CN103524681B - 一种木棉纤维复合高吸水树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木棉纤维复合高吸水树脂及其制备方法。本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺和木棉纤维为主要原料，添加引发剂和交联剂，在水溶液中经接枝共聚、交联、干燥、粉碎制成木棉纤维复合高吸水树脂。该高吸水树脂吸蒸馏水500-860？g/g，吸生理盐水65-90？g/g，具有吸水速率快和优良反复使用性能，可被广泛应用于农林、园艺、改造沙漠、工业和建筑业等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法，具体的是通过木棉纤维与丙烯酸和丙烯酰胺在水溶液中接枝共聚、交联制备的高吸水树脂。
背景技术
高吸水性树脂是由亲水性单体经适度的化学物理交联形成的具有独特三维网络结构、在水中能溶胀而不溶解的功能高分子材料。由于具有优良的亲水性、保水性和生物相容性，现已广泛应用于医疗卫生、农林园艺、食品加工、环境保护、美容化妆、土木建筑、石油开采等领域。
根据制备高吸水树脂的原料来源不同，高吸水树脂大致可分为淀粉系、纤维素系和合成树脂系。目前，聚丙烯酸类合成系高吸水树脂约占世界高吸水树脂总产量的80%以上，在世界高吸水树脂市场中仍占主导地位。但随着石油价格的上涨和产品的不可降解性，将合成聚丙烯酸系高吸水材料与天然高分子材料或其他无机物复合得到高性能化、多功能化、可降解性的高吸水复合树脂已经成为目前国内外高吸水树脂研究的热点。
纤维素是自然界广泛存在的一类天然产物，具有优良的可再生性、生物降解性和生物相容性，被认为是世界上最有可能替代石油的绿色生物资源。各种类型的纤维素已用于高吸水树脂的制备，如中国专利文献CN1715304A公开了一种可显著降低树脂中残余单体含量的天然纤维素或纤维素衍生物接枝丙烯酸高吸水树脂的合成方法。该方法得到的树脂产品，丙烯酸单体残余量低，比较适用于医疗卫生材料的制造；CN101864036A公开了一种利用植物秸秆合成高吸水树脂的方法。该发明选用可再生的植物秸秆为原料，有效的解决了植物秸秆的处理问题；CN101787101A公开了一种有机季铵盐改性蒙脱土复合的羧甲基纤维素基纳米高吸水树脂。该发明以羧甲基纤维素和改性蒙脱土为原料，减少了丙烯酸类单体的使用量，具有明显的成本优势，所得树脂的生物可降解性良好。与淀粉类相比，纤维素类高吸水树脂耐盐性和抗酶性好。但到目前为止还没有采用木棉纤维制备高吸水树脂的报道。
木棉纤维是锦葵目木棉科内几种植物果荚内附着的果实纤维，具有绿色生态、壁薄大中空、超轻、保暖性好、天然抗菌、吸湿导湿等优良特性，被誉为“植物软黄金”，不但在纺织产业中具有较大的市场价值和发展潜力，还可作为隔热和吸声材料、水上救生用品的浮力材料、吸油材料及用作复合材料的增强体材料等。木棉纤维含有约64%的纤维素，约13%的木质素，此外还含有8.6%的水分、1.4～3.5%的灰分、4.7～9.7%的水溶性物质和2.3～2.5%的木聚糖以及0.8%的蜡质。经过氧化处理后，自身的吸水倍率可达50倍，用其作制备高吸水性树脂具有明显的优势。
发明内容
针对纤维素类高吸水树脂吸水倍率低等不足，本发明的目的是利用木棉纤维薄壁大中空的结构优势，经接枝共聚后提供一种吸水倍率高、吸水速率快、生物降解性好的木棉纤维复合高吸水树脂，以及它的制备方法。
本发明的技术方案是：
本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺和木棉纤维为主要原料，添加引发剂和交联剂，在水溶液中经接枝共聚、交联、干燥、粉碎制成木棉纤维复合高吸水树脂。
一种木棉纤维复合高吸水树脂，其特征在于原料的质量份数为：丙烯酸100份，丙烯酰胺10-30份，木棉纤维10-50份，引发剂0.1-1份，交联剂0.05-0.5份。
上述所说的交联剂是指制备聚（甲基）丙烯酸酯类高吸油树脂时常用的交联剂，本发明选用甘油或者N,N′-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明所说的引发剂选用的是硝酸铈铵、V50、过硫酸铵或者过硫酸钾。
木棉纤维复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于将木棉纤维先进行粉碎和氧化处理，丙烯酸用碱中和，中和度为50%-90%，然后加入丙烯酰胺、交联剂和引发剂，升温至60-90℃反应3-5小时，经洗涤、干燥、粉碎后得反应产物为木棉纤维复合高吸水树脂。
本发明所述的木棉纤维的长度在1cm以下。
本发明所述的木棉纤维进行氧化处理过程中使用的氧化剂为NaClO2，加入的质量分数为1%-5%，处理温度70℃，处理时间1h。
本发明所述的丙烯酸中和过程，使用的碱为碳酸氢钠或氢氧化钠。
该高吸水树脂吸蒸馏水500-860g/g，吸生理盐水65-90g/g，具有吸水速率快和优良反复使用性能，可被广泛应用于农林、园艺、改造沙漠、工业和建筑业等领域。
与其他纤维素类高吸水树脂制备方法相比，本发明的技术特点是：
（1）木棉纤维经处理后本身具有良好的吸水性能，用其制备的复合高吸水树脂具有吸水倍率高的优点；
（2）木棉纤维的中空度达80%以上，用其制备的复合高吸水树脂具有吸水速率快的优点；
（3）木棉纤维经处理后，反应活性进一步增强，采用水溶液自由基聚合法，具有合成工艺简单和反应效率高的优势；
（4）木棉纤维来源丰富，可自然降解，有利于产品使用后自然降解，可广泛应用于农林、园艺、改造沙漠、工业和建筑业等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将木棉纤维先粉碎至1cm左右，加入到含1%亚氯酸钠的水溶液中，升温至70℃处理1h。反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，纤维在70℃下烘干至恒重备用。将10份活化处理的木棉纤维加入反应器中，加一定量蒸馏水搅拌润湿后通N2，加入0.1份过硫酸铵溶液，升温至60oC引发15min，然后加入100份丙烯酸（事先用NaOH中和至70%）、15份丙烯酰胺和0.2份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，升温至70oC反应3h。反应结束后，产物在70oC下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品吸蒸馏水率为580g/g，吸生理盐水率为70g/g。
实施例2：
将木棉纤维先粉碎至1cm左右，加入到含1%亚氯酸钠的水溶液中，升温至70℃处理1h。反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，纤维在70℃下烘干至恒重备用。将10份活化处理的木棉纤维加入反应器中，加一定量蒸馏水搅拌润湿后通N2，加入0.1份过硫酸钾，升温至60oC引发15min，然后加入100份丙烯酸（事先用NaOH中和至80%）、20份丙烯酰胺和0.1份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，升温至80oC反应2h。反应结束后，产物在70oC下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品吸蒸馏水率为675g/g，吸生理盐水率为78g/g。
实施例3：
将木棉纤维先粉碎至1cm左右，加入到含1%亚氯酸钠的水溶液中，升温至70℃处理1h。反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，纤维在70℃下烘干至恒重备用。将20份活化处理的木棉纤维加入反应器中，加一定量蒸馏水搅拌润湿后通N2，加入0.2份V50，升温至60oC引发15min，然后加入100份丙烯酸（事先用NaOH中和至90%）、20份丙烯酰胺和0.1份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，升温至80oC反应3h。反应结束后，产物在70oC下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品吸蒸馏水率为850g/g，吸生理盐水率为88g/g。
实施例4：
将木棉纤维先粉碎至1cm左右，加入到含1%亚氯酸钠的水溶液中，升温至70℃处理1h。反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，纤维在70℃下烘干至恒重备用。将15份活化处理的木棉纤维加入反应器中，加一定量蒸馏水搅拌润湿后通N2，加入0.5过硫酸铵，升温至60oC引发15min，然后加入100份丙烯酸（事先用NaOH中和至70%）、20份丙烯酰胺和0.15份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，升温至80oC反应3h。反应结束后，产物在70oC下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品吸蒸馏水率为820g/g，吸生理盐水率为82g/g。
实施例5：
将木棉纤维先粉碎至1cm左右，加入到含1%亚氯酸钠的水溶液中，升温至70℃处理1h。反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，纤维在70℃下烘干至恒重备用。将50份活化处理的木棉纤维加入反应器中，加15mL蒸馏水搅拌浸溶后通N2，加入1份V50，升温至60oC引发15min，然后加入100份丙烯酸（事先用NaOH中和至60%）、10份丙烯酰胺和0.5份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，升温至70oC反应3h。反应结束后，产物在70oC下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品吸蒸馏水率为610g/g，吸生理盐水率为75g/g。
Claims (5)
1.一种木棉纤维复合高吸水树脂，其特征在于原料的质量份数为：丙烯酸100份，丙烯酰胺10-30份，木棉纤维10-50份，引发剂0.1-1份，交联剂0.05-0.5份；所述的交联剂选用甘油或者N,N′-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂选用硝酸铈铵、V50、过硫酸铵或者过硫酸钾。
2.一种如权利要求1所述的木棉纤维复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于将木棉纤维先进行粉碎和氧化处理，丙烯酸用碱中和，中和度为50%-90%，然后加入丙烯酰胺、交联剂和引发剂，升温至60-90℃反应3-5小时，经洗涤、干燥、粉碎后得反应产物为木棉纤维复合高吸水树脂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的木棉纤维的长度在1cm以下。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的木棉纤维进行氧化处理过程中使用的氧化剂为NaClO2，加入的质量分数为1%-5%，处理温度70℃，处理时间1h。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的丙烯酸中和过程，使用的碱为碳酸氢钠或氢氧化钠。
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