CN103523821A - 一种二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：将四氧化钛用去离子水溶解，得到二氯氧钛清液；在二氯氧钛清液中加入氨水，加入氨水时通过控制液体酸度以达到控制二氧化钛粒度范围的要求，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液；加入分散剂，恒温水解后，得到偏钛酸浆料；加入表面处理剂，保温一定时间后，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，冷却粉碎，过筛网，即得二氧化钛粉末。本发明制备得到的二氧化钛具有粒度分布窄、结晶度高、易分散以及粒度大小可控的优点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种二氧化钛的制备方法。
背景技术
目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越严格的要求。高纯超细电子级、易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元器件的关键和核心。二氧化钛作为电子陶瓷元件主材料，由于各方面的原因，市场提供的二氧化钛粒度大、团聚严重、中心粒径（D50）大且分散性不好，或者是纯度偏低，难以完全满足电子行业严格的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛的制备方法，制备得到的二氧化钛具有粒度分布窄、结晶度高、易分散以及粒度大小可控的优点。
本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将四氧化钛用去离子水溶解，得到二氯氧钛清液；
步骤2、在步骤1得到的二氯氧钛清液中加入氨水，加入氨水时通过控制液体酸度以达到控制二氧化钛粒度范围的要求，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液；
步骤3、在步骤2中得到的混合缓冲清液中加入分散剂，恒温水解后，得到偏钛酸浆料；
步骤4、在步骤3得到的偏钛酸浆料中加入表面处理剂，保温一定时间后，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，冷却粉碎，过筛网，即得二氧化钛粉末。
本发明制备方法的关键是通过控制酸度，达到控制反应速度，进而控制偏钛酸固体的生长速度，最终控制制备得到的二氧化钛粒度范围的目的。分散剂和表面处理剂的选取和加入顺序，能有效控制反应条件进而避免团聚。
本发明的特点还在于：
步骤1中，得到二氯氧钛清液中的钛浓度为3.5±0.2 mol/L。钛清液的钛浓度指标比较重要，是一个量化指标。钛清液浓度过低会造成在制备过程中过早产生偏钛酸沉淀。
步骤2中，加入氨水的浓度为9.2±0.2 mol/L。氨水浓度决定了投料比例，以利于连续、简单、稳定性生产，选用适合的氨水浓度可使整个制备过程中液体的酸度和浓度可控、一致。
步骤3中，所述分散剂为阿拉伯树胶粉，所述阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的1—8‰。阿拉伯树胶粉是一种不含杂质的长链碳原子有机物，在酸性溶液中分解成短链碳原子结构，使固体颗粒附在碳原子上生长，可有效避免团聚；另外，阿拉伯树胶粉在后续的高温煅烧时变成二氧化碳跑掉，同时也避免了煅烧时产生团聚。分散剂量的多少也会影响物料团聚，因此，本发明选用阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的1—8‰为较佳用量。
步骤4中，所述表面处理剂为草酸，所述草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的0.5—3%。草酸和溶液中游离钛离子反应生产草酸氧钛氨吸附在偏钛酸固体表面，煅烧时可降低偏钛酸转化成二氧化钛的合成温度，同时产生氨和二氧化碳气体，避免粉体团聚。草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的0.5—3%为较佳用量，增加减少会导致团聚。
步骤2中，加入氨水以后的液体酸度为4.5±0.5mol/L、5.5±0.5mol/L或6.5±0.5mol/L。此处所列酸度控制对应了市场最常用二氧化钛的三种粒度大小规格，分别是D50为0.6微米～1.2微米，D50为1.2微米～4.5微米，D50为4.5微米～10微米。
步骤1中，反应温度控制在85±3℃。此处温度过高会导致偏钛酸提前析出，提前生长。
步骤2中，反应温度控制在90±3℃，此温度可保证氨水定量加入溶液中，也可避免偏钛酸提前析出，提前生长。
步骤3中，反应温度控制在110±1℃，恒温水解时间为45—75min。此处温度和时间的限定，可保证偏钛酸同步析出，同步生长，反应完全。温度过低，时间过短，会造成反应不完全；温度过高，时间过长，会造成偏钛酸团聚。
步骤4中，加入表面处理剂后的保温控制在60±3℃，保温时间为25—50min；高温煅烧温度为 770±8℃，煅烧时间为120min。
本发明的有益效果是：
1、步骤简单，容易实现工业化和产业化。
2、本发明制备的二氧化钛纯度达99.8%以上，中心粒径（D50）0.1微米到25微米可调，比表面积1-20m2/g可调，其中纯度达99.8%即为高纯，粒径为5微米以下即为超细，因此本发明制备的二氧化钛为高纯超细系列二氧化钛，可满足现代电子行业全方位的要求。
3、本发明制备的二氧化钛粒径分布窄，结晶度高，易分散，粒度系列化。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到二氧化钛的激光粒度仪检测图。
图2是本发明实施例1制备得到二氧化钛的扫描电镜检测图。
具体实施方式
实施例1
本发明二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将四氧化钛用去离子水溶解，反应温度控制在85±3℃，得到钛浓度为3.5±0.2mol/L的二氯氧钛清液。本步骤的化学反应方程式为：
TiCl4+H2O===TiOCl2+2HCl。
步骤2、在步骤1得到的二氯氧钛清液中加入氨水，氨水的浓度为9.2±0.2 mol/L，加入氨水以后的液体酸度为4.5±0.5mol/L，反应温度控制在90±3℃，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液。本步骤的化学反应方程式为：
NH3·H2O+HCl===NH4Cl+H2O。
步骤3、在步骤2中得到的混合缓冲清液中加入分散剂，反应温度控制在110±1℃，恒温水解 60min，得到偏钛酸浆料。分散剂为阿拉伯树胶粉，阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的4‰。本步骤的化学反应方程式为：
TiOCl2+2H2O===H2TiO3+2HCl。
步骤4、在步骤3得到的偏钛酸浆料中加入表面处理剂，表面处理剂为草酸，草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的1%；然后，保温控制在60±3℃，保温30min，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，高温煅烧温度为 770±8℃，煅烧时间为120min，冷却粉碎，过100目筛网，即得二氧化钛粉末。本步骤的化学反应方程式为：
TiOCl2+2NH4Cl+H2C2O4=(NH4)2TiOC2O4 ，
(NH4)2TiOC2O4==2NH3+CO2+TiO2+H20，
H2TiO3==TiO2+H2O。
本实施例中，得到二氧化钛粉末的粒度D50为0.6微米～1.2微米。如图1所示，本实施例制备的二氧化钛粉末的粒度从0.040μm到2000μm进行计算，体积100%，平均值1.247μm，标准偏差（S.D）0.086μm，中值0.406μm，相对标准偏差（C.V）21.1%，粒度表详见下表。
| %＜ | 10 | 25 | 50 | 75 | 90 |
| 粒度μm | 0.532 | 0.740 | 1.055 | 1.455 | 1.887 |
如图2所示，本实施例制备的二氧化钛结晶度好，无团聚，主要是工艺实施过程合成酸度恒定，使偏钛酸颗粒均匀析出，同步生长，在分散剂的作用下避免了团聚，在表面处理剂草酸的作用下避免了烧结团聚。
实施例2
本发明二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将四氧化钛用去离子水溶解，反应温度控制在85±3℃，得到钛浓度为3.5±0.2mol/L的二氯氧钛清液。
步骤2、在步骤1得到的二氯氧钛清液中加入氨水，氨水的浓度为9.2±0.2 mol/L，加入氨水以后的液体酸度为5.5±0.5mol/L，反应温度控制在90±3℃，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液。
步骤3、在步骤2中得到的混合缓冲清液中加入分散剂，反应温度控制在110±1℃，恒温水解50min，得到偏钛酸浆料。分散剂为阿拉伯树胶粉，阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的6‰。
步骤4、在步骤3得到的偏钛酸浆料中加入表面处理剂，表面处理剂为草酸，草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的0.6%；然后，保温控制在60±3℃，保温45min，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，高温煅烧温度为770±8℃，煅烧时间为120min，冷却粉碎，过筛网，即得二氧化钛粉末。
本实施例中，得到二氧化钛粉末的粒度D50为1.2微米～4.5微米。
实施例3
本发明二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将四氧化钛用去离子水溶解，反应温度控制在85±3℃，得到钛浓度为3.5±0.2 mol/L的二氯氧钛清液。
步骤2、在步骤1得到的二氯氧钛清液中加入氨水，氨水的浓度为9.2±0.2mol/L，加入氨水以后的液体酸度为6.5±0.5mol/L，反应温度控制在90±3℃，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液。
步骤3、在步骤2中得到的混合缓冲清液中加入分散剂，反应温度控制在110±1℃，恒温水解 70min，得到偏钛酸浆料。所述分散剂为阿拉伯树胶粉，所述阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的2‰。
步骤4、在步骤3得到的偏钛酸浆料中加入表面处理剂，表面处理剂为草酸，草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的2.5%；然后，保温控制在60±3℃，保温26min，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，高温煅烧温度为770±8℃，煅烧时间为120min，冷却粉碎，过筛网，即得二氧化钛粉末。
本实施例中，得到二氧化钛粉末的粒度D50为4.5微米～10微米。
如下表所示为本发明三个实施例中制备的二氧化钛参数的对比表：
由此可以看出，本发明制备的二氧化钛具有粒度分布窄，结晶度高，易分散等优点，能满足现代电子陶瓷元器件行业超细、超薄、高压、高容量的要求，例如可应用于多层独石电容器（MLCC）瓷料和高端正温度系数热敏电阻（PTC）瓷料里，以及微波材料，高端涂料，颜料等。
Claims (10)
1.一种二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、将四氧化钛用去离子水溶解，得到二氯氧钛清液；
步骤2、在步骤1得到的二氯氧钛清液中加入氨水，加入氨水时通过控制液体酸度以达到控制二氧化钛粒度范围的要求，得到盐酸、二氯氧钛和氯化铵的混合缓冲清液；
步骤3、在步骤2中得到的混合缓冲清液中加入分散剂，恒温水解后，得到偏钛酸浆料；
步骤4、在步骤3得到的偏钛酸浆料中加入表面处理剂，保温一定时间后，压滤，将得到的偏钛酸滤饼高温煅烧，冷却粉碎，过筛网，即得二氧化钛粉末。
2.按照权利要求1所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1中，得到二氯氧钛清液中的钛浓度为3.5±0.2 mol/L。
3.按照权利要求1或2所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2中，加入氨水的浓度为9.2±0.2 mol/L。
4.按照权利要求3所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述分散剂为阿拉伯树胶粉，所述阿拉伯树胶粉的质量为预计得到二氧化钛质量的1—8‰。
5.按照权利要求3所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述表面处理剂为草酸，所述草酸的质量为预计得到二氧化钛质量的0.5—3%。
6.按照权利要求5所述二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤2中，加入氨水以后的液体酸度为4.5±0.5mol/L、5.5±0.5mol/L或6.5±0.5mol/L。
7.按照权利要求1或2所述二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤1中，反应温度控制在85±3℃。
8.按照权利要求1或2所述二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤2中，反应温度控制在90±3℃。
9.按照权利要求1或2所述二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤3中，反应温度控制在110±1℃，恒温水解时间为45—75min。
10.按照权利要求1或2所述二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤4中，加入表面处理剂后的保温控制在60±3℃，保温时间为25—50min；高温煅烧温度为 770±8℃，煅烧时间为120min。
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