CN103515545A - 一种具有双面亚微米级结构的oled的制造方法 - Google Patents

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丁玉成
罗钰
李龙
严诚平
卢秉桓
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Abstract

本发明公开了一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，属于OLED制造技术领域，包括以下步骤：1）在石英基片的双面同时旋涂单层二氧化硅纳米球；2）以排布好的单层二氧化硅纳米球为掩膜，在石英基片的双面刻蚀亚微米级图形结构；3）在具有亚微米图形结构的石英基片上均匀旋涂一层ITO导电薄膜，得到OLED阳极；4）在OLED阳极上依次蒸镀空穴输送层，蒸镀发光层和电子运输层，最后蒸镀阴极，得到具有双面亚微米级结构的OLED。本发明制得的石英基底含有双面结构的OLED器件，其出光模型接近于朗伯体，没有谱线偏移和明显的角度依赖性，在提升器件光萃取效率的同时无性能的退化。

Description

一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法
技术领域
本发明属于OLED制造技术领域，具体涉及一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法。
背景技术
自1987年Tang等发表了有关有机电致发光器件的第一篇论文以来，这种新型的电子器件一直受到学术界和工业界的广泛关注。经过20余年的努力，有机电致发光器件已经逐渐作为商业产品进入日常生活之中。器件本身的效率也是OLED性能的重要指标，OLED器件效率可分为内量子效率和外量子效率。通过器件的电能转化为可见光的效率称为内量子效率，通过对磷光三线态发光材料的研究，器件的内量子效率已经可以接近100%。从发光层所发的可见光，必须经过ITO以及玻璃层才能穿透到空气中，这个效率称为光萃取效率。目前，如何有效的提高光萃取效率成为了国内外公司和研究机构的重点研究方向。
引入亚微米级结构可以有效地抑制器件中由于全反射而损失的光能，近几年，将亚微米级结构引入OLED的制作工艺中已有了不少的尝试。普遍采用的结构制备工艺，有电子束直写，全系激光干涉，聚焦离子束等，均存在着成本高，效率低，难以大面积制备的瓶颈问题。这些制备方法难以直接作用于石英基底，通常需要引入图形化层，使OLED结构复杂化和不稳定化。目前的研究工作只在基底的一面做结构，仅能耦合输出波导模式或基底模式中的一种光损失，对光萃取效率的提升有限。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种石英基底具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，解决了OLED的石英基底上的图形化成本高、光萃取效率低且难以大面积制备的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，包括以下步骤：
1）在石英基片的双面同时旋涂单层二氧化硅纳米球；
2）以排布好的单层二氧化硅纳米球为掩膜，在排布好二氧化硅纳米球的石英基片的双面刻蚀亚微米级图形结构；
3）在具有亚微米图形结构的石英基片上均匀旋涂一层ITO导电薄膜，得到OLED阳极；
4）在OLED阳极上依次蒸镀空穴输送层，蒸镀发光层和电子运输层，最后蒸镀阴极，得到具有双面亚微米级结构的OLED。
所述步骤2）是采用感应耦合等离子刻蚀法图形化石英基片，得到亚微米级图形结构。
所述步骤3）是采用磁控溅射法旋涂ITO导电薄膜。
所述双面亚微米级结构的OLED的尺度不同，内部散射结构尺度为光波长，出光面增透结构尺度为亚波长。
所述的内部结构的起伏为50nm以内。
所述排布好的单层二氧化硅纳米球为严格周期性或准周期性。
所述的二氧化硅纳米球包括粒径为200nm的二氧化硅纳米球和粒径为400nm的二氧化硅纳米球。
所述的石英基片在旋涂单层二氧化硅纳米球之前还经过清洁处理，是将石英基片依次浸入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，然后烘干。
经步骤2）刻蚀后的具有亚微米图形结构的石英基片在进行步骤3）操作前还经过清洁处理，是将该石英基片依次浸入乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，然后烘干。
所述的烘干是将石英基片置于热板上，在100℃下烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在基底双面均制备亚微米级结构，可以同时萃取出器件两种全反射模式而损失的光能，采用了二氧化硅纳米球层作为掩膜，采用感应耦合等离子刻蚀的方法，解决了针对OLED的石英基底上的图形化成本高，效率低且难以大面积制备的问题，本方法在石英基底的双面制备二氧化硅纳米球结构，出光面处制备了亚波长的增透结构，提高了基底的透过率；器件内部制备了散射周期结构，并在具有亚微米图形的结构上直接制备阳极ITO材料，通过随形效应将结构引入ITO界面，本发明制得的石英基底含有双面结构的OLED器件，其出光模型接近于朗伯体，没有谱线偏移和明显的角度依赖性，在提升器件光萃取效率的同时无性能的退化。
进一步的，考虑到ITO导电薄膜由于起伏会产生局部电场增强效应，影响到器件寿命，因此将内部的结构起伏控制在50纳米以内，保证了器件的电学性能不受影响。
附图说明
图1为本发明的具有双面亚微米级结构OLED的制造流程图，其中，a为旋涂二氧化硅小球步骤，b为感应耦合等离子刻蚀步骤；
图2为以二氧化硅纳米球为掩膜刻蚀出的纳米柱的扫描电镜图，其中，a为器件内部散射结构，b为出光面增透结构；
图3为三种器件的电流效率测试结果图；
图4为三种器件的光谱强度测试结果图；
图5传统的OLED制备工艺流程图；
其中，1为粒径为400nm的二氧化硅小球；2为石英基片；3为粒径为200nm的二氧化硅小球；4为刻蚀后的石英基片；5为ITO层，6为NPB层，7为Alq3层，8为LiF/Al层。
具体实施方式
下面结合具体的附图及实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的石英基片具有双面亚微米级结构的OLED器件的制造方法，包括以下步骤:
1）石英基片的清洗
用洗涤剂对石英基片2进行清洗，将石英基片2依次放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声清洗5～15min分钟，之后将石英基片放置在热板上烘干；
2）如图1中的a所示，利用旋涂的方式，将粒径为400nm的二氧化硅小球1和粒径为200nm的二氧化硅小球3分别旋涂在石英基片2两面并使其呈单层排布，由于二氧化硅小球的粒径不均匀，排布的小球在石英基片上呈现准周期结构；
3）如图1b所示,利用感应耦合等离子刻蚀的方法对处理后的石英基片进行刻蚀，对于器件内部散射结构，刻蚀参数为RF功率50W，ICP功率500W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间1分钟；对于出光面增透结构，刻蚀参数为RF功率40W，ICP功率400W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间4分钟；所述的内部结构的起伏为50nm以内，保证了器件的电学性能不受影响。
参见图2，得到的以二氧化硅纳米球为掩膜刻蚀出的纳米柱的扫描电镜图，其中，a为器件内部散射结构，b为出光面增透结构；双面亚微米级结构的OLED的尺度不同，内部散射结构尺度为光波长，出光面增透结构尺度为亚波长；
4）将刻蚀后的石英基片4依次放入乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，之后将基片放置在热板上烘干；
5）利用磁控溅射的方式在石英基片的内部散射结构上溅射ITO导电薄膜，其中真空度为2×10-3Pa，溅射功率为100W，溅射时间为40min，厚度为200nm；
参见图5，然后按照传统的OLED制备工艺：先蒸镀空穴传输层NPB层6，如本实施例中NPB的蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为40nm、再蒸镀发光层及电子传输层Alq3层7，如本实施例中Alq3的蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为60nm、在蒸渡电子注入层LiF，蒸渡电流为45A，电压为1.3V，膜厚为1nm，最后蒸镀Al层，得到LiF/Al层8。如本实施例中Al的蒸镀电流为280A，电压为1.8V，膜厚为80nm，蒸镀薄膜的电流和电压值，视镀膜设备具体型号，蒸发舟与蒸发源的实际接触情况调整，各层蒸镀的膜厚用晶振片控制。
参见图3和图4，通过本发明的实施例制造得到的基片具有双面结构的器件，基片具有内部散射结构及标准器件，这三种器件的电流效率测试结果，可以看出，基片具有内部散射结构的器件的电流效率较标准器件提高了2倍，基片具有双面结构的器件较标准器件提高了2.8倍。
这三种器件的光谱强度测试结果，结果表明由于引入了准周期性散射结构，在提高光萃取效率的同时无峰值偏移和谱线变窄现象。
综上所述，本发明具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，工艺简单，环境友好，制备得到的器件结构简单，直接在图形化的基底上制作器件，不引入新的图形化层；亚微米级结构制备成本低，效率高，具有大面积制备的应用前景；基底含有双面结构对OLED光萃取效率的提升效果显著，无峰值偏移和谱线变窄现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在石英基片的双面同时旋涂单层二氧化硅纳米球；
2）以排布好的单层二氧化硅纳米球为掩膜，在排布好二氧化硅纳米球的石英基片的双面刻蚀亚微米级图形结构；
3）在具有亚微米图形结构的石英基片上均匀旋涂一层ITO导电薄膜，得到OLED阳极；
4）在OLED阳极上依次蒸镀空穴输送层，蒸镀发光层和电子运输层，最后蒸镀阴极，得到具有双面亚微米级结构的OLED。
2.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述步骤2）是采用感应耦合等离子刻蚀法图形化石英基片，得到亚微米级图形结构。
3.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述步骤3）是采用磁控溅射法旋涂ITO导电薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述双面亚微米级结构的OLED的尺度不同，内部散射结构尺度为光波长，出光面增透结构尺度为亚波长。
5.根据权利要求4所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述的内部结构的起伏为50nm以内。
6.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述排布好的单层二氧化硅纳米球为严格周期性或准周期性。
7.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述的二氧化硅纳米球包括粒径为200nm的二氧化硅纳米球和粒径为400nm的二氧化硅纳米球。
8.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述的石英基片在旋涂单层二氧化硅纳米球之前还经过清洁处理，是将石英基片依次浸入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，然后烘干。
9.根据权利要求1所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，经步骤2）刻蚀后的具有亚微米图形结构的石英基片在进行步骤3）操作前还经过清洁处理，是将该石英基片依次浸入乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，然后烘干。
10.根据权利要求8或9所述的一种具有双面亚微米级结构的OLED的制造方法，其特征在于，所述的烘干是将石英基片置于热板上，在100℃下烘干。
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