CN103540344B - 一种制备植物香料抽提溶剂的方法及系统 - Google Patents

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本发明公开一种制备植物香料抽提溶剂的方法，以6号溶剂油半成品为原料，送进精馏塔中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将所述抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得芳烃含量低、硫含量低、溴指数低的高质量植物香料抽提溶剂。整个方法工艺流程简单，设备投资低，且生产过程没有废气、废水，不会造成环境污染。

Description

一种制备植物香料抽提溶剂的方法及系统
技术领域
本发明涉及制备抽提溶剂的方法，尤其涉及一种制备植物香料抽提溶剂的方法。本发明还涉及了制备植物香料抽提溶剂的生产系统。
背景技术
目前，工业上使用的抽提溶剂主要采用70号溶剂油作为植物香料的抽提溶剂。但70号溶剂油中芳烃、碘值和硫含量较高，在植物香料生产中，抽提溶剂的馏程，碘值、硫含量和芳烃对香料产品质量有较大影响，获得的香精产品质量不理想。因而，香料生产厂迫切需求芳烃、不饱和烃、硫含量更低的高质量抽提溶剂油。
目前，工业上脱芳、脱硫、脱不饱和烃的方法主要有加氢精制法和酸碱精制法。其中，加氢精制法可以把芳烃、硫、不饱和烃同时脱除，并且不会产生废液、废气等污染物，但该方法的设备要求高，工艺复杂，设备投资大。酸碱精制法可以脱除芳烃和不饱和烃，该方法设备投资较低，但产生大量废水，对环境污染极大。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种制备植物香料抽提溶剂的方法，该方法采用精馏装置对原料进行切割，以获得馏程范围符合抽提溶剂要求的抽提溶剂半成品，然后通过吸附处理脱除不饱和烃，最终得到的芳烃含量低，硫含量低，溴指数低的高质量植物香料抽提溶剂。整个方法工艺流程简单，设备简单且投资低，生产过程没有废气、废水，不会造成环境污染。
本发明的第二个目的是提供制备植物香料抽提溶剂的生产系统。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种制备植物香料抽提溶剂的方法，以6号溶剂油半成品为原料，送进精馏塔中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将所述抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂。
6号溶剂油半成品是大部分炼油厂均有生产的大众化产品，其馏程61~76℃，苯含量≯0.1%，溴指数≯100mgBr(100g)-1，硫含量≯0.0005%。本发明以6号溶剂油半成品作为制备植物香料抽提溶剂的原料，对6号溶剂油半成品进行精馏切割，把馏程高于70℃的重馏分切除，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品。抽提溶剂半成品再经过吸附处理，脱除不饱和烃，降低了溴指数，即可获得高质量的低芳烃低硫含量低溴指数的抽提溶剂。
本发明中所述的6号溶剂油半成品采用低芳低硫6号溶剂油半成品。所述低芳低硫6号溶剂油半成品是指苯含量不大于0.03%，硫含量不大于0.0003%，溴指数不大于200mgBr(100g)-1的6号溶剂油。作为本发明的一个实施例，所选6号溶剂油半成品的性质为：初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量为0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
本发明所述精馏的工艺条件为：精馏段理论塔板数：10~15块，提馏段理论塔板数：10~15块，塔顶温度：65~75℃，塔釜温度：75~95℃，操作压力：常压，操作回流比：3~6﹕1。
所述吸附处理中采用白土为吸附剂，所述白土可以为颗粒白土或成型白土。通常，所述抽提溶剂半成品的量为白土的百倍以上，本发明中，所述白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕500~1000。
所述吸附工艺条件为：操作温度：常温，操作压力：常压，操作空速：1~2小时-1。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现的：一种制备植物香料抽提溶剂的生产系统，包括原料罐、精馏装置、吸附塔和成品罐，所述原料罐、精馏装置、吸附塔和成品罐依次连接，其中所述精馏装置的出料口与吸附塔连接。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明的植物香料抽提溶剂的制备方法工艺流程简单，设备简单且投资低，操作成本低，生产过程没有废气、废水，不产生环境污染。
(2)本发明制备的香料抽提溶剂的馏程符合植物香料提取的要求，且芳烃含量低、硫含量低、溴指数低、不饱和烃含量低，低了香料生产过程的环境污染，提高了香料生产的产品质量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的生产系统结构示意图。
具体实施方式
如图2所示的制备植物香料抽提溶剂的生产系统，由原料罐1、原料泵2、精馏装置、进料泵8、吸附塔9和成品罐10构成。原料罐1、原料泵2、精馏装置、进料泵8、吸附塔9和成品罐10依次连接。精馏装置由精馏塔3、冷凝器4、回流罐5、回流泵11、出料泵6、半成品罐7、重沸器12、釜料泵13和釜料罐14构成，半成品罐7的出料口为精馏装置的出料口，与进料泵8连接。原料泵2与精馏塔3的进料口连接，精馏塔3顶部与冷凝器4连接，冷凝器4、回流罐5、出料泵6、半成品罐7、进料泵8、吸附塔9和成品罐10依次连接。回流罐5还通过回流泵11与精馏塔3的回流口连接。重沸器12设置在精馏塔1底部，精馏塔1塔底的出料口通过釜料泵13与釜料罐14连接。
实施例一：
原料：低芳烃低硫6号溶剂油半成品，初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
启动生产系统，将6号溶剂油半成品送进精馏塔1中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂。
控制工艺参数为：精馏段理论塔板数：10块、提馏段理论塔板数：10块，塔顶温度：69℃，塔釜温度：82℃，操作压力：常压，操作回流比：4﹕1。白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕500，吸附操作温度：常温，吸附操作压力：常压，操作空速：1小时-1，操作得到的产品质量为：
操作所得产品收率为87%，精馏塔釜料收率为13%。
实施例二：
原料：低芳烃低硫6号溶剂油半成品，初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
启动生产系统，启动生产系统，将6号溶剂油半成品送进精馏塔1中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂。
控制工艺参数为：精馏段理论塔板数：10块、提馏段理论塔板数：10块，塔顶温度：69℃，塔釜温度：83℃，操作压力：常压，操作回流比：6﹕1。白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕1000，吸附操作温度：常温，吸附操作压力：常压，操作空速：1小时-1，所得产品质量为：
操作所得产品收率为89%，精馏塔釜料收率为11%。
实施例三：
原料：低芳烃低硫6号溶剂油半成品，初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
启动生产系统，将6号溶剂油半成品送进精馏塔1中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂。控制工艺参数为：精馏段理论塔板数：15块、提馏段理论塔板数：15块，塔顶温度：70℃，塔釜温度：84℃，操作压力：常压，操作回流比：3﹕1。白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕800，吸附操作温度：常温，吸附操作压力：常压，操作空速：2小时-1，所得产品质量为：
操作所得产品收率为90%，精馏塔釜料收率为10%。
实施例四：
原料：低芳烃低硫6号溶剂油半成品，初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
启动生产系统，将6号溶剂油半成品送进精馏塔1中进行精馏切割，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂。控制工艺参数为：精馏段理论塔板数：15块、提馏段理论塔板数：15块，塔顶温度：68℃，塔釜温度：80℃，操作压力：常压，操作回流比：5﹕1。白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕700，吸附操作温度：常温，吸附操作压力：常压，操作空速：1.5小时-1，所得产品质量为：
操作所得产品收率为84%，精馏塔釜料收率为16%。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制，凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，以6号溶剂油半成品为原料，送进精馏塔中进行精馏切割，精馏切割的工艺条件为：精馏段理论塔板数：10~15块，提馏段理论塔板数：10~15块，塔顶温度：65~75℃，塔釜温度：75~95℃，操作压力：常压，操作回流比：3~6﹕1，获得馏程范围在60~70℃的抽提溶剂半成品，然后将所述抽提溶剂半成品送入吸附塔中进行吸附处理，脱除不饱和烃，降低溴指数，获得植物香料抽提溶剂；所述的6号溶剂油半成品为低芳低硫6号溶剂油半成品；所述低芳低硫6号溶剂油半成品的苯含量不大于0.03%，硫含量不大于0.0003%，溴指数不大于200mgBr(100g)-1。
2.根据权利要求1所述的制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，所述6号溶剂油半成品的初馏点62℃，98%馏出温度75℃，芳烃含量0.03%，硫含量为0mg·kg-1，溴指数78mgBr(100g)-1。
3.根据权利要求1或2所述的制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，所述吸附处理中采用白土为吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，所述白土与抽提溶剂半成品之间的体积比为1﹕500~1000。
5.根据权利要求4所述的制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，所述白土为颗粒白土或成型白土。
6.根据权利要求5所述的制备植物香料抽提溶剂的方法，其特征在于，所述吸附工艺条件为：操作温度：常温，操作压力：常压，操作空速：1~2小时-1。
7.一种用于权利要求1至6任一项权利要求所述制备植物香料抽提溶剂的方法的生产系统，其特征在于，包括原料罐、精馏装置、吸附塔和成品罐，所述原料罐、精馏装置、吸附塔和成品罐依次连接，其中，所述精馏装置的出料口与吸附塔连接。
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