CN103521093A - 一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜及其制备方法。其以高分子材料、有机溶剂、有机添加剂、亲水性添加剂为原料制备而成，各原料的质量百分比分别为：聚偏氟乙烯树脂8～16%，有机溶剂74～82%，有机添加剂4～8%，亲水性添加剂2～6%。将高分子材料、有机添加剂、亲水性添加剂混合在有机溶剂中，搅拌，均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡，采用相转化法制得。本发明的中空纤维微滤膜具有优异的化学品耐受性，膜性能结构良好，膜表面光滑平整、韧性好、机械强度高、亲水性好、水通量大、抗污性好。该膜制备方法简单、膜孔径可控，适用于如今的污水处理、工业废水处理、中水回用、农村饮用水等实际应用中。

Description

一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及膜分离技术，具体涉及一种大通量高抗污染的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜及其制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯（PVDF）具有高强度耐腐蚀、耐化学性、耐高温性、耐氧化性等优异性能，因PVDF柔韧性好，已被广泛地用于制备中空纤维微滤膜材料。PVDF的化学性质稳定，但其由于疏水性强，这使得对PVDF膜进行功能化改变十分困难。美国专利US5022990中公开了一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法，该方法是铸膜液中混有有机液体和无机粒料共混，然后将所得的共混铸膜液制成中空纤维膜，该方法制备的多孔膜具有均一的三维网状结构，所得到的中空纤维膜的水通量大为降低。但是无法满足如今的使用要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，该中空纤维微滤膜具有优异的化学品耐受性，膜性能结构良好，膜表面光滑平整、韧性好、机械强度高、亲水性好、水通量大、抗污性好。
本发明的另一目的在于提供一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，该膜制备方法简单、膜孔径可控，适用于如今的污水处理、工业废水处理、中水回用、农村饮用水等实际应用中。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，所述微滤膜以聚偏氟乙烯树脂、有机溶剂、有机添加剂、亲水性添加剂为原料制备而成，所述各原料的质量百分比分别为：
聚偏氟乙烯树脂        8～16%
有机溶剂              74～82%
有机添加剂            4～8%
亲水性添加剂          2～6%。
作为本发明的进一步技术方案，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
作为本发明的进一步技术方案，所述有机添加剂为聚二醇或H-甲基吡咯烷酮。
作为本发明的进一步技术方案，所述亲水性添加剂为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基纤维素中的一种。
一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，包括以下步骤：将聚偏氟乙烯树脂、有机添加剂、亲水性添加剂混合在有机溶剂中，搅拌，均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡，采用相转化法制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。
作为本发明的进一步技术方案，所述搅拌的时间为6～16小时。
作为本发明的进一步技术方案，所述均化溶解的温度控制在40～55℃。
作为本发明的进一步技术方案，述真空脱泡的时间为6～8小时。
作为本发明的进一步技术方案，所述相转化法的条件为：空气干程为5～10 cm，氮气压力为0.3 Mpa，纺丝速度为6～12 m/min；凝固浴为水温在20～60℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为20～40℃，湿度为40～80%。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1）该中空纤维微滤膜具有优异的化学品耐受性，膜性能结构良好，膜表面光滑平整、韧性好、机械强度高、亲水性好、水通量大、抗污性好。
2）该膜制备方法简单、膜孔径可控，适用于如今的污水处理、工业废水处理、中水回用、农村饮用水等实际应用中。
综上，本发明的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜可用于水处理中，其满足微孔膜的微孔隙率、亲水性改性，该微孔膜结合共混改性和化学改性，使亲水改性及聚偏氟乙烯之间牢固结合，使得聚偏氟乙烯的亲水性增强，从而水通量大、抗污性强，可以减少分离的清洗周期，节省成本，延长使用寿命。
具体实施方式
一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，以聚偏氟乙烯树脂、有机溶剂、有机添加剂、亲水性添加剂为原料制备而成，各原料的质量百分比分别为：
聚偏氟乙烯树脂        8～16%
有机溶剂              74～82%
有机添加剂            4～8%
亲水性添加剂          2～6%。
本实施例中的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；有机添加剂为聚二醇或H-甲基吡咯烷酮；亲水性添加剂为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基纤维素中的一种。
实施例1：
将8%聚偏氟乙烯、82%有机溶剂、4%有机添加剂、6%亲水性添加剂混合，搅拌6小时，在50℃均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡6小时，采用相转化法，条件为：空气干程为5 cm，氮气压力为0.3 Mpa，纺丝速度为6 m/min；凝固浴为水温在20℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为20℃，湿度为40%，制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。经测定，在0.1 Mpa和25℃纯水通量为1150 L/(m2·h)。
实施例2：
    将10%聚偏氟乙烯、80%有机溶剂、6%有机添加剂、4%亲水性添加剂混合，搅拌10小时，在45℃均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡8小时，采用相转化法，条件为：空气干程为10 cm，氮气压力为0.3 Mpa，纺丝速度为12 m/min；凝固浴为水温在40℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为40℃，湿度为80%，制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。经测定，在0.1 Mpa和25℃纯水通量为1250 L/(m2·h)。
实施例3：
    将12%聚偏氟乙烯、78%有机溶剂、7%有机添加剂、3%亲水性添加剂混合，搅拌12小时，在55℃均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡8小时，采用相转化法，条件为：空气干程为8 cm，氮气压力为0.3 Mpa，纺丝速度12 m/min；凝固浴为水温在30℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为30℃，湿度为60%，制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。经测定，在0.1 Mpa和25℃纯水通量为1580 L/(m2·h)。
实施例4：
    将16%聚偏氟乙烯、74%有机溶剂、8%有机添加剂、2%亲水性添加剂混合，搅拌16小时，在40℃均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡6小时，采用相转化法，条件为：空气干程为10 cm，氮气压力为0.3 Mpa，纺丝速度为12 m/min；凝固浴为水温在60℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为20℃，湿度为60%，制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。经测定，在0.1 Mpa和25℃纯水通量为1760 L/(m2·h)。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，其特征在于：所述微滤膜以聚偏氟乙烯树脂、有机溶剂、有机添加剂、亲水性添加剂为原料制备而成，所述各原料的质量百分比分别为：
Figure FDA0000391732020000011
2.根据权利要求1所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，其特征在于：所述有机添加剂为聚二醇或H-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜，其特征在于：所述亲水性添加剂为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基纤维素中的一种。
5.一种如权利要求1所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将聚偏氟乙烯树脂、有机添加剂、亲水性添加剂混合在有机溶剂中，搅拌，均化溶解，制成铸膜液，于室温下真空脱泡，采用相转化法制得大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜。
6.根据权利要求5所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为6～16小时。
7.根据权利要求5所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于：所述均化溶解的温度控制在40～55℃。
8.根据权利要求5所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于：所述真空脱泡的时间为6～8小时。
9.根据权利要求5所述的大通量抗污聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于：所述相转化法的条件为：空气干程为5～10cm，氮气压力为0.3Mpa，纺丝速度为6～12m/min；凝固浴为水温在20～60℃的去离子水，芯液为任意溶液；反应温度为20～40℃，湿度为40～80%。
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