CN103509632B - 2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种噻二唑衍生物，其特征为2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物，具有以下结构式：
Description
技术领域：
本发明涉及2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物、制备方法及其在润滑脂中的应用，二聚物可做为极压抗磨添加剂。属于润滑脂添加剂领域。
技术背景：
为了改善润滑脂的润滑性能以延长设备寿命,需向其中加入一定量的极压抗磨剂，在摩擦表面形成保护膜(吸附或反应膜)，从而阻止金属间的直接接触，减小摩擦表面之间的摩擦阻力，防止材料的磨损和擦伤。
S、P、Cl等元素是改善润滑油脂极压、抗磨、减摩性能的优良活性元素，但是存在着应用不当会造成过度腐蚀磨损的缺陷。
噻二唑衍生物分子结构中同时含有S、N活性元素，不含磷和重金属元素，为无灰型添加剂，而且还具有抗氧、金属钝化等多方面性能，克服了传统极压添加剂导致油品抗氧化性能降低、铜片腐蚀严重的局限性，作为环境友好、性能优异、具有多功能的抗磨、极压剂，在润滑油脂中的应用将越来越广泛。
本发明化合物的化学通式和制备方法以及在润滑脂中的应用，在国内、外专利及文献中尚未公开报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物，该化合物具有良好极压抗磨性能和防腐蚀性。本发明的另一个目的是提供合成上述化合物的方法及其应用。
本发明提供的2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物具有如下的结构式：
本发明所述的化合物2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑二聚物的制备方法包括：
(1)使用2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与双氧水氧化反应；
(2)在反应介质存在下；
(3)在常温～100℃下反应2～6小时；
本发明所述的反应介质为：水、乙醇、石油醚、丙酮或其中两者的混合物；
本发明所述的制备方法中，2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与H2O2的摩尔比为1：0.4～0.6；
本发明所述的制备方法中，化合物2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑(mol)：反应介质为(ml)为1：100～1000。
本发明所涉及的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物的合成可以用下面的化学反应方程式来表示：
本发明所述的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物做为一种多功能添加剂在润滑脂中使用，能获得良好的抗磨、极压性能，通式还具有一定的抗腐蚀性能。作为添加剂时，其添加量为5%（重）至1‰（重）。
本发明2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物也可以和其他润滑脂添加剂复合使用，可以达到增效协同作用。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，通过实例进行说明。
实施例1：
在带有电动搅拌器及冷凝器的200ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑67g，乙醇60ml，水40ml，在通N2、搅拌下，将32g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至60～70℃，反应2.5h，反应完毕，过滤、干燥即得产品63g。
实施例2：
在带有电动搅拌器及冷凝器的500ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑133g，乙醇100ml，水50ml，在通N2、搅拌下，将63g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至65～75℃，反应2.5h，反应完毕，过滤、干燥即得产品126g。
实施例3：
在带有电动搅拌器及冷凝器的1000ml四口烧瓶中加入2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑266g，乙醇300ml，水300ml，在通N2、搅拌下，将125g质量分数为30.0%双氧水缓慢滴加反应容器中，双氧水滴加完毕后，体系升温至70～80℃，反应3h，反应完毕，过滤、干燥即得产品251g。
所有目标化合物的C、H、N、S元素分析结果见表1，由表1中元素分析结果可以看出，三批次的化合物C、H、N、S元素的测定值与按分子式计算的理论值在误差范围内基本相符，因此可以确定所制备的化合物即为目标化合物。
表1三批次化合物的元素分析结果(括号内为理论计算值)
目标化合物的性能评价
将实例1～3制备的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物以2.0%(重)的添加量分散在2号复合锂基脂基础脂中，对其抗腐蚀性能、以及392N载荷下的抗磨性能和烧结负荷进行了测定，结果见表2。
测试摩擦学性能所用试验机为MQ-800型四球机，试验所用钢球为上海钢球厂生产的二级GCr15标准钢球（AISI-52100），直径12.7mm，硬度64～66HRC。实验条件：转速1450r/min，实验温度75℃，长磨时间60min，载荷392N。用读数显微镜（精度为0.01mm）测量三个下试球的磨斑直径，取平均值，两次试验磨斑直径误差不超过5%，并按照SH/T0202方法测定烧结负荷(PD值)，以评价润滑脂的抗磨性能和极压性能。
表2化合物的性能评价
从表2中数据可以看出，目标化合物加入到基础脂中，能够把基础脂的烧结负荷由1265.6N迅速提高到4903.3N，磨斑直径也有了一定程度的减小，同时，加入目标化合物后，基础脂的铜片腐蚀也由2b降低到2a，这是由于氨基噻二唑是一种良好的铜片腐蚀抑制剂。
因此，本发明所制备的2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物具有优异的极压、良好的抗磨、抗腐蚀等性能，在高档润滑脂中具有广阔的应用前景。
Claims (1)
1.一种噻二唑衍生物润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，该添加剂为2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物，具有如下结构式：
；
其中，所述2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚物是由如下方法制备得到：
(1)使用2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与双氧水氧化反应；
(2)在反应介质存在下；
(3)在常温～100℃下反应2～6小时；
其中，反应介质为水、乙醇、石油醚、丙酮或其中两者的混合物；
2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与H2O2的摩尔比为1：0.4～0.6；
2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑：反应介质为1：100～1000，其中2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑的单位为mol，反应介质的单位为ml。
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