CN101967208A - 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

丙烯酸高吸水性树脂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101967208A
CN101967208A CN2010105061893A CN201010506189A CN101967208A CN 101967208 A CN101967208 A CN 101967208A CN 2010105061893 A CN2010105061893 A CN 2010105061893A CN 201010506189 A CN201010506189 A CN 201010506189A CN 101967208 A CN101967208 A CN 101967208A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vinylformic acid
parts
deionized water
weight
absorbent resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105061893A
Other languages
English (en)
Inventor
袁荣鑫
陈奠宇
唐晓燕
薛峰峰
袁丹丹
休谟耶提·罗伊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changshu Institute of Technology
Original Assignee
Changshu Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changshu Institute of Technology filed Critical Changshu Institute of Technology
Priority to CN2010105061893A priority Critical patent/CN101967208A/zh
Publication of CN101967208A publication Critical patent/CN101967208A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；其中反应体系的原料以其重量份数计包括：丙烯酸20-40重量份数；亚硫酸氢钠2-5重量份数；过硫酸铵0.1-0.5重量份数；去离子水50-80重量份数；(2)将步骤(1)制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改性，获得丙烯酸高吸水性树脂。该方法操作方便，工艺简化，成本较低，获得的丙烯酸树脂吸水性能优越。

Description

丙烯酸高吸水性树脂的制备方法
技术领域
本发明属于丙烯酸高吸水性树脂改性和制备方法技术领域，具体涉及一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂是近年来得到迅速发展的一类新型的功能性高分子材料，由于其能吸收自身质量数百倍至数千倍的水，吸水后即使加压也不易失水，因而在国内外已广泛应用于农林园艺、医疗与卫生、建材、食品等领域。聚丙烯酸类超强吸水树脂属于合成的高吸水性树脂，由于其性能稳定、品质优良、原料来源广泛，因此近年来倍受关注。从应用出发，目前吸水性聚合物大致可分为高吸水性树脂，水性增稠剂和pH敏感型药物缓释剂等三大类功能材料。尽管用途不同，对它们性能的具体要求也不同，但吸水能力都是它们的主要性能指标。探索影响吸水性聚合物的吸水能力、吸水速率以及其它性能的影响因素是研究和开发其用途的关键性问题。
中国专利申请200710168427.2、200410013085.3和200410080501.1分别公开了通过羧甲基纤维素、海藻酸钠和甲基壳聚糖进行丙烯酸改性以增强其吸水抗盐能力；中国专利申请200710300334.0公开了采用反相悬浮聚合方法将丙烯酸与丙烯酰胺共聚以获得高吸水性树脂的方法；中国专利申请200810070687.0公开了以丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、甲醇和改性的有机化层状硅酸盐为原料，获得一种半互穿网络复合型高吸水性树脂。这些方法虽然在一定程度上解决了丙烯酸树脂吸水性的问题，但方法本身操作繁琐，且成本较高。本发明因此而来。
发明内容
本发明目的在于提供一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，解决了现有技术中丙烯酸高吸水性树脂操作繁琐，生产成本较高等问题。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；
其中反应体系的原料以其重量份数计包括：
丙烯酸          20-40重量份数；
亚硫酸氢钠      2-5重量份数；
过硫酸铵        0.1-0.5重量份数；
去离子水        50-80重量份数；
(2)将步骤(1)制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改性，获得丙烯酸高吸水性树脂。
优选的，所述方法步骤(1)中溶液聚合法包括使用去离子水配置丙烯酸和过硫酸铵的水溶液，然后在温度控制在50～70℃的条件下将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液滴加到溶有亚硫酸氢钠的去离子水中进行聚合的步骤。
优选的，所述方法中聚合反应温度控制在60℃。
优选的，所述方法中丙烯酸和过硫酸铵的水溶液的滴加时间为40min，聚合反应温度维持时间为1.5h。
优选的，所述方法步骤(2)中进行交联改性时PH值控制在5～7间。
本发明技术方案设计了一种丙烯酸高分子吸水树脂的合成及其交联改性方法，包括如下步骤：按各组成原料的重量分数分别取样：丙烯酸20-40重量分数，亚硫酸氢钠1-5重量分数，过硫酸铵0.1-0.5重量分数，去离子水50-80重量分数；并控制反应温度始终维持在60℃；反应时将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液以滴加的形式加入，滴加时间为40min，保温时间为1.5h。所获得的中、低分子量丙烯酸树脂分别用尿素、硫脲和L酒石酸素在线交联改性，可获得具有较高吸水性能的丙烯酸高吸水性树脂。该方法操作方便，工艺简化，成本较低，具有较大的市场价值。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
本发明技术方案得到丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，经试验证实该方法简便快速，而且制备得到的丙烯酸树脂具有较高的吸水性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入40g去离子水，再加入2g亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃，开始滴加20g单体丙烯酸及0.2g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％脲素溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表1。
表1丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600031
实施例2丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入50g去离子水，再加入3g亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃.，开始滴加30g单体丙烯酸及0.4g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％硫脲溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能如表2。
表2丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600041
实施例3丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入60g去离子水，再加入5g亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃.，开始滴加40g单体丙烯酸及0.5g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％L酒石酸素溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表3。
表3丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600042
Figure BSA00000301921600051
实施例4丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入40g去离子水，再加入2g亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃.，开始滴加20g单体丙烯酸及0.1g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％脲素溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表4。
表4丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600052
实施例5丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入50g去离子水，再加入3g亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃，开始滴加30g单体丙烯酸及0.2g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％脲素溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表5。
表5丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600061
实施例6丙烯酸高吸水性树脂产品的制备
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入60g去离子水，再加入5g  硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60℃，开始滴加40g单体丙烯酸及0.4g引发剂过硫酸铵20g去离子水溶液，滴加40min左右，滴完保温1.5h，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30％脲素溶液调节其pH值大约在5-7左右，静置1h，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表6。
表6丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能
Figure BSA00000301921600062
相类似的实验改性还适合于苹果酸、D-酒石酸、盐酸胍等。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；
其中反应体系的原料以其重量份数计包括：
丙烯酸        20-40重量份数；
亚硫酸氢钠    2-5重量份数；
过硫酸铵      0.1-0.5重量份数；
去离子水      50-80重量份数；
(2)将步骤(1)制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改性，获得丙烯酸高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(1)中溶液聚合法包括使用去离子水配置丙烯酸和过硫酸铵的水溶液，然后在温度控制在50～70℃的条件下将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液滴加到溶有亚硫酸氢钠的去离子水中进行聚合的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中聚合反应温度控制在60℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中丙烯酸和过硫酸铵的水溶液的滴加时间为40min，聚合反应温度维持时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(2)中进行交联改性时PH值控制在5～7间。
CN2010105061893A 2010-10-14 2010-10-14 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法 Pending CN101967208A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105061893A CN101967208A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105061893A CN101967208A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101967208A true CN101967208A (zh) 2011-02-09

Family

ID=43546439

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105061893A Pending CN101967208A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101967208A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018094750A1 (zh) * 2016-11-24 2018-05-31 浩雄电气有限公司 一种高效散热的相变led灯导热柱及其散热结构
CN108841372A (zh) * 2018-07-04 2018-11-20 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 吸水性树脂覆膜自悬浮支撑剂及其制备方法
CN112889676A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 上海毛球日记宠物用品有限公司 一种亲水改性植物纤维猫砂材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1329097A (zh) * 2000-06-20 2002-01-02 段锡黎 高吸水保水性树脂制备方法
JP2004010713A (ja) * 2002-06-05 2004-01-15 Kao Corp （メタ）アクリル酸（共）重合体及びその製造法
CN101410424A (zh) * 2006-03-27 2009-04-15 株式会社日本触媒 具有改进的内部结构的吸水树脂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1329097A (zh) * 2000-06-20 2002-01-02 段锡黎 高吸水保水性树脂制备方法
JP2004010713A (ja) * 2002-06-05 2004-01-15 Kao Corp （メタ）アクリル酸（共）重合体及びその製造法
CN101410424A (zh) * 2006-03-27 2009-04-15 株式会社日本触媒 具有改进的内部结构的吸水树脂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中原工学院学报》 20090430 张旺玺 高吸水丙烯酸系树脂的制备方法和新进展 45-47 1-5 第20卷, 第2期 2 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018094750A1 (zh) * 2016-11-24 2018-05-31 浩雄电气有限公司 一种高效散热的相变led灯导热柱及其散热结构
CN108841372A (zh) * 2018-07-04 2018-11-20 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 吸水性树脂覆膜自悬浮支撑剂及其制备方法
CN112889676A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 上海毛球日记宠物用品有限公司 一种亲水改性植物纤维猫砂材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Synthesis, characterization and swelling behavior of superabsorbent wheat straw graft copolymers
Ma et al. Synthesis and characterization of a novel super-absorbent based on wheat straw
CN102850706B (zh) 一种醚化淀粉接枝共聚物高吸水性树脂及其制备方法
CN102153703B (zh) 一种纤维素基高吸水保水树脂的制备方法
CN101935380B (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉为原料制备含钾和氮元素高吸水树脂的方法
CN102363641A (zh) 一种玉米淀粉改性聚丙烯酸钠复合材料的制备方法
CN103613718B (zh) 一种基于聚乙烯醇大分子单体制备功能性微球的方法
CN101638461B (zh) 马铃薯淀粉磷酸酯接枝共聚合成含磷和氮高吸水树脂的方法
CN103910896A (zh) 一种低返渗高分子吸水树脂的制备方法
CN103214616A (zh) 一种多孔状高吸水性树脂的制备方法
CN103059327B (zh) 高吸收性树脂的制备方法
CN103102443B (zh) 一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成
CN102633944B (zh) 一种含疏水链段的耐盐缓释型高吸水树脂的制备方法
CN101691416B (zh) 马铃薯淀粉磷酸酯接枝共聚丙烯酸及其钠盐制备具有交联结构的高吸水树脂的方法
CN104530310A (zh) 一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法
CN101967208A (zh) 丙烯酸高吸水性树脂的制备方法
CN110734553A (zh) 一种可降解高吸水树脂的制备方法
CN101481434A (zh) 制备大颗粒珍珠状吸水树脂的方法、制备的树脂及制备设备
CN104629072A (zh) 一种高吸水材料制备方法
CN102775555B (zh) 以马铃薯淀粉黄原酸酯与丙烯酰胺合成高吸水树脂的方法
CN102585099A (zh) 含有蒙脱土和多糖的高吸水性树脂的室温合成方法
CN109851965B (zh) 一种纳米复合高吸水性材料及其制备方法
CN103012683A (zh) 一种木薯渣高吸水树脂的制备方法
CN103059223A (zh) α-马铃薯淀粉接枝共聚合成高吸水树脂的方法
CN101935379B (zh) 碱糊化马铃薯淀粉接枝共聚合成含氮高吸水树脂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110209