CN103505376B - 用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体及含有该复合粉体的化妆品组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体及含有该复合粉体的化妆品组合物，具体地，涉及利用磷脂处理无机粉体的表面而提高了紫外线阻断功能和分散性的有机、无机复合粉体及含有该粉体而涂覆到皮肤时改善使用感及保湿力的化妆品组合物。
Description
技术领域
本发明涉及用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体及含有该复合粉体的化妆品组合物，具体地，涉及利用磷脂处理无机粉体的表面而提高了紫外线阻断功能和分散性的有机、无机复合粉体及含有该粉体而涂覆到皮肤时改善使用感及保湿力的化妆品组合物。
背景技术
从太阳到达地球的紫外线对人体产生副作用，因此对紫外线阻断剂的需求正在增加。紫外线中UVA不受季节和天气的影响以一定量到达地球，对日光烧伤、皮肤老化、皮肤癌的发生产生影响，UVB则成为皮肤发红、产生水泡的日光烧伤、皮肤老化及皮肤癌的发生原因。
以往用于阻断紫外线的化妆品组合物中主要使用二氧化钛和氧化锌作为紫外线阻断用无机粉体。但是这些无机粉体的粒子本身的使用感并不好，由于粒子之间的凝集而存在紫外线阻断效率降低的问题。从而，为了防止这些紫外线阻断效率的降低、改善无机粉体的粗糙的使用感，对无机粉体的表面进行处理并将此用于化妆品组合物。
近来，作为二氧化钛及氧化锌的使用感改善和凝集性改善而进行表面处理的方法有利用等离子诱导接枝(plasma induced grafting)技术的钛合金表面改质方法(Colloids surf B Biointerfaces,2009,Novemver 1；74(1):96-102)，将过氧化基与聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱进行反应的方法，还有利用细胞缩微成像(cellmicropatterning)技术在载玻片表面上将3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)和对光不稳定的连接器(photolabile linker)进行反应后，再结合2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的方法(Biomateria--ls,30,1413-1420(2009))，另外还有在氧化金属表面涂覆MPC的方法(美国公开专利第2009-0202816号)。
迄今为止，以阻断紫外线为目的使用的无机粉为了分散性的提高而以在介质中分散的形态使用或在无机粉的表面用物理方法表面处理皮肤亲和物质而使用。分散于介质中的方法中的介质使用烷醇苯甲酸酯类、聚二甲基硅氧烷类等油，但是这些介质具有在将防晒及彩妆化妆品组合物进行剂型化时只与具有相溶性的相(phase)混合的限制，存在为了分散液的稳定需要使用增粘剂等缺点。此外，在粉的表面进行皮肤亲和物质的表面处理的方法存在皮肤亲和物质的选择限制、无机粉表面的无机结合引起的不均匀表面处理膜等缺点。另外，针对能够在介质中分散同时具有在表面形成均匀表面处理膜的无机粉的研究没有什么大进展。
发明内容
发明目的
从而，本发明的发明人发现在二氧化钛及氧化锌表面通过接枝方法用磷脂进行均匀表面处理而制造的有机、无机复合粉体提高了紫外线阻断功能及分散性，利用该化妆品组合物进行剂型化能够提高使用感及保湿力，由此完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供利用磷脂表面处理无机粉体而提高紫外线阻断功能和分散性的有机、无机复合粉体及含有该复合粉体而改善了使用感的化妆品组合物。
技术方案
为了达到上述目的，本发明提供将无机粉体用选自2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱及2-甲基丙烯酰氧乙基卵磷脂中的1种以上的磷脂进行表面处理的用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体。
此外，还提供含有所述有机、无机复合粉体的用于阻断紫外线的化妆品组合物。
有益效果
本发明的有机、无机复合粉体由于将无机粉体用磷脂进行表面处理，而具有优异的紫外线阻断功能和分散性，将此用于化妆品组合物中而能够提供柔润的使用感和优异的保湿力。
附图说明
图1是实施例1中制造的用磷脂进行表面处理的二氧化钛的TEM影像。
图2是实施例1中制造的用磷脂进行表面处理的二氧化钛、没有处理的二氧化钛及用三乙氧基辛基硅烷进行表面处理的二氧化钛的试管内SPF测定结果。
具体实施方式
本发明提供紫外线阻断效果优异的，将无机粉体用磷脂进行表面处理的有机、无机复合粉体。
本发明的复合粉体中使用的无机粉体优选具有亲水性表面特性的二氧化钛及氧化锌中的1种以上，但不限于此。
此外，本发明的将无机粉体进行表面处理的物质可以使用选自2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(2-methacryloyloxyethyl phosphoryl choline)和2-甲基丙烯酰氧乙基卵磷脂(2-methacryloyloxyethyl phosphatidyl choline)中的1种以上，但不限于此。
在本发明中，以所使用的无机粉体的总重量为基准，将无机粉体进行表面处理的磷脂的用量为0.1-8重量％。磷脂的用量不足0.1重量％时，无机粉体的分散性改善及使用感改善效果甚微；超过8重量％时，发生无机粉体的分散性低下、粒子凝结等反效果。
本发明提供的有机、无机复合粉体可以通过包含以下步骤的方法制造：
1)在具有亲水性表面特性的无机粉体表面的羟基反应基上反应接枝剂(graftingagent)的步骤；
2)经过所述步骤1)的无机粉体用磷脂进行表面处理制造有机、无机复合粉体的步骤；及
3)将上述步骤2)的有机、无机复合粉体进行过滤及粉碎的步骤。
此时，所述步骤1)中的接枝剂可以使用具有异腈酸酯官能团或包含三氯乙酰基的接枝剂，例如，三氯乙酰基异腈酸酯、三氯乙酰氯等，但不限于此。此外，以无机粉体的重量为基准，所使用的接枝剂的用量为0.01-10重量％。另外，步骤1)中所述接枝剂在75-85℃温度下反应7-9小时。
此外，在所述步骤2)中使用磷脂在65-75℃的温度下将无机粉体进行1-3小时的表面处理，制造有机、无机复合粉体。
此外，本发明提供含有上述有机、无机复合粉体的化妆品组合物，尤其本发明的组合物是用于阻断紫外线的组合物。
本发明的化妆品组合物以组合物总重量为基准，含有0.1-25重量％的所述有机、无机复合粉体。
根据本发明的有机、无机复合粉体涂覆到皮肤时，紫外线阻断功能及分散性优异，含有此有机、无机复合粉体的化妆品组合物涂覆到皮肤时，能够平滑地涂覆且提供优异的保湿效果。
本发明组合物其剂型不受特别的限制，但是可以剂型化为防晒或彩妆产品，例如，可剂型化为防晒乳液、防晒霜、隔离霜、粉底液、散粉、粉饼、扑粉、细致干粉饼等形态。
此外，各个剂型的化妆品组合物根据化妆品的剂型或使用目的，本领域技术人员可适当地选择并配合使用适当的成分。
实施例
以下通过实施例及实验例进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
参考例1：实施例1-4的制造
通过以下2步骤的工序制造了实施例1-4的有机、无机复合粉体。
步骤1：制造亲水性无机粉体表面结合接枝剂的结合物。
按照下表1及2的组成制造了结合接枝剂的无机粉体。
表1
| 号码 | 原料名 | 含量 |
| 1 | 亲水性二氧化钛或氧化锌 | 100g |
| 2 | 三氯乙基异腈酸酯 | 5g |
| 3 | 甲苯 | 1,000ml |
表2
| 号码 | 原料名 | 含量 |
| 1 | 亲水性二氧化钛或氧化锌 | 100g |
| 2 | 三氯乙酰氯 | 5g |
| 3 | 三乙胺 | 3g |
| 4 | 甲苯 | 1,000ml |
制造方法
1)将表1的原料1-3或表2的原料1-4混合充分搅拌。
2)在上述1)中实施氮气吹尘30分钟后，在80℃下搅拌8小时进行反应。
3)反应结束后，用四氢呋喃(Tetrahydrofuran)洗涤2次，用乙醇洗涤1次，用孔尺寸为0.5μm的滤纸(Toyo Roshi Kaisha Ltd.)过滤，在50℃的真空干燥箱中干燥并进行粉碎。
步骤2：制造有机、无机复合粉体。
按照下表3及4的组成制造了实施例1-4的磷脂表面处理的复合粉体。
表3
| 号码 | 原料名 | 实施例1 | 实施例2 |
| 1 | 表1的步骤1的结合物 | 100g | 100g |
| 2 | 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱 | 1g | - |
| 3 | 2-甲基丙烯酰氧乙基卵磷脂 | - | 1.21g |
| 4 | Mo(CO)<sub>6</sub> | 0.01g | 0.01g |
| 5 | 乙醇 | 1,000ml | 1,000ml |
表4
| 号码 | 原料名 | 实施例3 | 实施例4 |
| 1 | 表2的步骤1的结合物 | 100g | 100g |
| 2 | 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱 | 1g | - |
| 3 | 2-甲基丙烯酰氧乙基卵磷脂 | - | 1.21g |
| 4 | Mo(CO)<sub>6</sub> | 0.01g | 0.01g |
| 5 | 乙醇 | 1,000ml | 1,000ml |
制造方法
1)将原料1-5进行混合后充分搅拌。
2)在上述1)中进行氮气吹尘30分钟后，在70℃下搅拌2小时进行反应。
3)反应结束后，用乙醇洗涤2次，用孔尺寸为0.5μm的滤纸(Toyo Roshi KaishaLtd.)过滤，在50℃的真空干燥箱中干燥并进行粉碎。
所述步骤2中制造的实施例1的磷脂表面处理的二氧化钛利用TEM(透过电子显微镜)摄像，并在图1中示出。
参考例2：比较例1-2的制造
所述参考例1的步骤2中，无机粉体的表面处理剂使用三乙氧基辛基硅烷代替磷脂2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱或2-甲基丙烯酰氧乙基卵磷脂之外，使用与参考例1相同的方法，制造了比较例1-2的三乙氧基辛基硅烷表面处理的二氧化硅。此时，比较例1是三氯乙基异腈酸酯作为接枝剂，比较例2是三氯乙酰氯作为接枝剂。
实验例1：有机、无机复合粉体的试管内SPF测定
为了测定所述实施例1的紫外线阻断功能，使用SCINCO紫外-可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)S-3100在310nm处测定试管内SPF。此时，对照组使用参考例2中制造的比较例1-2的复合粉体和没有结合接枝剂的无机粉体本身作为比较例3-4使用，此时，比较例3为二氧化钛，比较例4为氧化锌和三乙胺。实验结果在下表5及图2中示出。
表5
| 区分 | UV吸光度(AU) |
| 实施例1 | 0.71±0.23％ |
| 实施例2 | 0.65±0.11％ |
| 实施例3 | 0.72±0.11％ |
| 实施例4 | 0.67±0.23％ |
| 比较例1 | 0.61±0.17％ |
| 比较例3 | 0.63±0.15％ |
| 比较例2 | 0.44±0.11％ |
| 比较例4 | 0.47±0.15％ |
如上表5及图2所示，根据本发明的实施例1-4的有机、无机复合粉体的紫外线吸光度显著高，因此可以确认其紫外线阻断功能非常优异。
参考例3：剂型例1-4及比较剂型例1的制造
按照下表6的组成，利用通常的制造方法制造W/O乳液型化妆品组合物。
表6(含量：重量％)
制造方法
1)将油相成分和粉体成分在70-75℃下加热混合均匀。
2)将水相成分在70-75℃下加热溶解并混合。
3)在上述2)的混合物中添加上述1)的混合物，维持70-75℃的温度的状态下搅拌投入，制造了乳液。
参考例4：剂型例5-8及比较剂型例2的制造
按照下表7的组成，通过通常的方法制造了扑粉剂型的化妆品组合物。
表7(含量：重量％)
制造方法
1)将粉体成分用哼舍尔混合机均匀混合30分钟。
2)将油相成分和防腐剂在80℃下加热溶解均匀。
3)将上述1)进行混合，同时将上述2)进行喷雾投入后，混合20分钟，用粉碎机粉碎并过滤。
实验例2：使用性实验
本发明的剂型例1-8及比较剂型例1-2以25-35岁的女性30名为对象，1日使用2次，持续1个月后，比较密着性、延展性、化妆持续性、皮肤干燥感防止等项目来评价作为化妆品的使用性，并将结果在下表8中示出。
表8
使用性实验结果
如上表8所示，比较剂型例1-2的延展性、平滑性、干燥感防止及粒子凝结都显示不好的结果。相反，本发明的剂型例1-8的所有项目均显示出优异的结果。
实验例3：保湿效果实验
测定了上述实施例1-8及比较实施例1-2的油中水乳液及扑粉剂型的皮肤保湿力改善效果。将25-35岁的女性150人以每组15人分为10组，每组女性分别使用剂型例1-8及比较剂型例1-2，每天在脸部涂覆1次，持续6周后，使用TEWAMETER TM210(C+Kelectronic.Germany)测定经皮水分损失量，即TEWL(Transepidermal Water Loss)值后，以随时间变化的TEWL值的变化量ΔTEWL进行测定，利用CORNEOMETER CM 820PC(C+Kelectronic GmbH.Germany)测定根据表皮水分量的导电率变化，以0-150的皮肤水分量数值化来测定保湿效果。其实验结果在下表9中示出。
表9
保湿效果实验结果
| ΔTEWL | CORNEOMETER值 | |
| 剂型例1 | 4.6 | 88 |
| 剂型例2 | 4.4 | 86 |
| 剂型例3 | 4.7 | 89 |
| 剂型例4 | 4.5 | 87 |
| 剂型例5 | 6.7 | 63 |
| 剂型例6 | 6.6 | 60 |
| 剂型例7 | 6.5 | 61 |
| 剂型例8 | 6.4 | 60 |
| 比较剂型例1 | 3.2 | 46 |
| 比较剂型例2 | 4.3 | 50 |
如上表9所示，使用剂型例1-8时相比使用比较剂型例1-2经皮水分量增加更大，使用剂型例1-8时CORNEOMETER值也比使用比较剂型例1-2时大很多，因此可以确认根据本发明的剂型例1-4的皮肤保湿力改善效果优异。
Claims (4)
1.用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体，其特征在于，该复合粉体是将具有接枝剂的具有亲水特性的无机粉体用2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱进行表面处理的，
其中，所述接枝剂是三氯乙基异腈酸酯或三氯乙酰氯；
其中，所述无机粉体选自二氧化钛及氧化锌中的1种以上；
其中，以无机粉体的总重量为基准，所述2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的用量为0.1-8重量％。
2.用于阻断紫外线的有机、无机复合粉体的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)在具有亲水性表面特性的无机粉体表面的羟基反应基上反应接枝剂的步骤，其中，所述无机粉体选自二氧化钛及氧化锌中的1种以上；
其中，所述接枝剂是三氯乙基异腈酸酯或三氯乙酰氯；
2)经过所述步骤1)的无机粉体用2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱进行表面处理制造有机、无机复合粉体的步骤；及
3)将上述步骤2)的有机、无机复合粉体进行过滤及粉碎的步骤。
3.用于阻断紫外线的化妆品组合物，其特征在于，所述化妆品组合物含有权利要求1所述的有机、无机复合粉体。
4.根据权利要求3所述的化妆品组合物，其中，以化妆品组合物的总重量为基准，所述有机、无机复合粉体的含量为0.1-25重量％。
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