CN103540286A - 一种机用制刷胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机用制刷胶粘剂及其制备方法，原料由A组份与B组份按质量比100：20～25复配而成，其中，A组分以质量份计，组成为：羧基丁腈改性环氧树脂100份、环保型增塑剂5～10份、无机填料80～100份；B组分以质量份计，组成为改性腰果酚、多元胺、有机醛的反应产物。本发明所制备的制刷胶粘剂主要适用于化纤为主体的毛刷机械灌胶工序，具有成本低廉，低毒环保，操作方便，附着力强等特点，具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体是一种机用制刷胶的生产方法
背景技术
在我国日杂品生产行业，制刷业是一个大的门类；据不完全统计，世界各类毛刷产品90%来自中国。我国每年向国外出口的各种类型的刷子总数达20～30亿把，创外贸收入达到10～20亿美元，是我国主要的创外汇行业之一。制刷流水线的一个技术关键就是灌胶；各种类型的丝毛必须粘合在一起并具有一定的强度，同时要与马口铁紧密结合，才能成为合格的刷子。然而由于种种原因，许多制刷企业仍沿用以往无论对环境还是对人体均有危害的溶剂型胶粘剂，如聚氨酯101胶，其含溶剂量高达60%以上，并将在刷子里长期残留毒性极大的异氰酸根，严重污染环境；而市场采用的环氧树脂胶则仍在使用毒性极大的乙二胺作固化剂，据报道，乙二胺对人体的呼吸道、眼睛以及皮肤危害极大，严重危害操作工人的身心健康；同时乙二胺的固化产物性脆，易与马口铁脱离，固化速度过快，是它的又一弊端；发明人曾申报了一种制刷结构胶及其制备方法（ZL201010235063.7），该制刷胶在使用过程发现粘接强度不够，柔韧性还有待进一步提高，只适合于鬃毛为主体的手工灌胶工序，强度也难于满足化纤为主体的制刷工序的需要。随着制刷工业劳动力成本的不断提高，人工灌胶，不仅生产效率低，胶料损失也大。基于上述理由，急需开发适用于机械灌胶工序的高强度机用制刷胶，以满足制刷行业提高生产效率、降低生产成本的需要。
发明内容
为了解决现有技术存在的人工灌胶劳动强度大，生产效率低，灌胶过程胶料损失大，胶料所用固化剂脆性大，胶料固化产物强度不够等问题，本发明提供了一种机用制刷胶粘剂及其制备方法，是一种适合于机械灌胶工序的制刷胶，该胶以羧基丁腈改性环氧树脂代替通用型双酚A环氧树脂，进一步提高了胶料的粘接强度，以具有长碳链结构的改性腰果酚代替苯酚，进一步提高固化剂的柔韧性，保证胶料对化纤材料具有足够的粘接强度，该胶具有成本低廉，低毒环保，操作方便，附着力强等特点。
本发明的技术方案为：一种机用制刷胶，原料由A组份与B组份按质量比100：20～25复配而成，
其中，A组分以质量份计，组成为：
羧基丁腈改性环氧树脂 100份
环保型增塑剂 5～10份
无机填料 80～100份
B组分为改性腰果酚、多元胺、有机醛按下式反应得到的酚醛胺产物，
其中，R1=CnH2n+1-,n=0～4，R=-（CH3）c（CH2）d(CH)e(NH)f-,c=0～1,d=2～3,e=3,f=0～2。
所述的羧基丁腈改性环氧树脂是双酚A环氧树脂与无规羧基液体丁腈橡胶在催化剂作用下制备。
所述的催化剂为三苯基膦。
所述的无规羧基丁腈橡胶性能指标为：结合丙烯腈30-35%，分子量1000-2000，粘度(40℃，Pas)60-150,羧基含量（mmol/g）0.30-1.20。
所述的改性腰果酚为腰果酚与环氧乙烷按摩尔比1：2的反应产物。
所述的环保型增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
使用的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺、甲基戊二胺中的任意一种。
使用的有机醛为甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛中的任意一种。
所述的无机填料为325目氢氧化铝或1250目活性硅微粉。作为机用制刷胶，必须粘度低而不沉淀，所以筛选了这两种无机填料。
一种制备所述的机用制刷胶的方法，包括如下步骤：
步骤一，制备机用制刷胶B组分：按配方将改性腰果酚与多元胺搅拌混合均匀，滴加与有机醛，先回流反应，然后再升温脱水回流反应直到接受器内无水流出为止，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份；
步骤二，制备羧基丁腈改性环氧树脂128：将无规羧基丁腈橡胶、双酚A环氧树脂（牌号128）及催化剂，反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,将反应物冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂；
步骤三，制备机用制刷胶A组分：将羧基丁腈改性环氧树脂128、环保型增塑剂、无机填料按配方比例置于反应釜中，升温、搅拌反应后，过滤，即得机用制刷胶A组份；
步骤四，将机用制刷胶A组份与B组份按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
有益效果：
①与通用型双酚A环氧树脂相比，本发明采用的是羧基丁腈改性环氧树脂，进一步提高了胶料对化纤材料的粘接力。
②与苯酚相比，本发明采用低毒的腰果酚改性酚醛胺作为固化剂，在结构上进一步降低固化剂的脆性，提高了固化剂的柔韧性，使制刷胶的强度的提高得到保证。
③本发明采用的增塑剂是环保型增塑剂，产品综合性能更加符合欧盟环保要求。
④本发明适合于机械灌胶工序，进一步减小灌胶过程胶料的人为损耗，降低了生产成本，提高了劳动生产率。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
一种机用制刷胶，原料由A组份与B组份按质量比100：20～25复配而成，
其中，A组分以质量份计，组成为：
羧基丁腈改性环氧树脂 100份
环保型增塑剂 5～10份
无机填料 80～100份
B组分为改性腰果酚、多元胺、有机醛按下式反应得到的酚醛胺产物，
其中，R1=CnH2n+1-,n=0～4，R=-（CH3）c（CH2）d(CH)e(NH)f-,c=0～1,d=2～3,e=3,f=0～2。
反应时改性腰果酚：多元胺：有机醛的实际摩尔比可以为（1：2.0～2.5：2.0），也就是多元胺过量，反应的更为彻底。
所述的羧基丁腈改性环氧树脂是双酚A环氧树脂（市场牌号128）与无规羧基液体丁腈橡胶参照文献（特种橡胶制品，2009,30(5):7-9）反应过程制备：
将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
该机用制刷胶由以下步骤制备：
步骤一，制备制刷胶B组分：将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入多元胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的有机醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、环保型增塑剂、无机填料按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份；
步骤四，将机用制刷胶A组份与B组份按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
所述的催化剂为三苯基膦。
所述的无规羧基丁腈橡胶甘肃道博诚成石化科技有限公司产品，产品名为：无规羧基液体丁腈橡胶，性能指标为：结合丙烯腈30-35%，分子量1000-2000，粘度(40℃，Pas)60-150,羧基含量（mmol/g）0.30-1.20。
所述的改性腰果酚为腰果酚与环氧乙烷按摩尔比1：2的反应产物，相应制备方法可参照“腰果酚基表面活性剂的合成研究进展”（精细石油化工进展；第13卷第3期，25～28）
所述的环保型增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
使用的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺、甲基戊二胺中的任意一种。
使用的有机醛为甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛中的任意一种。
所述的无机填料包括常用的活性硅微粉，氢氧化铝中的任意一种。
实施例1
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入二乙烯三胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的甲醛，控制升温速度，不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例2
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入三乙烯四胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的乙醛，控制升温速度，不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例3
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入四乙烯五胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的丙醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例4
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入甲基戊二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的正丁醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例5
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入甲基己二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的异丁醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、氢氧化铝按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例6
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入乙二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的乙醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、氢氧化铝按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例7
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入甲基环戊二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的正丁醛，控制升温速度，不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例8
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入甲基环己二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的甲醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、氢氧化铝按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例9
步骤一，将一定量改性腰果酚置于反应瓶中，按1：2.0～2.5的摩尔比加入己二胺，升温至40～50℃，开动搅拌，滴加与改性腰果酚摩尔比1:2的正丁醛，控制升温速度不超过80℃，回流反应0.5～1h,升温到110～120℃，脱水回流反应2～4小时，直到接受器内无水流出为止，降温至室温，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份。
步骤二，将5～15克无规羧基丁腈橡胶、100克双酚A环氧树脂（牌号128）加入带温度计、电动搅拌器及回流冷凝器的三口烧瓶中，开动搅拌，将温度升到50～60℃，加入0.3克催化剂，将温度升至120℃，恒温反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂。
步骤三，将羧基丁腈改性环氧树脂、对苯二甲酸二辛酯、活性硅微粉按质量比100：5～10：80～100置于反应釜中,升温至50℃～80℃,搅拌1～2小时，过滤，即得机用制刷胶A组份。
步骤四，将机用制刷胶A组分和B组分按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
实施例10
将实施例9制备的机用制刷胶A组份与B组份按质量比100：25混合，根据不同型号的刷子加入总胶量1～2%不等的气相二氧化硅，搅拌均匀后，灌胶，7天后测试。结果见表1，浸泡后结果见表2.为了便于比较，专利（ZL201010235063.7）制刷胶制成的化纤刷检测结果见表3及表4.
表1本发明机用制刷胶制成的化纤刷检测结果
表2机用制刷胶制成的化纤刷丙桐浸泡后检测结果
表3专利（ZL201010235063.7）制刷胶制成的化纤刷检测结果
表4专利（ZL201010235063.7）制刷胶制成的化纤刷丙桐浸泡后检测结果
可以看出，本发明机用制刷胶浸泡丙酮前后的刷头均符合出口一等品产品要求，合格率达100%，完全优于专利（ZL201010235063.7）制刷胶。
Claims (10)
1.一种机用制刷胶粘剂，其特征在于，原料由A组份与B组份按质量比100：0～25复配而成，
其中，A组分以质量份计，组成为：
羧基丁腈改性环氧树脂 100份
环保型增塑剂 5～10份
无机填料 80～100份
B组分为改性腰果酚、多元胺、有机醛按下式反应得到的酚醛胺产物，
其中，R1=CnH2n+1-,n=0～4，R=-（CH3）c（CH2）d(CH)e(NH)f-,c=0～1,d=2～3,e=3,f=0～2。
2.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的羧基丁腈改性环氧树脂是双酚A环氧树脂与无规羧基液体丁腈橡胶在催化剂作用下制备。
3.如权利要求2所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的催化剂为三苯基膦。
4.如权利要求2所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的无规羧基丁腈橡胶性能指标为：结合丙烯腈30-35%，分子量1000-2000，粘度(40℃，Pas)60-150,羧基含量（mmol/g）0.30-1.20。
5.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的改性腰果酚为腰果酚与环氧乙烷按摩尔比1：2的反应产物。
6.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的环保型增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
7.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺、甲基戊二胺中的任意一种。
8.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的有机醛为甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛中的任意一种。
9.如权利要求1所述的机用制刷胶粘剂，其特征在于，所述的无机填料为325目氢氧化铝或1250目活性硅微粉。
10.一种制备权利要求1～9任一所述的机用制刷胶粘剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备机用制刷胶B组分：按配方将改性腰果酚与多元胺搅拌混合均匀，滴加有机醛，先回流反应，然后再升温脱水回流反应直到接受器内无水流出为止，过滤，得黄色低粘度液体，作为机用制刷胶B组份；
步骤二，制备羧基丁腈改性环氧树脂128：将无规羧基丁腈橡胶、双酚A环氧树脂及催化剂，反应3hr，直到体系的酸值小于1mgKOH/g,将反应物冷却到室温，即得羧基丁腈改性环氧树脂；
步骤三，制备机用制刷胶A组分：将羧基丁腈改性环氧树脂128、环保型增塑剂、无机填料按配方比例置于反应釜中，升温、搅拌反应后，过滤，即得机用制刷胶A组份；
步骤四，将机用制刷胶A组份与B组份按质量比100：20～25复配得到机用制刷胶。
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