CN103545464B - 一种具有微纳结构的oled制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有微纳结构的0LED制造方法，包括以下步骤：1）、分别在清洗后的石英基片上旋涂单层直径不同的二氧化硅纳米球；2）、对涂布有二氧化硅纳米小球的石英基片进行刻蚀，形成散射结构石英基片和增透结构石英基片；3）、将聚氨酯分别涂在刻蚀后的两种石英基片上，烘烤待聚氨酯固化后，脱模得到具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具；4）、将上述聚氨酯模分别放置在聚碳酸酯基底的上下两端同时进行热压印，在聚碳酸酯基底形成散射结构和增透结构；5）、在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件。聚碳酸酯基底具有双面亚微米级结构，解决了OLED的聚合物基底上的图形化成本高，效率低且难以大面积制备的问题。

Description

一种具有微纳结构的OLED制造方法
技术领域
本发明涉及有机致电发光领域，尤其涉及一种具有微纳结构的OLED制造方法。
背景技术
自1987年Tang等发表了有关有机电致发光器件(OLED)的第一篇论文以来，这种新型的电子器件一直受到学术界和工业界的广泛关注。有机电致发光器件与其他形式的显示照明器件相比，有一个重要的优势就是可以实现柔性应用。这类柔软的设备可以变形且不易损坏，可以安装在弯曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成为国际显示照明行业的研究热点。经过20余年的努力，柔性OLED已经逐渐作为商业产品进入日常生活之中。器件本身的效率也是OLED性能的重要指标，柔性OLED器件效率可分为内量子效率和外量子效率。通过器件的电能转化为可见光的效率称为内量子效率，通过对磷光三线态发光材料的研究,器件的内量子效率已经可以接近100％。从发光层所发的可见光，必须经过ITO以及玻璃层才能穿透到空气中，这个效率称为光萃取效率。目前，如何有效的提高光萃取效率成为了国内外公司和研究机构的重点研究方向。
引入亚微米级结构可以有效地抑制器件中由于全反射而损失的光能，近几年，将亚微米级结构引入OLED的制作工艺中已有了不少的尝试。普遍采用的结构制备工艺，有电子束直写，全系激光干涉，聚焦离子束等，均存在着成本高，效率低，难以大面积制备的瓶颈问题，同时，由于柔性OLED通常采用聚合物作为基底，这些制备方法难以直接作用于基底，通常需要引入图形化层，使OLED结构复杂化和不稳定化。目前的研究工作只在基底的一面做结构，仅能耦合输出波导模式或基底模式中的一种光损失，对光萃取效率的提升有限。
发明内容
针对上述缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种具有微纳结构的OLED制造方法，能够提高OLED的光利用率。
为达到以上目的，本发明的技术方案为：
包括以下步骤：
1)、分别在清洗后的石英基片上旋涂单层第一二氧化硅纳米球和第二二氧化硅纳米球，第一二氧化硅纳米球的直径大于第二二氧化硅纳米球直径；
2)、对涂布有第一二氧化硅纳米小球和第二二氧化硅纳米球的石英基片进行刻蚀，涂布第一二氧化硅纳米球的石英基片刻蚀为散射结构石英基片，涂布第二二氧化硅纳米球的石英基片刻蚀为增透结构石英基片；
3)、对刻蚀后的两种石英基片进行清洗、烘干后，将聚氨酯分别涂在刻蚀后的两种石英基片上，烘烤待聚氨酯固化后，脱模得到具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具；
4)、将具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具分别放置在聚碳酸酯基底的上下两端同时进行热压印，在聚碳酸酯基底形成散射结构和增透结构；
5)、在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件。
所述第一二氧化硅纳米球直径为400nm，第二二氧化硅纳米球直径为200nm。
所述步骤2)中利用感应耦合等离子刻蚀的方法对涂布有第一二氧化硅纳米小球和第二二氧化硅纳米球的石英基片进行刻蚀。
散射结构石英基片刻蚀参数为：RF功率50W，ICP功率500W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间1分钟；增透结构石英基片刻蚀参数为RF功率40W，ICP功率400W，反应气体通量C4F8为50sccm，O2为10sccm，刻蚀时间4分钟。
所述步骤3)将聚氨酯分别涂在刻蚀后的两种石英基片上，在70℃下烘烤1h，使得聚氨酯固化。
所述步骤4)中热压印通过键合机进行，热压印参数为温度150℃，压力为50kg/cm2，持续时间为5分钟。
所述在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件包括：
a、利用溅射法在聚碳酸酯基底上蒸镀ITO层；
b、在ITO层上蒸镀空穴传输层NPB，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为40nm、再蒸镀发光层及电子传输层Alq3，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为60nm；
c、在空穴传输层NPB上蒸渡电子注入层LiF,蒸镀电流为45A,电压为1.3V，膜厚为1nm、最后蒸镀Al层，蒸镀电流为280A，电压为1.8V，膜厚为80nm。
所述利用溅射法在聚碳酸酯基底上蒸镀ITO层参数为：真空度为2×10-3Pa，溅射功率为100W，溅射时间为40min，厚度为200nm。
与现有技术比较，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种具有微纳结构的OLED的制造方法，通过制作的具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具对聚碳酸酯基底上下两端同时进行热压印，使得聚碳酸酯基底具有双面亚微米级结构，解决了OLED的聚合物基底上的图形化成本高，效率低且难以大面积制备的问题，另外，在聚碳酸酯基底出光面处制备了亚波长的增透结构，能够有效的提高了基底的透过率，聚碳酸酯基底另一面制备散射结构，能够对入射光线进行散射，提高光线萃取率。
附图说明
图1a为本发明石英基片上旋涂单层第一二氧化硅纳米球结构示意图；
图1b为本发明石英基片刻蚀结构示意图；
图1c为本发明具有涂覆聚氨酯模具结构示意图；
图1d为本发明具有增透结构的聚氨酯模具结构示意图；
图2a为本发明具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模分别放置在聚碳酸酯基底的上下两端结构示意图；
图2b为本发明聚碳酸酯基底热压印结构示意图；
图2c为本发明聚碳酸酯基底热压印后结构示意图；
图2d为本发具有微纳结构的OLED结构示意图；
图3a为本发明散射结构的模具电镜图及对应热压结果图；
图3b为本发明散射结构对应热压结果图；
图3c为本发明增透结构的模具电镜图；
图3d为本发明增透结构对应热压结果图；
图4a为标准器件、基底具有内部散射结构、基底具有双面结构三种器件的电流效率测试结果图；
图4b为标准器件、基底具有内部散射结构、基底具有双面结构三种器件的光谱强度测试结果图。
图中，1为二氧化硅小球,2为石英基片，3为刻蚀后的石英基片，4为具有增透结构的聚氨酯模具，5为具有散射结构的聚氨酯模，6为聚碳酸酯基底，7为ITO层,8为NPB层,9为Alq3层,10为LiF层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细描述。
一种具有微纳结构的OLED的制造方法，包括以下步骤：
1)、分别在清洗后的石英基片2上旋涂单层第一二氧化硅纳米球和第二二氧化硅纳米球1，第一二氧化硅纳米球的直径大于第二二氧化硅纳米球1直径；参见图1a，为石英基片上旋涂单层第二二氧化硅纳米球1结构。
具体为：利用旋涂的方式,将直径为400nm和200nm二氧化硅纳米小球分别旋涂在不同石英基片上并使其呈单层排布,由于二氧化硅小球的粒径不均匀,排布的小球在石英基片上呈现准周期结构；
石英基片清洗步骤，用洗涤剂对石英基片进行清洗,将石英基片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声清洗5～15min分钟，之后将石英基片放置在热板上烘干；
2)、对涂布有第一二氧化硅纳米小球和第二二氧化硅纳米球1的石英基片进行刻蚀，涂布第一二氧化硅纳米球的石英基片2刻蚀为散射结构石英基片3，参见图1b所示，涂布第二二氧化硅纳米球1的石英基片2刻蚀为增透结构石英基片3。
具体为：利用感应耦合等离子刻蚀的方法对排布二氧化硅纳米小球的石英基片进行刻蚀,其中具有粒径为400nm二氧化硅小球的石英基片刻蚀出为散射结构石英基片，具有粒径为200nm二氧化硅小球的石英基片刻蚀出为增透结构石英基片3；对于散射结构石英基片，刻蚀参数为RF功率50W，ICP功率500W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间1分钟；对于增透结构石英基片,刻蚀参数为RF功率40W，ICP功率400W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间4分钟；结构厚度控制在50nm左右,以免产生尖端放电效应,影响器件的电学性能。
3)、对刻蚀后的两种石英基片进行清洗、烘干后，将聚氨酯分别涂在刻蚀后的两种石英基片上，烘烤待聚氨酯固化后，脱模得到具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具，参见图1c、1d；
对刻蚀后的两种石英基片进行清洗包括：将刻蚀完成后的石英基片依次放入乙醇溶液和去离子水中，各超声清洗5～15min，之后将基片放置在热板上烘干。
4)、将具有增透结构的聚氨酯模具4和具有散射结构的聚氨酯模5分别放置在聚碳酸酯基底6的上下两端同时进行热压印，在聚碳酸酯基底6形成散射结构和增透结构，参见图2a、2b、2c。
同时在聚碳酸酯基底6的双面采用热压印的方式制备亚微米级结构，双面结构一次成型。双面结构的尺度不同，其中制备器件功能层一面结构尺度为光波段，满足布拉格散射方程，可以萃取波导模式损失的光能；出光面结构为亚波长尺度，实现全波段增透，用来抑制出光面的全反射。
其中，聚碳酸酯基底6热压印前需要清洗，清洗步骤：用洗涤剂对聚碳酸酯基底6进行清洗,将聚碳酸酯基底6依次放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声清洗10分钟，之后将聚碳酸酯基底6放置在热板上烘干。
热压印通过键合机进行，热压印参数为温度150℃，压力为50kg/cm2，持续时间为5分钟。将热压印完成后的聚碳酸酯基底6放入乙醇溶液超声清洗3分钟，之后将聚碳酸酯基底6放置在热板上烘干。
5)、在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件。
参见图2d，利用磁控溅射的方式在聚碳酸酯基底的散射结构上溅射ITO层7。
a、利用磁控溅射的方式在聚碳酸酯基底的散射结构上溅射ITO层7，其中真空度为2×10-3Pa，溅射功率为100W，溅射时间为40min，厚度为200nm。
b、在溅射完成的ITO层7上利用传统的OLED制备方法制备器件，先蒸镀空穴传输层NPB8，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为40nm、再蒸镀发光层及电子传输层9Alq3，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为60nm；
c、在空穴传输层NPB上蒸渡电子注入层LiF,蒸渡电流为45A,电压为1.3V，膜厚为1nm、最后蒸镀Al层，蒸镀电流为280A，电压为1.8V，膜厚为80nm，蒸镀薄膜的电流和电压值，视镀膜设备具体型号，蒸发舟与蒸发源的实际接触情况调整，各层蒸镀的膜厚用晶振片控制。
基底含有双面结构的柔性OLED器件出光模型接近与朗伯体，没有峰值偏移和角度依赖性，在提升器件外量子效率的同时无任何光学性能的退化。
纳米压印是加工聚合物结构的最常用方法,它采用高分辨率电子束等方法将结构复杂的纳米结构图案制在模板上,然后用预先图案化的模板使聚合物材料变形而在聚合物上形成结构图案。参见图3a、3b；图3a和3b为散射结构的模具电镜图及对应热压结果图。参见图3c、3d；图3c和3d为增透结构的模具电镜图及对应热压结果图。
本发明采用的热压印工艺是在微纳米尺度获得并行复制结构的一种成本低而速度快的方法，适用于柔性OLED使用的聚合物基底。且同时使用两个含有两种不同尺度亚微米级结构的模具对聚碳酸酯基底双面同时进行图形化，大大提升了制备结构的效率。参见图4a、4b，附图4a为标准器件，基底具有内部散射结构，基底具有双面结构三种器件的电流效率测试结果。只有内部散射结构的器件电流效率较标准器件提高1.7倍，具有双面结构的提高3倍。
附图4b为标准器件，基底具有内部散射结构，基底具有双面结构三种器件的光谱强度测试结果。结果表明由于引入了准周期性散射结构，在提高光萃取效率的同时无峰值偏移和谱线窄化现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、分别在清洗后的石英基片上旋涂单层第一二氧化硅纳米球和第二二氧化硅纳米球，第一二氧化硅纳米球的直径大于第二二氧化硅纳米球直径；
2)、对涂布有第一二氧化硅纳米小球和第二二氧化硅纳米球的石英基片进行刻蚀，涂布第一二氧化硅纳米球的石英基片刻蚀为散射结构石英基片，涂布第二二氧化硅纳米球的石英基片刻蚀为增透结构石英基片；
3)、对刻蚀后的两种石英基片进行清洗、烘干后，将聚氨酯分别涂在刻蚀后的两种石英基片上，在70℃下烘烤1h，待聚氨酯固化后，脱模得到具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具；
4)、将具有增透结构的聚氨酯模具和具有散射结构的聚氨酯模具分别放置在聚碳酸酯基底的上下两端同时进行热压印，在聚碳酸酯基底形成散射结构和增透结构；热压印通过键合机进行，热压印参数为温度150℃，压力为50kg/cm2，持续时间为5分钟；
5)、在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件。
2.如权利要求1所述的具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，所述第一二氧化硅纳米球直径为400nm，第二二氧化硅纳米球直径为200nm。
3.如权利要求1所述的具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，所述步骤2)中利用感应耦合等离子刻蚀的方法对涂布有第一二氧化硅纳米小球和第二二氧化硅纳米球的石英基片进行刻蚀。
4.如权利要求3所述的具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，散射结构石英基片刻蚀参数为：RF功率50W，ICP功率500W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间1分钟；增透结构石英基片刻蚀参数为RF功率40W，ICP功率400W，反应气体通量C4F8为50sccm,O2为10sccm，刻蚀时间4分钟。
5.如权利要求1所述的具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，所述在聚碳酸酯基底的散射结构上制备OLED器件包括：
a、利用溅射法在聚碳酸酯基底上蒸镀ITO层；
b、在ITO层上蒸镀空穴传输层NPB，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为40nm、再蒸镀发光层及电子传输层Alq3，蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为60nm；
c、在空穴传输层NPB上蒸渡电子注入层LiF,蒸镀电流为45A,电压为1.3V，膜厚为1nm、最后蒸镀Al层，蒸镀电流为280A，电压为1.8V，膜厚为80nm。
6.如权利要求5所述的具有微纳结构的0LED的制造方法，其特征在于，所述利用溅射法在聚碳酸酯基底上蒸镀ITO层参数为：真空度为2×10-3Pa，溅射功率为100W，溅射时间为40min，厚度为200nm。
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