CN103543225A - 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置 - Google Patents

含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置 Download PDF

Info

Publication number
CN103543225A
CN103543225A CN201310544879.1A CN201310544879A CN103543225A CN 103543225 A CN103543225 A CN 103543225A CN 201310544879 A CN201310544879 A CN 201310544879A CN 103543225 A CN103543225 A CN 103543225A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nicotine
tobacco product
constant
release
stripping pond
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310544879.1A
Other languages
English (en)
Inventor
陈建华
耿永勤
杨叶昆
李晶
缪恩铭
魏玉玲
徐济仓
李雪梅
缪明明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Academy of Tobacco Science
Original Assignee
Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Academy of Tobacco Science filed Critical Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority to CN201310544879.1A priority Critical patent/CN103543225A/zh
Publication of CN103543225A publication Critical patent/CN103543225A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置，属新型烟草检测技术领域。方法为：将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门进行溶出试验；实时收集的释放液利用高效液相色谱仪进行定量分析。体外动态释放装置由恒温水浴锅（1）、溶媒储存瓶（2）、恒流泵（3）、恒温箱（4）、溶出池（5）、收集瓶（6）及支架（7）组成。本发明方法具有操作简便、快速、准确、选择性好的优点；装置具有结构简单、拆开及清洗方便、省时省力的优点。

Description

含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置
技术领域：
本发明涉及一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置，属新型烟草检测技术领域。
背景技术：
含服型无烟气烟草制品主要包括口含型无烟气烟草制品和含化型无烟气烟草制品，该类制品与传统卷烟的最大区别在于：此类产品属于无烟气烟草制品。消费者使用时像食用糖果类食品一样，通过含服使此类新型烟草制品中含有的烟碱等烟草成分经唾液溶解后透过口腔黏膜被人体吸收，最终使消费者得到一定的生理满足感，过足烟瘾。
近年来，由于世界各国对公共场所吸烟行为的限制，使得无烟气烟草制品的消费量呈逐年增加的趋势，尤其是口服型无烟气烟草制品，它既有吃零食般的感受，又能满足烟民对烟碱的需求。含服型无烟气烟草制品作为现阶段传统卷烟的有效替代品，在消费该类产品时不仅能够令烟民们产生与抽吸传统卷烟相同的生理满足感，与此同时，在消费该类产品时不会吸入烟雾及产生二手烟雾，可避免被动吸烟引起的公众危害，又能降低对含食者自身的危害，具有控烟的功效。但是，目前关于该类制品的质量检测与控制方面还缺少相关的技术方法。
烟碱是烟草中重要的生物碱，烟碱释放量是口服型无烟气烟草制品安全和品质的重要指标，通过烟碱释放实验可以了解食用此类产品时的烟碱释放速率、烟碱释放程度和烟碱吸收情况，进而可用于指导产品的开发和品质管理。
目前，对烟碱释放行为的研究工作大致可分为两种：一种是体内实验，即通过志愿者食用无烟气烟草制品后，间隙性抽取人体血液或尿液，检测烟碱在人体内的代谢变化情况，从而了解制品中烟碱的释放行为。该方法实验结果易受志愿者个体生理差异及消费烟草制品的习惯影响，实验过程繁琐、难以控制且对人体伤害较大。
另一种是体外实验，即模拟人体口腔食用口服型无烟气烟草制品的整个动态过程，并实时收集烟碱释放液进行定量分析检测，目前没有商品化的专业仪器，需自制模拟装置进行研究。相比而言，体外实验较为简单、可控性强、实验周期短、更易实现对烟碱释放的监测。
发明内容：
本发明的目的在于针对目前含服型无烟气烟草制品中烟碱释放行为检测方法的缺失或不足，提供了一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及体外动态释放装置。
本发明的含服型无烟气烟草制品中烟碱释放行为测定方法的具体步骤如下：
a.把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶（2）中，打开恒温水浴锅（1）和恒温箱（4），待温度维持在37℃时表明系统处于稳定状态；
b.将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门准备溶出试验；
c.打开恒流泵（3），设置流速为2mL/min，流速在0.5mL/min至10.0mL/min范围内可调，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析；
d.高效液相色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Extend C18柱；流动相A：体积比为0.1‰的二乙胺水溶液，流动相B：乙腈；等度洗脱条件为：80%的流动相A+20%的流动相B；柱温：35℃；进样量：25μL；流速：1.0mL/min；检测器为：紫外检测器；检测波长：260nm。
本发明中所述人工唾液的配方主要包括无机盐类化合物和有机化合物，其人工唾液的配置可根据分析测试对象的不同而选择合适的配方，烟碱和烟草特有亚硝胺等的分析一般采用以下配方，K2HPO40.44～1.32g，NaH2PO40.29～0.87g，KHCO31.50～3.00g，NaCl0.58～1.74g，MgCl20.14～0.42g，CaCl20.11～0.22g，Citric Acid0.029～0.087g，加去离子水定容至1000mL，pH值用盐酸或氢氧化钾调至6.6～7.1之间的某一值。
用于本发明的含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定的体外动态释放装置，由恒温水浴锅（1）、置于恒温水浴锅（1）中且其内装有溶媒的储存瓶（2）、通过管道与储存瓶（2）连接的恒流泵（3）、通过管道与恒流泵（3）连接的恒温箱（4）、置于恒温箱（4）内用于盛放口含型无烟气烟草制品的溶出池（5）、置于溶出池（5）下方的用于收集释放物的收集瓶（6）、及用于固定溶出池（5）的支架（7）组成。本体外动态释放装置采用市场购买的材料按照常规方法制备而成。
本发明的优点在于：
1、本发明所述的测定方法简便、快速、准确、选择性好，能有效测定口服型无烟气烟草制品中烟碱的含量，从而为研发口服型无烟气烟草制品提供技术支持，也能为评估口服型无烟气烟草制品的安全性提供科学全面的分析数据，便于推广。
2、体外动态释放装置结构简单、拆开及清洗方便、省时省力；能模拟口服型无烟气烟草制品在人体口腔中化学成分的释放情况，对收集的释放液采用定量分析仪器能简便快速的得到各种口含型无烟气烟草制品中主要化学成分的释放速率、释放趋势和释放程度，在无烟气烟草制品的研究和产品开发领域推广应用后，将为此类产品的研发提供统一的实验平台和实验科学数据。
附图说明：
图1为本发明中所用的体外动态释放装置示意图。
图2为烟碱标准工作曲线。
图3为实施例1样品中烟碱的释放曲线。
图4为实施例2样品中烟碱的释放曲线。
具体实施方式：
用于实施例的体外动态释放装置，由由恒温水浴锅1、置于恒温水浴锅1中且其内装有溶媒的储存瓶2、通过管道与储存瓶2连接的恒流泵3、通过管道与恒流泵3连接的恒温箱4、置于恒温箱4内用于盛放口含型无烟气烟草制品的溶出池5、置于溶出池5下方的用于收集释放物的收集瓶6、及用于固定溶出池5的支架7组成。本体外动态释放装置采用市场购买的材料按照常规方法制备而成。
体外动态释放装置的工作过程为：把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶2中，打开恒温水浴锅1和恒温箱4，待温度维持在37℃时表明系统处于稳定状态；将叠好的滤纸放入溶出池5中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池5中，把收集瓶6置于溶出池5下方，调整支架7的高度，关上恒温箱4门准备溶出试验；打开恒流泵3，设置流速为2mL/min，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析。
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
测试样品：散装无烟气烟草制品Copenhager34g（奥驰亚）。称取Copenhager无烟气烟草制品1.0g，置于溶出池5中，人工唾液（配方为：K2HPO42.5mmol/L，NaH2PO42.4mmol/L，KHCO315.0mmol/L，NaCl10.0mmol/L，MgCl21.5mmol/L，CaCl21.5mmol/L，Citric Acid0.15mmol/L）pH值为6.8，恒流泵3的流速为设为2.0mL/min，有文献报道人体在未接受刺激的条件下，唾液分泌速度约为0.06～1.8mL/min，在强烈刺激下唾液分泌速度可达到7.0mL/min，为方便研究，本发明选择2.0mL/min的流速进行烟碱体外释放实验。测试共进行60min，收集每5分钟的烟碱释放液，60min时系统自动停止，共收集了12个释放液样品。取出残渣，放入100mL的具塞锥形瓶中，加入10mL上述人工唾液，盖上塞子置于摇床上震荡20min，离心，取上清液待用。
释放液和残渣提取液中烟碱的检测采用高效液相色谱法，色谱参数如下：色谱柱：ZORBAX Extend C18柱；流动相A：体积比为0.1‰的二乙胺水溶液，流动相B：乙腈；等度洗脱条件为：80%的流动相A+20%的流动相B；柱温：35℃；进样量：25μL；流速：1.0mL/min；检测器为：紫外检测器；检测波长：260nm。
烟碱标准工作曲线的绘制：称取50mg的烟碱标准品（大于98.5%，国家烟草质检中心）置于50mL棕色容量瓶中，采用乙腈作溶剂定容至刻度，得到烟碱浓度为1.0mg/mL的储备液，再通过逐级稀释得到浓度为1.0，10.0，50.0，100.0，150.0，200.0μg/mL的系列标准溶液，按上述色谱条件进行高效液相色谱分析。以烟碱浓度为横坐标，以紫外检测器信号响应的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线（见图2），相关系数（r2)为0.999928，检出限为0.5μg/mL，定量限为1.7μg/mL。
采用相同色谱条件对烟碱释放液和残渣提取液中烟碱含量进行测定，根据测定结果计算烟碱累积释放率，绘制该烟草制品的烟碱释放曲线（见图3）。从图3中可以看出，该口服型无烟气烟草制品烟碱前12min释放相对较快，12min内的烟碱释放量已接近60%，12min到30min释放速率明显减慢，30min内该产品的烟碱共释放了80.6%。
实施例2
测试样品：散装无烟气烟草制品Grizzly34g（雷诺）。称取Grizzly无烟气烟草制品1.0g，置于溶出池5中，人工唾液（配方同实施例1）pH值为6.8，恒流泵3的流速为设为2.0mL/min。测试共进行30min，收集每2分钟的烟碱释放液，30min时系统自动停止，共收集了15个释放液样品。取出残渣，放入100mL的具塞锥形瓶中，加入10mL上述人工唾液，盖上塞子置于摇床上震荡20min，离心，取上清液待用。
释放液和残渣提取液中烟碱的检测采用高效液相色谱法，色谱条件同实施例1。根据测定结果计算烟碱累积释放率，绘制该烟草制品的烟碱释放曲线（见图4）。从图4中可以看出，该口服型无烟气烟草制品烟碱前10min释放相对较快，10min内的烟碱释放量已超过60%，10min到30min释放速率明显变得缓和，30min内该产品的烟碱共释放了85.6%。对比实施例1，该产品的烟碱释放速率要快些，其原因可能是该产品的水分含量高些，因为样品接触人工唾液后，释放液不会立即流出来，而是有一个20s～40s的吸湿过程，当吸湿饱和后，释放液才能流出来，水分小的样品通常吸湿时间相对长，导致其烟碱释放相对较慢，但当样品水分达到一定程度后，吸湿时间的差别已不明显，其烟碱释放速率也就没有明显差别。

Claims (2)

1.一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶（2）中，打开恒温水浴锅（1）和恒温箱（4），待温度维持在37℃时表明系统处于稳定状态；
b.将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门准备溶出试验；
c.打开恒流泵（3），设置流速为2mL/min，流速在0.5mL/min至10.0mL/min范围内可调，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析；
d.高效液相色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Extend C18柱；流动相A：体积比为0.1‰的二乙胺水溶液，流动相B：乙腈；等度洗脱条件为：80%的流动相A+20%的流动相B；柱温：35℃；进样量：25μL；流速：1.0mL/min；检测器为：紫外检测器；检测波长：260nm。
2.用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于该装置为体外动态释放装置，由恒温水浴锅（1）、置于恒温水浴锅（1）中且其内装有溶媒的储存瓶（2）、通过管道与储存瓶（2）连接的恒流泵（3）、通过管道与恒流泵（3）连接的恒温箱（4）、置于恒温箱（4）内用于盛放口含型无烟气烟草制品的溶出池（5）、置于溶出池（5）下方的用于收集释放物的收集瓶（6）、及用于固定溶出池（5）的支架（7）组成。
CN201310544879.1A 2013-11-06 2013-11-06 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置 Pending CN103543225A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310544879.1A CN103543225A (zh) 2013-11-06 2013-11-06 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310544879.1A CN103543225A (zh) 2013-11-06 2013-11-06 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103543225A true CN103543225A (zh) 2014-01-29

Family

ID=49966885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310544879.1A Pending CN103543225A (zh) 2013-11-06 2013-11-06 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103543225A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103837672A (zh) * 2014-02-21 2014-06-04 云南烟草科学研究院 一种模拟卷烟滤嘴与口腔接触的装置
CN104198662A (zh) * 2014-09-15 2014-12-10 川渝中烟工业有限责任公司 模拟口含型无烟气烟草制品口腔溶出的装置及其模拟方法
CN104698141A (zh) * 2015-03-25 2015-06-10 川渝中烟工业有限责任公司 胶基型烟草制品口腔溶出的模拟装置
CN104833641A (zh) * 2015-05-14 2015-08-12 云南中烟工业有限责任公司 一种袋装口含型烟草制品中烟碱体外模拟溶出及连续在线检测装置及检测方法
CN104826497A (zh) * 2014-02-08 2015-08-12 北京慧荣和科技有限公司 润膜器
CN108254451A (zh) * 2016-12-29 2018-07-06 上海烟草集团有限责任公司 唾液中烟碱含量的测定方法
CN109030398A (zh) * 2018-08-28 2018-12-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器
CN109406725A (zh) * 2018-10-26 2019-03-01 中国农业科学院烟草研究所 研究口含烟成分释放规律的模拟口腔装置及其使用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102156178A (zh) * 2011-03-29 2011-08-17 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测口含型烟草制品烟碱释放情况的方法
CN102507789A (zh) * 2011-11-17 2012-06-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测胶基型无烟气烟草制品中烟碱释放行为的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102156178A (zh) * 2011-03-29 2011-08-17 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测口含型烟草制品烟碱释放情况的方法
CN102507789A (zh) * 2011-11-17 2012-06-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测胶基型无烟气烟草制品中烟碱释放行为的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
F.BAUMANN等: "Determination of nicotine and cotinine in human serum by means of LC/MS", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 *
陈燕舞等: "烟草中烟碱的高效液相色谱分析综述", 《烟草科技/烟草化学》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104826497A (zh) * 2014-02-08 2015-08-12 北京慧荣和科技有限公司 润膜器
CN103837672A (zh) * 2014-02-21 2014-06-04 云南烟草科学研究院 一种模拟卷烟滤嘴与口腔接触的装置
CN104198662A (zh) * 2014-09-15 2014-12-10 川渝中烟工业有限责任公司 模拟口含型无烟气烟草制品口腔溶出的装置及其模拟方法
CN104198662B (zh) * 2014-09-15 2015-12-02 川渝中烟工业有限责任公司 模拟口含型无烟气烟草制品口腔溶出的装置及其模拟方法
CN104698141A (zh) * 2015-03-25 2015-06-10 川渝中烟工业有限责任公司 胶基型烟草制品口腔溶出的模拟装置
CN104833641A (zh) * 2015-05-14 2015-08-12 云南中烟工业有限责任公司 一种袋装口含型烟草制品中烟碱体外模拟溶出及连续在线检测装置及检测方法
CN108254451A (zh) * 2016-12-29 2018-07-06 上海烟草集团有限责任公司 唾液中烟碱含量的测定方法
CN109030398A (zh) * 2018-08-28 2018-12-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器
CN109030398B (zh) * 2018-08-28 2024-05-17 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器
CN109406725A (zh) * 2018-10-26 2019-03-01 中国农业科学院烟草研究所 研究口含烟成分释放规律的模拟口腔装置及其使用方法
CN109406725B (zh) * 2018-10-26 2022-02-11 中国农业科学院烟草研究所 研究口含烟成分释放规律的模拟口腔装置及其使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103543225A (zh) 含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置
CN102507789B (zh) 一种检测胶基型无烟气烟草制品中烟碱释放行为的方法
CN102156178B (zh) 一种检测口含型烟草制品烟碱释放情况的方法
CN102183613B (zh) 检测口含型烟草制品中烟草特有亚硝胺释放情况的方法
CN104237420B (zh) 基于味觉活力值的烟气苦味指数评价模型建立方法
CN106885857B (zh) 一种烟草及烟气中烟碱手性异构体的分析方法
CN104820040A (zh) 一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法
CN202013341U (zh) 口含型烟草制品体外模拟动态释放装置
CN101793636A (zh) 一种全烟气捕集及其pH值测定的方法
CN104076108B (zh) 一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法
CN109270204B (zh) 一种口用型无烟气烟草制品烟碱口腔释放研究方法
CN105717229A (zh) 一种用hplc同时测定藤茶中11种黄酮类成分的方法
CN102183591A (zh) 一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法
CN110308101A (zh) 一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法
CN102507790B (zh) 烟草胶基制品中烟碱生物利用度的体外模拟检测方法
CN104833641A (zh) 一种袋装口含型烟草制品中烟碱体外模拟溶出及连续在线检测装置及检测方法
CN104569194A (zh) 一种电子烟烟气中氨含量的离子色谱测定方法
CN108693264A (zh) 一种用于特殊加香滤棒的酒香成分迁移量的检测装置及检测方法
CN106174696A (zh) 制备苦瓜提取物的方法、苦瓜提取物及其用途
CN203672848U (zh) 一种检测烟气成分时的烟气成分调节装置
CN101975826B (zh) 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法
CN111323490A (zh) 一种测定电子烟液和烟气气溶胶中游离烟碱和烟碱盐含量的方法
CN101963599B (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法
CN109288127A (zh) 一种可调节卷烟主流烟气pH值的组合物及其用途
CN106000293B (zh) 一种吸附剂的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140129