CN103515026B - 一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤主要是：a、将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；b、在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30形成胶体；c、将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；d、将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在160-220℃下保温，缓慢加热至500-540℃保温，最后在830-870℃退火。该方法能够在铝酸镧（LaAlO3）基底上外延生长出良好的，表面平整的LSMO薄膜，且其制备成本低，对环境污染少，适于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及高温超导涂层导体缓冲层和薄膜制备方法，尤其涉及高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法。
背景技术
LSMO（La0.7Sr0.3MnO3）薄膜作为用途广泛的功能材料，在高温超导材料的缓冲层领域有很大的应用前景。
在高温超导体YBCO问世以后，人们对制备出高质量的高温超导体以期更广泛利用其性能给予了极大的重视。在实际应用中通常在基底上先制备缓冲层，然后再制备超导层。缓冲层需要与基底和超导层的晶格匹配，且其织构良好，平整致密，为超导层的外延生长提供双轴织构取向并阻挡超导膜和基底之间发生化学反应和扩散的材料。
钇钡铜氧（YBCO）薄膜的缓冲层有两类，一类是与YBCO失配度较小的氧化物作为缓冲层，如CeO2、YSZ、Gd2O3、MgO、Y2O3等，称为绝缘型的缓冲层；一类是导电性能好的导体型的缓冲层。由于超导层局部存在晶粒弱连接、缺陷或裂纹,在绝缘型的缓冲层上制备的YBCO超导薄膜，在使用时如果发生意外事件，如环境温度波动高于临界温度，局部极限电流超过超导层临界电流Ic值,从而使得超导层失超。由于绝缘材料对电流的阻隔，使过载电流不能由基底分担，从而使得超导薄膜发生热裂导致破坏。为了维持涂层导体在实际应用中热和电的稳定性，就需要基底起到分流保护的作用，即在YBCO超导层与金属基底之间宜采用导电的缓冲层。
目前作为YBCO超导层导电缓冲层的结构有SrRuO3/LaNiO3、La0.7Sr0.3MnO3、La0.7Sr0.3MnO3/Ir和LaSrTiO3/TIN(Ir)。AytUg等制备的YBCO/SrRuO3/LaNIO3/Ni的超导层[J.Mater.Res，2001，16:2661-2669]，可得到电流密度Jc为1MA/cm2，而制备出YBCO/La0.7Sr0.3MnO3/Ir/Ni[IEEETrans.Appl.Supercond.2005，15(2):2977—2980]的超导层电流密度Jc可达2MA/cm2。研究发现，钙钛矿结构氧化物La0.7Sr0.3MnO3具有良好的导电性和热稳定性，其晶体结构是膺立方结构，晶格常数与YBCO比较匹配，可作为YBCO的良好单层缓冲层。考虑到导电型缓冲层除了起到隔离、外延的作用外，比绝缘型缓冲层还多具备一个分流保护的作用，导电型的缓冲层材料将更具有实用价值。
近年来，制备LSMO缓冲层薄膜发展了多种制备方法，如溶胶凝胶法，化学溶液法（CSD）两种化学制备方法和磁控溅射法，脉冲激光沉积法(PLD)等物理方法。物理方法，需要高真空环境，对制备仪器要求高，加大了制备成本，在膜的化学计量比和掺杂的控制上不够精确，不适合制备大面积均匀薄膜，不适于大批量生产。而溶胶凝胶法、化学溶液法（CSD），基本采用金属醇盐和乙酸盐作为其原料。金属醇盐价格较贵，毒性较大且需要甲醇、乙二醇等有毒试剂为溶剂，乙酸盐需要用乙酸作为溶剂，乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有强烈刺激性作用，在热处理过程中易产生毒性气体和薄膜裂纹。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，该方法能够在铝酸镧（LaAlO3）基底上外延生长出良好的，表面平整的LSMO薄膜，且其制备成本低，对环境污染少，适于大批量生产。
本发明的实现其发明目的，所采用的技术方案是，一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液的制备：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；
b、胶体的制备：在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30形成胶体；
c、胶体涂覆与干燥：将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；
d、热分解与成相处理：将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在160-220℃下保温，缓慢加热至500-540℃保温，最后在830-870℃退火。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明先在160-220℃下保温，缓慢加热至500-540℃保温，这段温度硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰和聚乙烯吡咯烷酮K30的分解温度区，在缓慢加热的过程中，能够使这些原料充分分解；从而在830-870℃退火成膜时，可以避免孔洞和裂纹的形成，而制得平整致密的La0.7Sr0.3MnO3薄膜。
二、制备中使用价格更为低廉的金属硝酸盐，可降低制备成本，聚乙烯吡咯烷酮K30安全无毒且价格低廉，在溶液中能有效的增加溶液的粘稠度和成膜性，也利于形成平整致密，无缝无洞的La0.7Sr0.3MnO3薄膜。整个工艺简单易操作，适于大批量生产。
三、在制备过程没有酸性溶液的加入及其挥发，对人体的危害和环境的污染小。
上述a步的无水溶液的金属离子总浓度为0.1-0.4mol/L。
这样的溶液浓度，能更好成相，避免其他物质生成和形成裂纹。
上述b步中的化合物聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的3%-7%。聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量超过7%不易涂覆在基底上，低于3%成膜性差。
上述a步的无水溶液和b步的胶体均在超声条件下形成。
超声促使溶液和胶体更好更快的形成，能避免加热造成的溶液成分的变化。
上述c步中将胶体涂敷在基底上的具体做法为，将基底置于匀胶机上，再将胶体滴在基底上，然后匀胶机以500-850转/分的低转速转动5-12秒，再以3000-4000转/分的高转速转动20-40秒。
这种转速能使胶体更好的涂敷在基片上。
上述d步中的160-220℃下保温的时间为10分钟，缓慢加热的速率为1-2℃/min，500-540℃保温的时间为20min，830-870℃退火的时间为0.5-2小时。
这样的分段保温和成相时间、缓慢加热速率，可以使原料充分分解和反应，可以使膜避免孔洞和裂纹。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例一制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图2是实施例一制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图4是实施例二制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图6是实施例三制得的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图1,3,5的纵坐标为衍射强度（Intensity）、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ,单位为度(deg)，图中字符LSMO为La0.7Sr0.3MnO3的简写。
具体实施方式
实施例一
一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液的制备：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，在超声条件下溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；无水溶液的金属离子总浓度为0.1mol/L，
b、胶体的制备：在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30，在超声条件下形成胶体；化合物聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的3%。
c、胶体涂覆与干燥：将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；将胶体涂敷在基底上的具体做法为，将基底置于匀胶机上，再将胶体滴在基底上，然后匀胶机以500转/分的低转速转动12秒，再以3000转/分的高转速转动20秒。
d、热分解与成相处理：将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在160℃下保温10分钟，以1℃/min的速率缓慢加热至500℃保温20分钟，最后在830℃，退火2小时。
图1是本发明实施例一制得的LSMO薄膜的X射线衍射图谱。它在23.118°和47.903°处存在衍射峰，即LSMO（100）和LSMO(200)，并且无其他杂峰，表明在LaAlO3单晶基底上生长的LSMO具有很强的面外织构。
图2是本发明实施例一制得的LSMO薄膜的20000倍扫描电子显微镜（SEM）照片。由图2可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜。
实施例二
一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液的制备：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，在超声条件下溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；无水溶液的金属离子总浓度为0.3mol/L，
b、胶体的制备：在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30，在超声条件下形成胶体；化合物聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的5%。
c、胶体涂覆与干燥：将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；将胶体涂敷在基底上的具体做法为，将基底置于匀胶机上，再将胶体滴在基底上，然后匀胶机以850转/分的低转速转动10秒，再以4000转/分的高转速转动40秒。
d、热分解与成相处理：将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在200℃下保温10分钟，以1.5℃/min的速率缓慢加热至520℃保温20分钟，最后在850℃，退火1.5小时。
图3是本发明实施例二制得的LSMO薄膜的X射线衍射图谱。它在23.081°和47.913°处存在衍射峰，即LSMO（100）和LSMO(200)，并且无其他杂峰，表明在LaAlO3单晶基底上生长的LSMO具有很强的面外织构。
图4是本发明实施例二制得的LSMO薄膜的20000倍扫描电子显微镜（SEM）照片。由图2可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例2制备出了织构良好，表面致密平整的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜。
实施例三
一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液的制备：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，在超声条件下溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；无水溶液的金属离子总浓度为0.4mol/L，
b、胶体的制备：在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30，在超声条件下形成胶体；化合物聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的7%。
c、胶体涂覆与干燥：将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；将胶体涂敷在基底上的具体做法为，将基底置于匀胶机上，再将胶体滴在基底上，然后匀胶机以600转/分的低转速转动5秒，再以3500转/分的高转速转动25秒。
d、热分解与成相处理：将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在220℃下保温10分钟，以2℃/min的速率缓慢加热至540℃保温20分钟，最后在870℃，退火0.5小时。
图5是本发明实施例三制得的LSMO薄膜的X射线衍射图谱。它在23.134°和47.954°处存在衍射峰，即LSMO（100）和LSMO(200)，并且无其他杂峰，表明在LaAlO3单晶基底上生长的LSMO具有很强的面外织构。
图6是本发明实施例三制得的LSMO薄膜的20000倍扫描电子显微镜（SEM）照片。由图2可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜。
Claims (5)
1.一种制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液的制备：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，在超声条件下溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成无水溶液；
b、胶体的制备：在a步的无水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮K30，在超声条件下形成胶体，所述的聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的3％—7％；
c、胶体涂覆与干燥：将b步制得的胶体涂覆在铝酸镧基底上，再在红外干燥箱中干燥；
d、热分解与成相处理：将经过c步干燥后的基底片置于管式炉中，先在160-220℃下保温，缓慢加热至500-540℃保温，最后在830-870℃退火。
2.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其特征在于：所述a步的无水溶液的金属离子总浓度为0.1-0.4mol/L。
3.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其特征在于：所述b步中的化合物聚乙烯吡咯烷酮K30的加入量为胶体总质量的3％-7％。
4.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其特征在于：所述c步中将胶体涂敷在基底上的具体做法为，将基底置于匀胶机上，再将胶体滴在基底上，然后匀胶机以500-850转/分的低转速转动5-12秒，再以3000-4000转/分的高转速转动20-40秒。
5.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La0.7Sr0.3MnO3缓冲层薄膜的方法，其特征在于：所述d步中的160-220℃下保温的时间为10分钟，缓慢加热的速率为1-2℃/min，500-540℃保温的时间为20min，830-870℃退火的时间为0.5-2小时。
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