.s-50mpa.s的粉煤灰悬浊液；④将悬浊液置于水浴锅中，加入N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺，搅拌均匀后加入过硫酸钾，经聚合反应后制得粉煤灰接枝丙烯酸的接枝产物；⑤将接枝产物经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。本方法制得的高吸水性树脂生产成本低廉，而且吸水性能、强度和保水性能好的高吸水性树脂。

Description

粉煤灰制备高吸水性树脂的方法

技术领域

本发明涉及粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，具体涉及一种改性粉煤灰填充丙烯酸钠高吸水树脂的制备方法。

背景技术

高吸水性树脂是一种具有三维网络结构的新型功能高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水。为微观结构上看，其因体系的不同而呈现出多样性，淀粉接枝丙烯酸的海岛型结构、纤维素接枝部分水解丙烯酸的蜂窝型结构，其吸水能力取决于水中高分子电解质的离子电荷相斥引起的伸展和由交联结构及氢键引起的阻止扩张的相互作用产生的效果。

粉煤灰是一种层状的含硅铝酸盐，孔隙率为60%-75%，比表面积一般在2500-5000cm/g，具有多孔结构，其表面有大量的吸水性羟基，在层间存在大量的可交换性阳离子，在水溶液中能较好的分散，而且来源广泛成本低廉，将粉煤灰改性作为吸附剂使用一直是研究热点问题。

目前市售的高吸水性树脂大多由丙烯酸或丙烯酰胺单体聚合而成的纯有机物体系，不仅生产成本很高，而且吸水性能、强度和保水性能普遍偏低。

发明内容

本发明旨在克服上述技术问题存在的不足，提供一种生产成本低廉，而且吸水性能、强度和保水性能好的高吸水性树脂。

本发明采用如下技术方案：

粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于包含如下步骤：

将丙烯酸为原料与水混合，在搅拌状态下加入NaOH溶液，制备中和液；

在中和后的丙烯酸溶液中加入粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；

将悬浊液经超声分散，制备粘度30mpa.s-50mpa.s的粉煤灰悬浊液；

将悬浊液置于水浴锅中，加入N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺，搅拌均匀后加入过硫酸钾，经聚合反应后制得粉煤灰接枝丙烯酸的接枝产物；

将接枝产物经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

所述步骤

中粉煤灰粒度≤325目，粉煤灰加入量为丙烯酸单体质量的15%-40%。

所述步骤

中超声分散时间为2-10min；粉煤灰悬浊液的粘度为35mpa.s-40mpa.s。

本发明与现有技术相比，有益效果是：在丙烯酸单体聚合而成的纯有机物体系中引改性后的粉煤灰，通过粉煤灰填充、接枝丙烯酸单体，提升进一步提升高吸水树脂的吸水性能、强度和保水性能，而且降低其生产成本。

具体实施方式

实施例1

将100g丙烯酸与40g去离子水混合后，加入1000m玻璃容器中，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液60g中和，丙烯酸中和度为50%；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入所述丙烯酸单体质量的15%粒度≤325目的改性粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；将悬浊液经超声分散2min，制备粘度50mpa.s的粉煤灰悬浊液；用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于35℃水浴温度下，向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.5g；继续提升水浴器加热所述容器的温度，并开始搅拌，待温度升至70℃时，滴加质量浓度0.4%的过硫酸钾8.0g恒温加热4h，停止反应，将反应混合物倒入另一容器中，经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

实施例2

将100g丙烯酸与40g去离子水混合后，加入1000m玻璃容器中，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液60g中和，丙烯酸中和度为50%；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入所述丙烯酸单体质量的25%粒度≤325目的改性粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；将悬浊液经超声分散10min，制备粘度30mpa.s的粉煤灰悬浊液；用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于35℃水浴温度下，向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.5g；继续提升水浴器加热所述容器的温度，并开始搅拌，待温度升至70℃时，滴加质量浓度0.4%的过硫酸钾8.0g，恒温加热4h，停止反应，将反应混合物倒入另一容器中，经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

实施例3

将100g丙烯酸与40g去离子水混合后，加入1000m玻璃容器中，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液60g中和，丙烯酸中和度为50%；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入所述丙烯酸单体质量的30%粒度≤325目的改性粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；将悬浊液经超声分散6min，制备粘度35mpa.s的粉煤灰悬浊液；用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于35℃水浴温度下，向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.5g；继续提升水浴器加热所述容器的温度，并开始搅拌，待温度升至70℃时，在滴加质量浓度0.4%的过硫酸钾8.0g，恒温加热4h，停止反应，将反应混合物倒入另一容器中，经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

实施例4

将100g丙烯酸与40g去离子水混合后，加入1000m玻璃容器中，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液60g中和，丙烯酸中和度为50%；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入所述丙烯酸单体质量的40%粒度≤325目的改性粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；将悬浊液经超声分散4min，制备粘度40mpa.s的粉煤灰悬浊液；用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于35℃水浴温度下，向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.5g；继续提升水浴器加热所述容器的温度，并开始搅拌，待温度升至70℃时，在滴加质量浓度0.4%的过硫酸钾8.0g，恒温加热4h，停止反应，将反应混合物倒入另一容器中，经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

本发明方法制备得到的高吸水性树脂性能测试结构如下：

试样	吸0.9%盐水倍率(g/g)	抗压性（0.7PSI）	吸水速率（S/g）	通液性（s/20g）
					实施例1	61.3	22.3	33	28
实施例2	63.7	23.9	37	35
					实施例3	62.6	20.5	34	32
实施例4	62.8	21.1	35	32

Claims (5)

1.粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于包含如下步骤：

将丙烯酸为原料与水混合，在搅拌状态下加入NaOH溶液，制备中和液；

在中和后的丙烯酸溶液中加入粉煤灰，制备丙烯酸与粉煤灰的悬浊液；

将悬浊液经超声分散，制备粘度30mpa.s-50mpa.s的粉煤灰悬浊液；

将悬浊液置于水浴锅中，加入N,N^’-亚甲基双丙烯酸酰胺，搅拌均匀后加入过硫酸钾，经聚合反应后制得粉煤灰接枝丙烯酸的接枝产物；

将接枝产物经过干燥、破碎处理后得到高吸水性复合材料。

2.根据权利要求1所述的粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于步骤

中所述粉煤灰粒度≤325目。

3.根据权利要求1所述的粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于步骤

中所述粉煤灰加入量为丙烯酸单体质量的15%-40%。

4.根据权利要求1所述的粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于步骤

中所述超声分散时间为2-10min。

5.根据权利要求1所述的粉煤灰制备高吸水性树脂的方法，其特征在于步骤

中所述粉煤灰悬浊液的粘度为35mpa.s-40mpa.s。