CN103526259B - 一种钛合金手术器械表面处理工艺 - Google Patents
一种钛合金手术器械表面处理工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103526259B CN103526259B CN201310463985.7A CN201310463985A CN103526259B CN 103526259 B CN103526259 B CN 103526259B CN 201310463985 A CN201310463985 A CN 201310463985A CN 103526259 B CN103526259 B CN 103526259B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium alloy
- theater instruments
- operating theater
- alloy operating
- surface treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 102
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 90
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 68
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 19
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 19
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(I) nitrate Inorganic materials [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 7
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 claims description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 25
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 25
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 10
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 abstract description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002757 inflammatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 21
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 21
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 18
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 18
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 17
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 10
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 10
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 10
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 6
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 6
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 6
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000004899 motility Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Substances [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钛合金手术器械表面处理工艺，包括以下步骤：分段式喷砂处理；化学抛光处理；阳极氧化处理；紫外光还原处理。本发明工艺简单、重复性好、经济且生产效率高。使用本发明工艺制备的外科手术器械具有防滑，耐磨性，耐蚀性等特点。对常见细菌均具有很好的长期抗菌效果，并对常见炎性细菌也具有抗粘附作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用金属表面处理工艺，尤其涉及一种钛合金手术器械表面处理工艺。
背景技术
传统的医疗手术器械材料一般多为不锈钢或碳钢表面镀铬而成，这种材质的手术器械相对较重，表面亮度高，易反光。由于钛合金较其它金属材料具有质量轻、强度高等材质性能优势，近些年来，被人们推广到了外科手术医疗器械领域。但需要指出的是，钛合金部件因表面硬度低而易于划伤；长期使用会使钛合金部件质量逐渐下降，降低使用寿命；抗菌效果差，容易携带细菌。
鉴于上述问题，目前国内外积极研究开发各种表面处理方法，以求提高钛金属耐磨、耐蚀性。目前利用等离子体化学气相沉积、离子注入法、激光熔覆等方法已经可以在钛金属基体表面得到TiN、TiC、SiC、Ti(C，N)等涂层，但是成膜速度比较慢，膜层厚度较小，制备效率较低，成本很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金手术器械表面处理工艺，以提高钛合金手术器械表面的耐磨性、耐蚀性，并同时改善其表面抗菌性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛合金手术器械表面处理工艺，包括以下步骤：
（1）分段式喷砂处理：对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理；磨料大小40-80目，压缩空气压力为4-6bar，喷射距离为40-120mm，喷射时间为5-20sec；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于抛光液中进行化学抛光处理；所述抛光液由稀硝酸、氢氟酸和去离子水按体积比1-3:1-3:4-6组成；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械在常温下阳极氧化15-90min，以5-10%（v/v）氢氟酸水溶液为电解液，电压:20-100V；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于0.05-0.2mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理1-10h；去离子水清洗后，100-300mW/cm2紫外光辐射处理10-30min。
优选地，所述抛光液由稀硝酸、氢氟酸和去离子水按体积比3:2:5组成。
优选地，所述磨料为金刚砂或氧化钛。
优选地，所述的手术器械为外科手术器械。
优选地，所述的外科手术器械为钳子、镊子、拉勾或牵开器。
本发明的有益效果是：
1、本发明钛合金手术器械表面处理工艺将物理方法（喷砂）与化学方法（阳极氧化、紫外光还原处理）结合的表面处理方法应用在钛合金手术器械表面处理领域。
2、本发明钛合金手术器械表面处理工艺改善钛合金手术器械表面的耐磨性、耐蚀性和抗菌性能；阳极氧化形成的二氧化钛层可提高器械的耐磨性和耐蚀性；纳米银/二氧化钛复合抗菌剂在医疗手术器械基体表面形成抗菌层，对常见细菌均具有很好的长期抗菌效果，并对常见炎性细菌也具有抗粘附作用。
3、医疗手术器械手持段喷砂处理，可起防滑作用，提高外科医生手术操作的灵活性。
4、本发明钛合金手术器械表面处理工艺可以适用于多种医疗手术器械、工艺简单、重复性好、经济且生产效率高。
附图说明
图1为钛合金表面处理工艺示意图。
图2为钛合金表面喷砂后的SEM图片（500×）。钛合金表面喷砂后，明显出现凹凸不平的表面形貌。
图3为阳极氧化处理后的SEM图片（100000×）。阳极氧化处理后，钛合金表面出现规整的纳米管阵列。
图4为Ag负载后的阳极氧化处理表面SEM图片（100000×）。Ag负载紫外光还原后，纳米管填充有含Ag的氧化物。
图5为AgNO3处理后的EDS谱图。EDS谱图出现Ti、O、Ag元素峰，表明钛合金表面主要元素为Ti、O、Ag，其中Ag质量分数为3.8%。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施方式做进一步说明。本发明中使用的各种试剂均为市售试剂，试剂的等级以满足本发明要求为准。本发明中的某些实验方法、检测方法，因为本领域的常规方法，未在此一一赘述。
实施例一
如图1所示，本发明钛合金手术器械表面处理工艺包括分段式喷砂处理、化学抛光处理、阳极氧化处理和紫外光还原处理4个步骤，具体如下：（1）分段式喷砂处理：采用80目TiO2颗粒对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为6bar，喷射距离为40mm，喷射时间为10sec；如图2所示，钛合金表面喷砂后，明显出现凹凸不平的表面形貌；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于稀硝酸：氢氟酸：水体积比为3:2:5的抛光液中进行化学抛光处理2min；除去表面杂质；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械进行阳极氧化，以含5%（v/v）氢氟酸水溶液为电解液，电压:20V，在常温条件下，阳极氧化时间为30min，形成二氧化钛层；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；如图3所示，钛合金表面出现规整的纳米管阵列；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于0.5mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理5h；去离子水清洗后，100mW/cm2紫外光辐射处理20min，形成抗菌层；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；如图4所示，所述抗菌层由规整的二氧化钛纳米管阵列及纳米银颗粒组成，纳米管填充有含Ag的氧化物；如图5所示，钛合金表面主要元素为Ti、O、Ag。
使用上述处理工艺得到的钛合金手术器械，不同处理阶段的金属膜层性能如表1所示。
表1不同处理阶段金属膜层性能比较
其中，采用MH-6型显微硬度计对金属表面进行硬度测试；*为参照不锈钢的氧化膜的耐磨性测试方法，即采用滤纸擦拭试样表面的方法；磨擦次数即为滤纸擦拭膜层开始脱落的次数；自腐蚀电势#和腐蚀电流密度#通过电化学工作站（连接电化学池，测试试样为工作电极）测试的电化学极化曲线；自腐蚀电势越大（正）、腐蚀电流密度越小，试样的耐蚀性能越好。
阳极氧化处理后钛金属表面显微硬度明显增大至180kgfmm-2；经阳极氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至60次，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐磨性；经阳极氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-286mV，腐蚀电流密度明显减小至0.16μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
按照QB/T2591-2003《抗菌塑料-抗菌性能试验方法和抗菌效果》检测抗菌涂层的抗菌性能，选择大肠杆菌、乳酸菌对本实施例制备的具有抗菌复合涂层的医用钛合金医疗器械进行抗菌性能试验，当钛合金表面抗菌涂层与大肠杆菌、乳酸菌的接触时间90min后，钛合金表面抗菌涂层杀菌率分别为90％、93%，均超过医用钛合金医疗器械约35％的杀菌率。
实施例二
（1）分段式喷砂处理：采用40目的金刚砂对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为6bar，喷射距离为60mm，喷射时间为20sec；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于稀硝酸：氢氟酸：水体积比为1:3:4的抛光液中化学抛光处理1min；除去表面杂质；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械进行阳极氧化，以含6%（v/v）氢氟酸水溶液为电解液，电压：30V，在常温条件下，阳极氧化时间为45min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于0.8mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理6h；去离子水清洗后，120mW/cm2紫外光辐射处理25min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金手术器械，不同处理阶段的金属膜层性能如表2所示。
表2不同处理阶段金属膜层性能比较
各性能指标的检测方法同实施例1。阳极氧化处理后钛金属表面显微硬度明显增大至181kgfmm-2；经阳极氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至62次，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐磨性；经阳极氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-267mV，腐蚀电流密度明显减小至0.12μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
抗菌涂层的抗菌性能的检测方法同实施例1。当钛合金表面抗菌涂层与大肠杆菌、乳酸菌的接触时间90min后，钛合金表面抗菌涂层杀菌率分别为92％、94%，均超过医用钛合金医疗器械约35％的杀菌率。
实施例三
（1）分段式喷砂处理：采用60目TiO2颗粒对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为4bar，喷射距离为50mm，喷射时间为25sec；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于稀硝酸：氢氟酸：水体积比为2:2:6的抛光液中化学抛光处理2min；除去表面杂质；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械进行阳极氧化，以含7%（V/V）氢氟酸水溶液为电解液，电压：40V，在常温条件下，阳极氧化时间为45min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于1mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理3h；去离子水清洗后，130mW/cm2紫外光辐射处理30min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金手术器械，不同处理阶段的金属膜层性能如表3所示。
表3不同处理阶段金属膜层性能比较
各性能指标的检测方法同实施例1。阳极氧化处理后钛金属表面显微硬度明显增大至174kgfmm-2；经阳极氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至57次，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐磨性。经阳极氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-261mV，腐蚀电流密度明显减小至0.12μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
抗菌涂层的抗菌性能的检测方法同实施例1。当钛合金表面抗菌涂层与大肠杆菌、乳酸菌的接触时间75min后，钛合金表面抗菌涂层杀菌率分别为86％、87%，均超过医用钛合金医疗器械约35％的杀菌率。
实施例四
（1）分段式喷砂处理：采用80目TiO2颗粒对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为6bar，喷射距离为60mm，喷射时间为20sec；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于稀硝酸：氢氟酸：水体积比为3:1:5的抛光液中化学抛光处理2min；除去表面杂质；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械进行阳极氧化，以含10%（V/V）氢氟酸水溶液为电解液，电压：25V，在常温条件下，阳极氧化时间为60min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于0.8mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理4h；去离子水清洗后，140mW/cm2紫外光辐射处理30min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金手术器械，不同处理阶段的金属膜层性能如表4所示。
表4不同处理阶段金属膜层性能比较
各性能指标的检测方法同实施例1。阳极氧化处理后钛金属表面显微硬度明显增大至179kgfmm-2；经阳极氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至61次，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐磨性；经阳极氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-258mV，腐蚀电流密度明显减小至0.11μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
抗菌涂层的抗菌性能的检测方法同实施例1。当钛合金表面抗菌涂层与大肠杆菌、乳酸菌的接触时间75min后，钛合金表面抗菌涂层杀菌率分别为83％、85%，均超过医用钛合金医疗器械约35％的杀菌率。
实施例五
（1）分段式喷砂处理：采用60目TiO2颗粒对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为4bar，喷射距离为40mm，喷射时间为30sec；
（2）化学抛光处理：将步骤（1）处理后的钛合金手术器械置于稀硝酸：氢氟酸：水体积比为3:2:5的抛光液中化学抛光处理1min；除去表面杂质；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）阳极氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金手术器械进行阳极氧化，以含6%（V/V）氢氟酸水溶液为电解液，电压：60V，在常温条件下，阳极氧化时间为45min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（4）紫外光还原处理：将步骤（3）处理后的钛合金手术器械置于0.8mol/LAgNO3稳定分散水溶液中超声处理2h；去离子水清洗后，150mW/cm2紫外光辐射处理20min；处理后的钛合金手术器械分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金手术器械，不同处理阶段的金属膜层性能如表5所示。
表5不同处理阶段金属膜层性能比较
各性能指标的检测方法同实施例1。阳极氧化处理后钛金属表面显微硬度明显增大至182kgfmm-2；经阳极氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至62次，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐磨性；经阳极氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-277mV，腐蚀电流密度明显减小至0.14μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
抗菌涂层的抗菌性能的检测方法同实施例1。当钛合金表面抗菌涂层与大肠杆菌、乳酸菌的接触时间120min后，钛合金表面抗菌涂层杀菌率分别为95％、97%，均超过医用钛合金医疗器械约35％的杀菌率。
上述实施例用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种钛合金手术器械表面处理工艺，包括以下步骤：
(1)分段式喷砂处理：对钛合金手术器械手持段进行喷砂处理；磨料大小40-80目，压缩空气压力为4-6bar，喷射距离为40-120mm，喷射时间为5-20sec；
(2)化学抛光处理：将步骤(1)处理后的钛合金手术器械置于抛光液中进行化学抛光处理；所述抛光液由稀硝酸、氢氟酸和去离子水按体积比1-3:1-3:4-6组成；
(3)阳极氧化处理：对步骤(2)处理后的钛合金手术器械在常温下阳极氧化15-45min，以6-7％(v/v)氢氟酸水溶液为电解液，电压:20-100V；
(4)紫外光还原处理：将步骤(3)处理后的钛合金手术器械置于0.05-0.2mol/L AgNO3稳定分散水溶液中超声处理1-10h；去离子水清洗后，100-300mW/cm2紫外光辐射处理10-30min。
2.根据权利要求1所述的钛合金手术器械表面处理工艺，其特征在于，所述抛光液由稀硝酸、氢氟酸和去离子水按体积比为3:2:5组成。
3.根据权利要求1所述的钛合金手术器械表面处理工艺，其特征在于，所述磨料为金刚砂或氧化钛。
4.根据权利要求1所述的钛合金手术器械表面处理工艺，其特征在于，所述的手术器械为外科手术器械。
5.根据权利要求4所述的钛合金手术器械表面处理工艺，其特征在于，所述的外科手术器械为钳子、镊子、拉勾或牵开器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310463985.7A CN103526259B (zh) | 2013-10-08 | 2013-10-08 | 一种钛合金手术器械表面处理工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310463985.7A CN103526259B (zh) | 2013-10-08 | 2013-10-08 | 一种钛合金手术器械表面处理工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103526259A CN103526259A (zh) | 2014-01-22 |
| CN103526259B true CN103526259B (zh) | 2016-08-17 |
Family
ID=49928590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310463985.7A Active CN103526259B (zh) | 2013-10-08 | 2013-10-08 | 一种钛合金手术器械表面处理工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103526259B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109202545B (zh) * | 2018-09-18 | 2020-11-10 | 无锡雅兰特精密科技有限公司 | 一次性腔内套管表面处理的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2458950Y (zh) * | 2001-01-08 | 2001-11-14 | 陈则龙 | 防滑中空不锈钢筷 |
| CN201453333U (zh) * | 2009-08-26 | 2010-05-12 | 张天民 | 防滑针刀 |
| CN102290250A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-12-21 | 西北工业大学 | 一种制备太阳能电池光阳极的方法 |
| CN102525827A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-04 | 重庆大学 | 具有长效抗菌性能和良好生物相容性的医用钛材的制备方法 |
| CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
| CN103110981A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-22 | 内蒙金属材料研究所 | 一种抗菌、活性氧化钛纳米管阵列复合涂层材料的制备 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3247308B2 (ja) * | 1996-12-05 | 2002-01-15 | 住友大阪セメント株式会社 | 抗菌性に優れた軽合金およびその製造方法 |
| CN101122041B (zh) * | 2007-09-17 | 2011-05-25 | 西北有色金属研究院 | 一种制备多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜的方法 |
| JP6054378B2 (ja) * | 2011-06-03 | 2016-12-27 | シンセス・ゲーエムベーハーＳｙｎｔｈｅｓ ＧｍｂＨ | 外科用インプラント |
-
2013
- 2013-10-08 CN CN201310463985.7A patent/CN103526259B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2458950Y (zh) * | 2001-01-08 | 2001-11-14 | 陈则龙 | 防滑中空不锈钢筷 |
| CN201453333U (zh) * | 2009-08-26 | 2010-05-12 | 张天民 | 防滑针刀 |
| CN102290250A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-12-21 | 西北工业大学 | 一种制备太阳能电池光阳极的方法 |
| CN102525827A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-04 | 重庆大学 | 具有长效抗菌性能和良好生物相容性的医用钛材的制备方法 |
| CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
| CN103110981A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-22 | 内蒙金属材料研究所 | 一种抗菌、活性氧化钛纳米管阵列复合涂层材料的制备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103526259A (zh) | 2014-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103526260B (zh) | 钛合金骨科手术器械的表面处理工艺 | |
| Wang et al. | Rapid reversible superhydrophobicity-to-superhydrophilicity transition on alternating current etched brass | |
| CN110359075B (zh) | 一种钛合金涂层材料及其制备方法和应用 | |
| CN106119750A (zh) | 激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法 | |
| CN101063221A (zh) | 医用镍钛合金微弧氧化处理的方法 | |
| CN102586786A (zh) | 一种钛表面形成分级多孔形貌的方法 | |
| CN103361703A (zh) | 钛表面多级孔结构制备方法 | |
| Pandiyarajan et al. | High-performance anti-corrosion behavior of graphene oxide decorated nickel coating by novel ultrasonic-assisted supercritical-CO2 electrodeposition approach | |
| Zuo et al. | A comparative study of the influence of three pure titanium plates with different micro‐and nanotopographic surfaces on preosteoblast behaviors | |
| CN110896607A (zh) | 一种表面超电容修饰的材料及其制备方法和应用 | |
| CN103526259B (zh) | 一种钛合金手术器械表面处理工艺 | |
| CN102747405A (zh) | 提高医用镁合金生物活性的复合陶瓷膜层的制备方法 | |
| Huan et al. | Synthesis and characterization of hybrid micro/nano-structured NiTi surfaces by a combination of etching and anodizing | |
| KR101177605B1 (ko) | 내부식성 및 항균성을 갖는 마그네슘 합금의 산화 코팅층 및 그 제조방법 | |
| Wang et al. | Construction of antifouling Cu-modified TiO2 coating via micro-arc oxidation: The influence of Cu content | |
| CN107059094A (zh) | 一种微弧氧化涂层及其制备方法 | |
| CN110093650A (zh) | 一种高耐磨性高硬度钛合金复合套管的制备方法 | |
| CN105951148A (zh) | 在NiTi合金表面制备超长Ni-Ti-O纳米管的方法 | |
| CN102449206B (zh) | 金属处理以形成表面层 | |
| CN109440181B (zh) | 一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的方法 | |
| Al-Saady et al. | Improvement the corrosion Behavior of Titanium by Nanotubular Oxide in a simulated saliva solution | |
| CN112063888A (zh) | 一种超亲水多孔表面的钛合金的制备工艺 | |
| He et al. | Anodic voltage dependence of Ti-6Al-4V substrates and hydroxyapatite coating | |
| Jia et al. | Phosphoric acid and sodium fluoride: a novel etching combination on titanium | |
| Han et al. | Mechanical property of TiO2 micro/nano surface based on the investigation of residual stress, tensile force and fluid flow shear stress: for potential application of cardiovascular devices |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHEN XIANSHUAI Free format text: FORMER OWNER: GUANGZHOU INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Effective date: 20150113 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150113 Address after: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant after: Chen Xianshuai Address before: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant before: Guangzhou Institutes of Advanced Technology, Chinese Academy of Sciences |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUANGZHOU INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY, CHINES Free format text: FORMER OWNER: CHEN XIANSHUAI Effective date: 20150210 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150210 Address after: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant after: Guangzhou Institutes of Advanced Technology, Chinese Academy of Sciences Address before: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant before: Chen Xianshuai |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHEN XIANSHUAI Free format text: FORMER OWNER: GUANGZHOU INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Effective date: 20150420 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150420 Address after: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant after: Chen Xianshuai Address before: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant before: Guangzhou Institutes of Advanced Technology, Chinese Academy of Sciences |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160127 Address after: 511458, Guangzhou, Guangdong province Nansha District Haibin Road, No. 1121, C building, first floor Applicant after: GUANGZHOU JIANCHI BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 511458 Nansha District Haibin Road, Guangdong, China, No. 1121, No. Applicant before: Chen Xianshuai |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 511457 room 101-103, No. 37, Jinlong Road, Nansha street, Nansha District, Guangzhou City, Guangdong Province (can not be used as a workshop) Patentee after: Guangdong Jianchi Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 511458 1st floor, building C, 1121 Haibin Road, Nansha District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: GUANGZHOU JIANCHI BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |