CN103524701B - 一种光学树脂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光学树脂及其合成方法，所述光学树脂为聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺树脂，合成方法为将聚异戊二烯二元醇、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）、阻聚剂对羟基苯甲醚、催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加二异氰酸酯，将温度控制在70-75度，反应2-3h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。本发明的光学树脂，具有快速固化的特点，固化能量在1000mj/cm2以下，并且树脂对基材的附着力极好，适用于电容式触摸屏的全贴合工艺。

Description

一种光学树脂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种光学树脂及其合成方法，属于光固化材料领域。
背景技术
随着平板显示技术的不断更新换代，触摸屏作为一种新技术被不断的应用于手机、电脑等各种产品中。特别是在移动互联网大潮的驱使下，越来越多的平板显示产品采用电容式触控技术。电容式触控技术在多触点设计、手势辨识、反应速度、灵敏度、耐用性、光学特性等方面比传统的电阻式触控技术具有优势。按照目前的生产工艺，电容式触摸屏在制造时需要用到一种粘接材料将各层透明材料组装起来，以消除牛顿环和彩虹现象，减少光线的散射损失，提高平板显示器的亮度和对比度。以前粘接材料一般采用OCA（光学透明胶Optically Clear Adhesive）胶带，但是LOCA（液态光学透明胶）相对成本较低，胶层厚度灵活可控，更适合于不规则面和中大尺寸屏幕的贴合。
电容式触摸屏的表面保护层和导电层大多采用玻璃基材，其折射率在1.52左右，所以要求其粘接材料的折射率尽可能与其接近，可以大量减少光线在界面间的折射损失，提高平板显示器在强光环境中的对比度和清晰度。同时在紫外线照射、湿热老化、冷热冲击等苛刻条件下，光学透明胶需要保持高透光率、低黄变、更高的可靠性等重要指标的稳定。
目前，大多数液态光学胶里所使用的光学树脂不具有快速固化的特点，一般需要的固化能量较高，一般3000mj/cm2以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光学树脂及其合成方法，本发明的一种光学树脂，具有快速固化的特点，固化能量在1000mj/cm2以下，并且树脂对基材的附着力极好，适用于电容式触摸屏的全贴合工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种光学树脂，所述光学树脂为聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺树脂，其结构式由下述通式（Ⅰ）表示：
（Ⅰ）
其中： R代表甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)分子结构中不包含异氰酸酯的部分。n代表异戊二烯结构的个数，范围是10-70。
本发明还提供了一种光学树脂的合成方法， 包括：
    将聚异戊二烯二元醇80-110g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）5-12g、
阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加二异氰酸酯18-32g，将温度控制在70-75度，反应2-3h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。反应式如下：
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，合成方法中所述聚异戊二烯二元醇的分子量在1000-5000之间，结构式如下通式（Ⅱ）。其中，n代表异戊二烯结构的个数，范围是10-70。
（Ⅱ）
进一步，合成方法中所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）或六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的一种或几种的混合物。
进一步，一种光学树脂的合成方法， 包括：
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加22g二异氰酸酯IPDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
进一步，一种光学树脂的合成方法， 包括：
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）7g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加25g二异氰酸酯TDI，将温度控制在70-75度，反应2h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
进一步，一种光学树脂的合成方法， 包括：
准确称取聚异戊二烯二元醇110g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）11g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加30g二异氰酸酯MDI，将温度控制在70-75度，反应3h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
进一步，一种光学树脂的合成方法， 包括：
准确称取聚异戊二烯二元醇80g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）5g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加19g二异氰酸酯HDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
进一步，一种光学树脂的合成方法， 包括：
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加12g IPDI和8gTDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
本发明的有益效果是：采用带羟基结构的丙烯酰胺来合成得到聚氨酯丙烯酰胺树脂，在紫外光固化反应过程中，丙烯酰胺的反应活性比丙烯酸酯高很多，具有更快的反应速度；并且，选用聚异戊二烯二元醇来合成的光学树脂，具有更好的耐老化耐黄变性能，聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺树脂是一款综合性能优秀的光学树脂。另外，合成反应工艺简单、容易控制，不需要使用特殊的设备，无溶剂，生产成本低。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加22g二异氰酸酯IPDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
实施例2
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）7g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加25g二异氰酸酯TDI，将温度控制在70-75度，反应2h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
实施例3
准确称取聚异戊二烯二元醇110g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）11g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加30g二异氰酸酯MDI，将温度控制在70-75度，反应3h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
实施例4
准确称取聚异戊二烯二元醇80g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）5g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加19g二异氰酸酯HDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
实施例5
准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加12g IPDI和8gTDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
比较例1
准确称取聚醚二元醇100g、丙烯酸羟乙基（HEA）8g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加21g IPDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，可停止加热反应，可得到聚醚型聚氨酯丙烯酸酯。
比较例2
准确称取聚酯二元醇100g、丙烯酸羟丙基（HPA）8g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加24g TDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h。用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，可停止加热反应，可得到聚酯型聚氨酯丙烯酸酯。
实验例1
按以下方法将实施例1-5的样品和常规树脂（比较例1和比较例2）进行了固化能量的对比测试，测试结果如表1所示。
固化能量测试：UV-DSC，美国TA公司，40mw/cm2
表1 实施例1-5制得的样品与常规树脂性能对比测试结果
试样 固化能量 mj/cm2
实施例1的样品 400
实施例2的样品 450
实施例3的样品 500
实施例4的样品 400
实施例5的样品 400
比较例1 1500
比较例2 1200
从上述结果可以看出，本发明光学树脂与已有技术相比，具有较快的固化速度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光学树脂，其特征在于，所述光学树脂为聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺树脂，其结构式由下述通式（Ⅰ）表示：
（Ⅰ）
其中： R代表甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)分子结构中不包含异氰酸酯的部分，n代表异戊二烯结构的个数，范围是10-70。
2.一种光学树脂的合成方法， 包括：将聚异戊二烯二元醇80-110g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）5-12g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加二异氰酸酯18-32g，将温度控制在70-75度，反应2-3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述聚异戊二烯二元醇的分子量在1000-5000之间，结构式如下通式（Ⅱ），其中，n代表异戊二烯结构的个数，范围是10-70
（Ⅱ）。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）或六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加22g二异氰酸酯IPDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）7g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加25g二异氰酸酯TDI，将温度控制在70-75度，反应2h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：准确称取聚异戊二烯二元醇110g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）11g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加30g二异氰酸酯MDI，将温度控制在70-75度，反应3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：准确称取聚异戊二烯二元醇80g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）5g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加19g二异氰酸酯HDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：准确称取聚异戊二烯二元醇100g、N-羟乙基丙烯酰胺（HEAA）10g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，加入到带有温度计的三口烧瓶中，升温至65度，开始滴加12g IPDI和8gTDI，将温度控制在70-75度，反应2.5h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，得到聚异戊二烯型聚氨酯丙烯酰胺。
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