CN103509238B - 一种高强度热塑性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强度热塑性复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料科学技术领域，公开了一种高强度热塑性复合材料及其制备方法。该复合材料是由以下重量百分含量的组分制成：热塑性树脂70~80%，连续纤维20~30%。制备方法如下：首先制备单向纤维浸渍带（1），然后将单向纤维浸渍带（1）进行分丝，将分丝后的浸渍条（3）进行编织，最后热压成型得到热塑性复合材料（6）。本发明制备的热塑性复合材料具有比普通的连续纤维增强热塑性复合材料更高的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度，提高幅度在50%以上；该复合材料的制备方法同时也具有工艺简单易行、设备投入少、操作容易等优点。

Description

一种高强度热塑性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料科学技术领域，涉及一种高强度热塑性复合材料及其制备方法。
背景技术
高强度树脂基复合材料的开发对于实现以塑代钢、节能减排，特别是运输车辆的轻量化起着关键性的作用。连续纤维增强的热塑性复合材料是近年来新研究开发出的一种先进树脂基复合材料，该材料是以连续纤维作为增强材料、以热塑性树脂为基体，通过特殊工艺制造的高强度、高刚性、高韧性的新型复合材料。它具有许多突出的性能优点，例如抗冲击破坏性能好、损伤后易修复、预浸料可以长期保存、制品可以回收重复利用等等。因此近年来得到了巨大的发展，相应的制备技术也得到了很大的突破。但是因为其增强纤维是无编织的，纤维与纤维之间没有束缚作用力，其极限强度仍然没有达到最优。研究表明，制备连续纤维增强热塑性复合材料的关键在于树脂对纤维的浸润。由于热塑性树脂的熔融粘度高（一般大于100Pa.S），给热塑性树脂浸渍纤维带来巨大的技术困难。目前连续纤维增强热塑性树脂复合材料中的连续纤维多为连续纤维丝/束、或连续的单向纤维带。例如中国专利‘连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带的制备设备及其应用’（专利公开号CN101474868）公开了一种连续纤维增强热塑性复合材料的制造方法，其所用的增强纤维为连续的单向纤维带。该复合材料较传统的长纤维或者短纤维增强的复合材料在性能上有很大的提高。但是由于增强纤维是单向的，做成交替铺层的复合材料后，平行的纤维之间仅靠树脂粘结在一起，在材料收到拉伸作用力时，仅有一半的纤维承受拉力，性能受到很大影响。弯曲强度、冲击强度也会受到不同程度的影响。
要想大幅度提高连续纤维增强热塑性复合材料的强度，必须使增强纤维编织束缚在一起，才能承受较大的外力。目前有人采用树脂纤维和增强纤维混编方法制造连续纤维增强热塑性复合材料的途径，但其工艺复杂，生产周期长，并且成本昂贵，非常不利于大范围推广应用。另外也有人把纤维布直接用热塑性树脂浸渍的办法制造高强度复合材料，但是正如前文所述，纤维布很难完全浸润，复合材料的界面强度非常差，大大影响了增强效果。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种高强度热塑性复合材料，该复合材料的性能稳定。
本发明的另一个目的是提供一种上述高强度热塑性复合材料的制备方法，该方法简单易行，设备投入少，操作容易。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种高强度热塑性复合材料，该复合材料是由以下重量百分含量的组分制成：
热塑性树脂 70~80%，
连续纤维 20~30%。
所述的热塑性树脂选自聚烯烃、热塑性聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯PC、其它通用塑料或高性能工程塑料中的一种或一种以上；其中：聚烯烃进一步选自聚丙烯、均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或聚乙烯；热塑性聚酯进一步选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丙二醇酯；聚酰胺进一步选自尼龙6、尼龙66、尼龙12、尼龙1212或尼龙612；其他通用塑料进一步选自聚氯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯或高抗冲聚苯乙烯；高性能工程塑料进一步选自聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯醚或聚醚酰亚胺。
所述的连续纤维长度>0.1米，选自有机纤维、无机纤维、矿物纤维或金属纤维中的一种或一种以上；有机纤维进一步选自芳香族聚酰胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、粘胶纤维或天然动植物纤维；无机纤维进一步选自玻璃纤维、碳纤维或硼纤维；矿物纤维进一步选自玄武岩纤维或者石棉纤维；金属纤维进一步选自不锈钢纤维、铜纤维、铁铬铝纤维或铝纤维。
本发明还提供了一种上述高强度热塑性复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：首先制备单向纤维浸渍带，然后将单向纤维浸渍带进行分丝，将分丝后的浸渍条进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料。
所述的单向纤维浸渍带的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为20~30%的连续纤维从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将连续纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，连续纤维先与一个挤出模头接触，接着连续纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为70~80%熔融热塑性树脂对连续纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的连续纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的连续纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带。
所述的分丝包括以下步骤：单向纤维浸渍带开卷后，在分丝辊上用分丝刀组进行分丝得到浸渍条。
所述的分丝所用的分丝刀片的切割方向顺着单向纤维方向，分丝刀片之间的距离为0.5~20mm。
所述的浸渍条的宽度为0.5~20mm。
所述的编织包括以下步骤：将浸渍条送入编织机进行编织，得到预浸带编织物；编织方式为十字交叉或人字型。
所述的热压成型包括以下步骤：将预浸带编织物叠放铺层，送入热压机进行热压成型。
所述的铺层厚度根据实际需要来确定；热压的温度、压力和保压时间根据所采用的基体树脂来确定。冷却脱模后可得到高强度热塑性复合材料。
所述的热压机的加热方式采用电加热或导热油加热方式。
所述的热压机进行热压压制时，热压机的上下加热块的温度必须足够高以保持使树脂处于熔融流动状态，便于多层浸渍带的结合；对于结晶聚合物树脂，热辊的表面温度应高于树脂的熔融温度，对于非晶聚合物树脂，热辊的表面温度应高于其加工流动温度。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明的高强度热塑性复合材料，采用的原材料均为常用的塑料和纤维，价格低廉，获取非常容易，市场采购即可。
2、本发明的高强度热塑性复合材料的制备方法，可以是间歇式生产，也可实现连续化生产；连续化生产的效率大大提高，生产的成本相应大幅度降低；该制备方法的设备投入低，工艺简单，经济适用。
3、本发明的高强度热塑性复合材料的制备方法，采用先浸渍然后再进行编织的途径，使纤维容易浸润完全，复合材料界面结合良好。力学性能较普通的连续纤维增强热塑性复合材料有大幅度的提高。
4、本发明的复合材料制备方法简单易行，设备投入低，工艺成熟，所制备的复合材料性能稳定。
5、本发明的复合材料制备方法不使用溶剂，无有毒物质释放，不需要额外处理溶剂或有毒释放物的设备投入，环保节能。
附图说明
图1为本发明的高强度热塑性复合材料的制备方法工艺流程示意图。
其中：1为单向纤维浸渍带、2为分丝刀组、3为浸渍条、4为编织机、5为预浸带编织物、6为热塑性复合材料。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
高强度连续纤维增强聚丙烯复合材料
工艺流程如图1所示，首先制备单向纤维浸渍带1，然后将单向纤维浸渍带1进行分丝，将分丝后的浸渍条3进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料6。
单向纤维浸渍带1的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为20%的芳香族聚酰胺纤维（长度>0.1米）从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将芳香族聚酰胺纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，芳香族聚酰胺纤维先与一个挤出模头接触，接着芳香族聚酰胺纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为80%熔融热塑性树脂聚丙烯对芳香族聚酰胺纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的芳香族聚酰胺纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的芳香族聚酰胺纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带1；制备完毕后的单向纤维浸渍带1打卷存放。
分丝包括以下步骤：将单向纤维浸渍带1开卷展开铺放在分丝辊上，分丝辊上安装有一排分丝刀组2，分丝刀片的刀刃顺着纤维方向切割单向纤维浸渍带1，分丝刀片的之间的距离为1mm。单向纤维浸渍带1经过分丝刀组2后被分割成宽度为1mm的浸渍条3。
编织包括以下步骤：将浸渍条3送入编织机4进行编织，编织的方式为十字交叉型，得到预浸带编织物5。
编织后的预浸带编织物5叠放铺层后送入热压机进行热压成型，叠放的层数为6层。热压机的加热方式采用电加热，热压的温度为230℃，压力为0.5MPa，保压时间为30min。待模具冷却后脱模可得到高强度热塑性复合材料6。本方法制造的聚丙烯复合材料力学性能为：弯曲强度：327MPa，拉伸强度374MPa，冲击强度210KJ/m2。而一般方法制备的聚丙烯复合材料的性能为：弯曲强度：212MPa，拉伸强度234MPa，冲击强度120KJ/m2。
实施例2
高强度连续纤维增强聚乙烯复合材料
首先制备单向纤维浸渍带1，然后将单向纤维浸渍带1进行分丝，将分丝后的浸渍条3进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料6。
单向纤维浸渍带1的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为30%的玻璃纤维（长度>0.1米）从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将玻璃纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，玻璃纤维先与一个挤出模头接触，接着玻璃纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为70%熔融热塑性树脂聚乙烯对玻璃纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的玻璃纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的玻璃纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带1；制备完毕后的单向纤维浸渍带1打卷存放。
分丝包括以下步骤：将单向纤维浸渍带1开卷展开铺放在分丝辊上，分丝辊上安装有一排分丝刀组2，分丝刀片的刀刃顺着纤维方向切割单向纤维浸渍带1，分丝刀片的之间的距离为10mm。单向纤维浸渍带1经过分丝刀组2后被分割成宽度为10mm的浸渍条3。
编织包括以下步骤：将浸渍条3送入编织机4进行编织，编织的方式为人字型，得到预浸带编织物5。
编织后的预浸带编织物5叠放铺层后送入热压机进行热压成型，叠放的层数为10层。热压机的加热方式采用导热油加热方式，热压的温度为160℃，压力为0.3MPa，保压时间为20min。待模具冷却后脱模可得到高强度热塑性复合材料6。
本方法制造的高强度热塑性复合材料6的力学性能为：弯曲强度：233MPa，拉伸强度265MPa，冲击强度187KJ/m2。而一般方法制备的聚丙烯复合材料的性能为：弯曲强度：164MPa，拉伸强度189MPa，冲击强度102KJ/m2。
实施例3
首先制备单向纤维浸渍带1，然后将单向纤维浸渍带1进行分丝，将分丝后的浸渍条3进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料6。
单向纤维浸渍带1的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为25%的玄武岩纤维（长度>0.1米）从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将玄武岩纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，玄武岩纤维先与一个挤出模头接触，接着玄武岩纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为75%熔融热塑性树脂聚对苯二甲酸乙二醇酯对玄武岩纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的玄武岩纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的玄武岩纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带1；制备完毕后的单向纤维浸渍带1打卷存放。
分丝包括以下步骤：将单向纤维浸渍带1开卷展开铺放在分丝辊上，分丝辊上安装有一排分丝刀组2，分丝刀片的刀刃顺着纤维方向切割单向纤维浸渍带1，分丝刀片的之间的距离为20mm。单向纤维浸渍带1经过分丝刀组2后被分割成宽度为20mm的浸渍条3。
编织包括以下步骤：将浸渍条3送入编织机4进行编织，编织的方式为十字交叉型，得到预浸带编织物5。
编织后的预浸带编织物5叠放铺层后送入热压机进行热压成型，叠放的层数为6层。热压机的加热方式采用电加热，热压的温度为230℃，压力为0.5MPa，保压时间为30min。待模具冷却后脱模可得到高强度热塑性复合材料6。
实施例4
首先制备单向纤维浸渍带1，然后将单向纤维浸渍带1进行分丝，将分丝后的浸渍条3进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料6。
单向纤维浸渍带1的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为27%的不锈钢纤维（长度>0.1米）从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将不锈钢纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，不锈钢纤维先与一个挤出模头接触，接着不锈钢纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为73%熔融热塑性树脂尼龙6对不锈钢纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的不锈钢纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的不锈钢纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带1；制备完毕后的单向纤维浸渍带1打卷存放。
分丝包括以下步骤：将单向纤维浸渍带1开卷展开铺放在分丝辊上，分丝辊上安装有一排分丝刀组2，分丝刀片的刀刃顺着纤维方向切割单向纤维浸渍带1，分丝刀片的之间的距离为0.5mm。单向纤维浸渍带1经过分丝刀组2后被分割成宽度为0.5mm的浸渍条3。
编织包括以下步骤：将浸渍条3送入编织机4进行编织，编织的方式为人字型，得到预浸带编织物5。
编织后的预浸带编织物5叠放铺层后送入热压机进行热压成型，叠放的层数为10层。热压机的加热方式采用导热油加热方式，热压的温度为160℃，压力为0.3MPa，保压时间为20min。待模具冷却后脱模可得到高强度热塑性复合材料6。
实施例5
首先制备单向纤维浸渍带1，然后将单向纤维浸渍带1进行分丝，将分丝后的浸渍条3进行编织，最后热压成型得到高强度热塑性复合材料6。
单向纤维浸渍带1的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为23%的碳纤维（长度>0.1米）从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将碳纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，碳纤维先与一个挤出模头接触，接着碳纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为77%熔融热塑性树脂聚氯乙烯对碳纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的碳纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的碳纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带1；制备完毕后的单向纤维浸渍带1打卷存放。
分丝包括以下步骤：将单向纤维浸渍带1开卷展开铺放在分丝辊上，分丝辊上安装有一排分丝刀组2，分丝刀片的刀刃顺着纤维方向切割单向纤维浸渍带1，分丝刀片的之间的距离为12mm。单向纤维浸渍带1经过分丝刀组2后被分割成宽度为12mm的浸渍条3。
编织包括以下步骤：将浸渍条3送入编织机4进行编织，编织的方式为十字交叉型，得到预浸带编织物5。
编织后的预浸带编织物5叠放铺层后送入热压机进行热压成型，叠放的层数为6层。热压机的加热方式采用电加热，热压的温度为230℃，压力为0.5MPa，保压时间为30min。待模具冷却后脱模可得到高强度热塑性复合材料6。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：该复合材料是由以下重量百分含量的组分制成：
热塑性树脂 70～80％，
连续纤维 20～30％；
所述的连续纤维的长度大于0.1米，选自有机纤维、矿物纤维或金属纤维中的一种以上；
所述的矿物纤维为石棉纤维；
所述的金属纤维选自铜纤维、铁铬铝纤维或铝纤维；
所述的热塑性复合材料的制备方法包括以下步骤：首先制备单向纤维浸渍带(1)，然后将单向纤维浸渍带(1)进行分丝，将分丝后的浸渍条(3)进行编织，最后热压成型得到热塑性复合材料(6)；
所述的编织包括以下步骤：将浸渍条(3)送入编织机(4)进行编织，得到预浸带编织物(5)；编织方式为十字交叉或人字型；
所述的分丝包括以下步骤：单向纤维浸渍带(1)开卷后，在分丝辊上用分丝刀组(2)进行分丝得到浸渍条(3)；
所述的分丝所用的分丝刀片的切割方向顺着单向纤维方向，分丝刀片之间的距离为0.5～20mm；
所述的浸渍条(3)的宽度为0.5～20mm。
2.根据权利要求1所述的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热塑性树脂选自聚烯烃、热塑性聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯(PC)、其它通用塑料或高性能工程塑料中的一种以上；聚烯烃选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或聚乙烯；热塑性聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丙二醇酯；聚酰胺选自尼龙6、尼龙66、尼龙12、尼龙1212或尼龙612；其它通用塑料选自聚氯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物；高性能工程塑料选自聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯醚或聚醚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机纤维选自芳香族聚酰胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、粘胶纤维或天然动植物纤维。
4.根据权利要求1所述的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的单向纤维浸渍带(1)的制备方法包括以下步骤：将重量百分含量为20～30％的连续纤维从纱架上引出后经过第一张力调节装置，再经过静电消除装置，然后将连续纤维经预加热烘箱预热，再经第二张力调节装置导到双挤出模头，连续纤维先与一个挤出模头接触，接着连续纤维的另一侧与另一个挤出模头接触，使重量百分含量为70～80％的热塑性树脂经过熔融过程后对连续纤维进行预浸渍；
将预浸渍后的连续纤维导入三辊浸渍装置，浸渍后的连续纤维经冷却辊压装置后导入牵引卷绕装置卷绕成型，得到单向纤维浸渍带(1)。
5.根据权利要求1所述的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热压成型包括以下步骤：将预浸带编织物(5)叠放铺层，送入热压机进行热压成型；所述的热压机的加热方式采用电加热或导热油加热方式。
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Denomination of invention: High-strength thermoplastic composite material and preparation method thereof

Effective date of registration: 20191202

Granted publication date: 20171222

Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation

Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd.

Registration number: Y2019980000815