CN103553597B - 一种自愈合ysz陶瓷热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90%～97%，SiB61.2%～7%，金属硅化物0.9%～6%。本发明还提供了一种制备该材料的方法，包括以下步骤：一、将YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末球磨混合均匀后过筛，得到混合粉；二、冷等静压成型，得到粉末压坯；三、进行真空烧结处理，得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料。本发明采用SiB6和金属硅化物为自愈合相，充分利用自愈合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动愈合裂纹，同时阻止裂纹向粘结层和镍基高温合金基体扩展，能够显著提高热障涂层的服役寿命和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于热障涂层材料技术领域，具体涉及一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料及其制备方法。
背景技术
YSZ(即Y2O3稳定的ZrO2)陶瓷热障涂层具有高熔点、低热传导系数(其块体材料的热传导系数约为2W/m·k～3W/m·k)、高断裂韧性(6MPa·m-1/2～9MPa·m-1/2)、高热膨胀系数(9×10-6K-1～11×10-6K-1)等优异的综合性能，目前广泛应用于飞机推进、发电和舰艇推进用燃气轮机涡轮镍基高温合金叶片的热障涂层。
尽管YSZ陶瓷有较高的热膨胀系数，但其与镍基高温合金的热膨胀系数(>13×10-6K-1)还存在一定程度的不匹配，导致YSZ陶瓷热障涂层存在裂纹。裂纹导致在氧化性气氛中氧气快速扩散至YSZ热障涂层与镍基高温合金基体之间的金属粘结层，加速金属粘结层的热氧化，当热氧化产物TGO(热生长氧化物)的厚度达到6μm以上时，YSZ热障涂层将因TGO的生长应力而剥落，导致YSZ热障涂层失效，进而导致镍基高温合金基体失效。
公开号为CN 1178204A的中国发明专利“热障涂层构件及其制作方法、使用该构件的燃气轮机零件”采用熔点比ZrO2更高的相(HfC、NbC、SiC、TaC、Ta2C、TiC、WC、ZrC、HfB2、TaB2、NbB2、TiB2、ZrB2、BN、TaN、TiN、ZrN、HfO2及ThO2)来复合强化ZrO2。其中，HfC、NbC、TaC、Ta2C、TiC、WC、ZrC等碳化物的氧化产物在热障涂层服役温度下没有流动性，不能愈合裂纹，尽管SiC的氧化产物SiO2在热障涂层服役温度下有流动性，但氧化产物含有气体，不利于裂纹愈合。HfB2、TaB2、NbB2、TiB2、ZrB2等硼化物的氧化产物B2O3熔点过低(约450℃)，在热障涂层服役温度下蒸发过快，导致被愈合的裂纹很快又重新开放。TaN、TiN、ZrN等氮化物的氧化产物在热障涂层服役温度下没有流动性，不能愈合裂纹，BN的氧化产物为B2O3，同样存在被愈合的裂纹很快又重新开放的问题。HfO2及ThO2等氧化物熔点过高，在热障涂层服役温度下没有流动性，不能愈合裂纹。
因此，亟需制备一种适用于镍基高温合金基体的自愈合陶瓷热障涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料。该热障涂层材料采用SiB6和金属硅化物为自愈合相，并充分利用自愈合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动来愈合YSZ陶瓷热障涂层中的裂纹，阻止氧化气氛向粘结层和镍基高温合金基体的扩散，同时，阻止裂纹向粘结层和镍基高温合金基体扩展，提高热障涂层的服役寿命和可靠性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％～97％，SiB61.2％～7％，金属硅化物0.9％～6％。
上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷95％，SiB62.5％，金属硅化物2.5％。
上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷97％，SiB62.1％，金属硅化物0.9％。
上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％，SiB64％，金属硅化物6％。
上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为3％～4％，余量为ZrO2。
上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，所述金属硅化物为HfSi2、ZrSi2、TaSi2、NbSi2或TiSi2。
本发明还提供了一种制备上述自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为250MPa～350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min～5min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中，在温度为1650℃～1750℃的条件下保温3h～5h进行真空烧结处理，自然冷却后得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末的平均粒径均不大于5μm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末的质量纯度均不小于99.9％。
利用本发明热障涂层材料制备自愈合YSZ陶瓷热障涂层的方法包括以下步骤：
步骤一、将本发明自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料制成尺寸为Φ86mm×60mm的靶材，然后放入电子束物理气相沉积(EBPVD)设备的真空室坩埚中，将涂覆有金属粘结层的镍基高温合金放置在真空室坩埚上方的工件架上；
步骤二、采用电子束将工件架上的镍基高温合金加热至700℃，电子束加热的工艺参数为：电子束加速电压为20kV，电子束加热电流为0.25A，电子束加热功率为5kW，电子束束斑直径为Ф15mm；
步骤三、采用电子束加热靶材使靶材熔化蒸发为气态，气态分子沉积于涂覆有金属粘结层的镍基高温合金表面，最终在涂覆有金属粘结层的镍基高温合金表面得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层；电子束加热的工艺参数为：电子束加速电压为20kV，电子束加热电流为1.3A，电子束加热功率为26kW，电子束束斑直径为Ф15mm，沉积时间为90min。
本发明还可采用常规的等离子喷涂技术制备自愈合YSZ陶瓷热障涂层，具体过程为：将YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；最后将混合粉装入等离子喷枪中，对表面涂覆有金属粘结层的镍基高温合金进行等离子喷涂，最终在表面涂覆有金属粘结层的镍基高温合金上得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用SiB6和金属硅化物作为YSZ陶瓷热障涂层材料的自愈合相，在高温环境中，SiB6发生氧化反应生成SiO2与B2O3，且SiO2与B2O3的摩尔比为1:3；而金属硅化物HfSi2、ZrSi2、TaSi2、NbSi2和TiSi2发生氧化反应后均生成SiO2，能够为SiB6的氧化产物补充高熔点的SiO2相，使自愈合相的氧化产物SiO2与B2O3的摩尔比在0.5～1.5之间，形成硼硅玻璃且没有气体，在热障涂层服役温度下具有流动性，能够愈合裂纹，氧化产物熔点高、蒸发慢，使热障涂层的裂纹在服役周期内一直被愈合。
2、本发明自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料采用SiB6和金属硅化物为自愈合相，并充分利用自愈合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动性来愈合YSZ陶瓷热障涂层中的裂纹，阻止氧化气氛向粘结层和镍基高温合金基体的扩散，同时，阻止裂纹向粘结层和镍基高温合金基体扩展，提高热障涂层的服役寿命和可靠性。
3、利用本发明自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料制备的热障涂层，其阻挡氧扩散的能力比传统的热障涂层提高10倍以上，可广泛应用于镍基高温合金。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹的初始形貌SEM照片。
图2为传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹在温度为1150℃的条件下经10h热处理后的SEM照片。
图3为本发明实施例1自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹的初始形貌SEM照片。
图4为本发明实施例1自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹在温度为1150℃的条件下经10h热处理后的SEM照片。
图5为覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下经10h热处理后的截面形貌SEM照片。
图6为覆有本发明实施例1自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下经120h热处理后的截面形貌SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷95％，SiB62.5％，金属硅化物2.5％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为TaSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法：
步骤一、将YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；所述YSZ粉、SiB6粉、和金属硅化物粉末的平均粒径均不大于5μm，质量纯度均不小于99.9％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为300MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中，在温度为1700℃的条件下保温4h进行真空烧结处理，自然冷却后得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，利用显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹的微观形貌。
图1为传统YSZ陶瓷热障涂层材料裂纹的初始形貌SEM照片。图2为传统YSZ陶瓷热障涂层材料裂纹在温度为1150℃的条件下经10h热处理后的SEM照片。由图1和图2可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展现象显著，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。
图3为本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料裂纹的初始形貌SEM照片。图4为本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料裂纹在温度为1150℃的条件下经10h热处理后的SEM照片。由图3和图4可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而发生自行愈合，无明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥流动封填作用而使得裂纹自愈合。
利用本实施例热障涂层材料制备自愈合YSZ陶瓷热障涂层的方法：
步骤一、将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料制成尺寸为Φ86mm×60mm的靶材，然后放入电子束物理气相沉积(EBPVD)设备的真空室坩埚中，将尺寸为Φ20mm×1mm且涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金放置于真空室坩埚上方的工件架上；
步骤二、采用电子束加热工件架上的镍基高温合金至700℃，电子束加热的工艺参数为：电子束加速电压为20kV，电子束加热电流为0.25A，电子束加热功率为5kW，电子束束斑直径为Ф15mm；
步骤三、采用电子束加热靶材使靶材熔化蒸发为气态，气态分子沉积于涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金表面，最终在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层；电子束加热的工艺参数为：电子束加速电压为20kV，电子束加热电流为1.3A，电子束加热功率为26kW，电子束束斑直径为Ф15mm，沉积时间为90min。
按照相同工艺在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层。然后将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，热处理后的截面形貌SEM照片如图5所示，图中I层为传统YSZ陶瓷热障涂层，II层为TGO(热生长氧化物)层，III层为NiCrAl金属粘结层。由图5可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.1μm。
将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，热处理后的截面形貌SEM照片如图6所示，图中I层为自愈合YSZ陶瓷热障涂层，II层为TGO(热生长氧化物)层，III层为NiCrAl金属粘结层。由图6可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经120h热处理后结构致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度为1.2μm。由图5和图6可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
实施例2
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷97％，SiB62.1％，金属硅化物0.9％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为ZrSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所述冷等静压成型的压力为250MPa，所述冷等静压成型的时间为5min。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，通过显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹形貌。
经过SEM照片对比分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而自行愈合，没有明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂纹自愈合。
按照相同工艺分别在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层和本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层。将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.1μm。将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度仅为1.5μm。由此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
实施例3
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％，SiB64％，金属硅化物6％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为TiSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所述冷等静压成型的压力为350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，通过显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹形貌。
经过SEM照片对比分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而自行愈合，没有明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂纹自愈合。
按照相同工艺分别在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层和本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层。将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.1μm。而将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度仅为1.1μm。由此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
实施例4
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％，SiB67％，金属硅化物3％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为HfSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所述真空烧结处理的温度为1650℃，所述真空烧结处理的时间为5h。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，通过显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹形貌。
经过SEM照片对比分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而自行愈合，没有明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂纹自愈合。
按照相同工艺分别在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层和本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层。将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.5μm。而将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度仅为1.9μm。由此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
实施例5
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷97％，SiB61.2％，金属硅化物1.8％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为NbSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所述真空烧结处理的温度为1750℃，所述真空烧结处理的时间为3h。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，通过显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹形貌。
经过SEM照片对比分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而自行愈合，没有明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂纹自愈合。
按照相同工艺分别在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层和本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层。将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.5μm。而将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度仅为2.4μm。由此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
实施例6
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷94％，SiB63％，金属硅化物3％，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2，所述金属硅化物为ZrSi2。
本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所述真空烧结处理的温度为1720℃，所述真空烧结处理的时间为3h。
按照相同工艺制备传统YSZ陶瓷热障涂层材料(该材料中Y2O3的摩尔百分含量为3％，余量为ZrO2)。然后将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料与传统的YSZ陶瓷热障涂层材料进行自愈合性能对比试验，具体过程为：首先，通过显微硬度计分别在本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料和传统的YSZ陶瓷热障涂层材料上预制裂纹，然后同时放入马弗炉中，在温度为1150℃的条件下保温10h进行热处理，在热处理前后均采用扫描电镜观察表面裂纹形貌。
经过SEM照片对比分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，裂纹长度和宽度均明显增大，裂纹扩展，说明传统YSZ陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后，表面裂纹不仅没有扩展增大，反而自行愈合，没有明显裂纹存在，这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂纹自愈合。
按照相同工艺分别在涂覆有NiCrAl金属粘结层的镍基高温合金上制备传统YSZ陶瓷热障涂层和本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层。将覆有传统YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行10h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，传统YSZ陶瓷热障涂层在温度为1150℃的条件下经10h的热处理后存在明显裂纹，且裂纹已扩展至NiCrAl金属粘结层，TGO层的厚度达3.5μm。而将覆有本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为1150℃的条件下进行120h的热处理，然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌SEM分析可知，本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层致密均匀，无明显裂纹存在，TGO层的厚度仅为1.3μm。由此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高10倍以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％～97％，SiB61.2％～7％，金属硅化物0.9％～6％；所述金属硅化物为HfSi2、ZrSi2、TaSi2、NbSi2或TiSi2。
2.根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷95％，SiB62.5％，金属硅化物2.5％。
3.根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷97％，SiB62.1％，金属硅化物0.9％。
4.根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：YSZ陶瓷90％，SiB64％，金属硅化物6％。
5.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料，其特征在于，所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩尔百分含量为3％～4％，余量为ZrO2。
6.一种制备如权利要求1至4中任一项权利要求所述自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为250MPa～350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min～5min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中，在温度为1650℃～1750℃的条件下保温3h～5h进行真空烧结处理，自然冷却后得到自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤一中所述YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末的平均粒径均不大于5μm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤一中所述YSZ粉、SiB6粉和金属硅化物粉末的纯度均不小于99.9％。
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