CN103500788A - 一种可集成的纳米结构红外光源 - Google Patents
一种可集成的纳米结构红外光源 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103500788A CN103500788A CN201310500968.6A CN201310500968A CN103500788A CN 103500788 A CN103500788 A CN 103500788A CN 201310500968 A CN201310500968 A CN 201310500968A CN 103500788 A CN103500788 A CN 103500788A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- infrared light
- nanostructure
- silicon
- light source
- light supply
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 12
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 6
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910018125 Al-Si Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910018520 Al—Si Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 abstract 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract 1
- IGELFKKMDLGCJO-UHFFFAOYSA-N xenon difluoride Chemical compound F[Xe]F IGELFKKMDLGCJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- 238000002198 surface plasmon resonance spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910000789 Aluminium-silicon alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- -1 silicon nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/005—Processes
- H01L33/0054—Processes for devices with an active region comprising only group IV elements
- H01L33/0058—Processes for devices with an active region comprising only group IV elements comprising amorphous semiconductors
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/02—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
- H01L33/20—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a particular shape, e.g. curved or truncated substrate
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Micromachines (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可集成的纳米结构红外光源,利用MEMS/CMOS工艺,对非晶硅表面进行纳米修饰加工,形成锥状纳米结构,再对锥状纳米结构进行TiN镀层加工;最后采用正面XeF2释放技术,对硅衬底进行深硅刻蚀,分离窄带红外光源与硅衬底的接触,减小热量在硅丝欧姆发热过程中的损耗,提高光源的工作功率。本发明采用MEMS/CMOS光源制造技术,利用金属诱导晶化技术实现红外光源的表面修饰,得到锥状纳米结构,并对其进行表面TiN镀层加工,实现Si-TiN,TiN-Air之间的表面等离子体共振技术。采用正面释放技术形成微悬臂梁对红外光源进行支撑来降低热损耗,并通过在加热层下预埋介质层氮化硅,来降低结构应力。
Description
技术领域
本发明涉及MEMS红外光气体传感器技术领域,尤其涉及的是一种基于纳米修饰技术的可集成的纳米结构红外光源。
背景技术
随着气体传感器、热光伏电池和分子检测等方面的应用快速发展,MEMS红外光源因其功率低,体积小等特点而在上述领域得到了广泛的应用。MEMS红外光源采用热激发调制模式,占空比低,功耗小,在成本、体积以及器件寿命等具备巨大优势。而红外窄带光源不需光学滤波器,就可针对不同气体实现特异性测试,同时避免其他波段的干扰。台湾大学的Ming-Wei Tsai设计一种类似三明治结构的三层薄膜的结构,当该设备被加热,产生在SiO2层得热辐射就会在两层Ag薄膜发生共振,同时在Ag/SiO2和Ag/air产生表面等离子体共振,并耦合进光辐射,从而实现窄带红外辐射。但是这种方法中采用的Ag不能兼容于CMOS工艺,且没有形成表面的纳米修饰。
有关术语定义:
纳米修饰:以制备成的微纳级别厚度的薄膜进行进一步加工,得到表面的纳米微结构作为修饰。
红外光源:以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种可集成的纳米结构红外光源及其加工工艺。
本发明的技术方案如下:
一种可集成的纳米结构红外光源,利用MEMS/CMOS工艺,对非晶硅表面进行纳米修饰的加工,形成锥状纳米结构,再对锥状纳米结构进行TiN镀层加工;采用正面XeF2释放技术,对硅衬底进行深硅刻蚀,分离窄带红外光源与硅衬底的接触,减小热量在硅丝欧姆发热过程中的损耗,提高光源的工作功率。
根据权利要求1所述的纳米结构红外光源,其具体加工工艺为:
(a)、在单晶硅衬底上生长氮化硅;
(b)、非晶硅的淀积;
(c)、Al溅射和退火;
(d)、湿法腐蚀Al膜:采用Al腐蚀液,腐蚀后样品表面剩下Al-Si化合物颗粒;
(e)、非晶硅干法刻蚀;
(f)、正面释放孔的刻蚀,为释放硅衬底做准备;
(g)、XeF2正面释放硅衬底。
所述的纳米结构红外光源,所述步骤(a)中,工艺条件为:温度780℃,330mTorr,SiH2Cl2:24sccm,NH3:90sccm。
所述的纳米结构红外光源,所述步骤(b)中,工艺条件为:温度为270℃,气体比例分别为SIH4:24%NH3:55%N2:5.2%RF:170。
所述的纳米结构红外光源,所述步骤(c)中,工艺条件为:条件:磁控溅射Al,气压10mTorr,通入Ar满足气压条件后,设置RF为8400W,然后在450℃下、时间90min进行退火处理。
所述的纳米结构红外光源,所述步骤(f)中,工艺条件为;气体CHF37sccm,He100sccm,SF630sccm,RF150W,压力400mTorr。采用磁控溅射的方法,溅射40-50A的TiN包覆金属硅化物和非晶硅外层,具体的实验条件为Ar22.4sccm,N23.0sccm,压力为5e-3Torr,功率为1000W,真空度为8e-7Pa。
所述的纳米结构红外光源,所述步骤(g)中,工艺条件为:XeF24Torr,N220mTorr,温度为20℃。
本发明采用MEMS/CMOS光源制造技术,利用金属诱导晶化技术实现红外光源的表面修饰,得到锥状纳米结构,并对其进行表面TiN镀层加工,实现Si-TiN,TiN-Air之间的表面等离子体共振技术。采用正面释放技术形成微悬臂梁对红外光源进行支撑来降低热损耗,并通过在加热层下预埋介质层氮化硅,来降低结构应力。
附图说明
图1本发明制备工艺流程及原理示意图,1硅衬底,2氮化硅,3非晶硅,4Al,5TiN;
图2为纳米结构红外光源锥状纳米结构SEM电镜照片;
图3为本发明纳米结构红外光源红外发射率分析;
图4为本发明纳米结构红外光源表面应力仿真;
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
本发明中涉及的红外光源以硅(多晶、单晶、非晶硅)为发热层,利用MEMS/CMOS工艺,对非晶硅表面进行纳米修饰的加工,形成锥状纳米结构,再对锥状纳米结构进行TiN镀层加工,通过这种方式来增强表面等离子体共振增强效应;采用正面XeF2释放技术,对硅衬底进行深硅刻蚀,分离窄带红外光源与衬底硅的接触,减小热量在硅丝欧姆发热过程中的损耗,提高光源的工作功率。
作为一个具体例子,参考图1中步骤(a)-(g),对本发明可集成的纳米结构红外光源的制备工艺详述如下:
(a)、在单晶硅衬底1上生长氮化硅2,实验条件:温度780℃,330mTorr,SiH2Cl2:24sccm,NH3:90sccm;
(b)、非晶硅3的淀积:温度为270℃,气体流量和比例分别为SIH4:24%NH3:55%N2:5.2%RF:170;
(c)、Al溅射和退火:磁控溅射Al,条件:气压10mTorr,通入Ar满足气压条件后,设置RF为8400W,然后在450℃下90min时间进行退火处理;
(d)、湿法腐蚀Al膜:采用常规的Al腐蚀液,腐蚀后样品表面剩下Al-Si化合物颗粒。
(e)、非晶硅干法刻蚀:采用Cl2180sccm,压力300mTorr,RF350W,He200sccm,温度35-40℃,刻蚀完成后仅剩下表面的金属硅化物。
(f)、正面释放孔的刻蚀,为释放单晶硅衬底做准备:气体CHF37sccm,He100sccm,SF630sccm,RF150W,压力400mTorr。采用磁控溅射的方法,溅射40-50A的TiN包覆金属硅化物和非晶硅外层,具体的实验条件为Ar22.4sccm,N23.0sccm,压力为5e-3Torr,功率为1000W,真空度为8e-7Pa。
(g)、XeF2正面释放硅衬底,形成微悬臂梁对红外光源进行支撑,条件为XeF24Torr,N220mTorr,温度为20℃。
步骤(c)中,采用的是金属诱导晶化方法制备锥状森林结构,利用金属和硅互溶原理,在界面层形成金属硅化物颗粒,在金属湿法腐蚀的过程,不进行去硅点清洗,保留金属硅化物颗粒作为下一步刻蚀的掩蔽。对刻蚀形成的锥状纳米结构进行了SEM电镜照片拍摄,如图2所示的锥状结构表面积增加了5倍左右,在对其表面进行TiN溅射后,进行了红外发射率分析,如图3所示,在HCl和NO检测领域高于70%发射率、在CH4、SO2、CO2和NO2检测具备领域高于60%发射率,且在8-10μm波段,存在高于70%的红外发射率,XPS元素分析和价态分析(表1、表2)。表1显示了常规工艺中的C,O,Si,以及在金属诱导晶化过程发生作用的F和Al,表2显示,制备的红外光源加工后,主要存在的化学物是AlFX,AlSiX。而金属诱导晶化过程中产生的金属硅化物,已在制备过程被刻蚀完全。
表1XPS元素分析
移除厚度(nm) | C | O | F | Al | Si |
2.1 | 7.8 | 37.1 | 6.2 | 3.2 | 45.8 |
表2XPS价态分析
采用Al-Si互溶技术形成金属硅化物,作为微掩蔽对注入的硅进行刻蚀,形成锥状纳米结构,并在其表面溅射40-50A的TiN,增强表面等离子体共振效应,提高发射率约5%左右。采用深硅刻蚀技术,实现窄带红外光源的正面释放,降低光源发热过程的热损耗。为降低悬浮本发明的红外光源的结构应力,采用SiN作为与发热层(本实施例为非晶硅3)进行直接接触的介质层,来降低残余应力问题,有仿真实例证明效果如图4所示。仿真模型是利用comsol mutiphisics软件,研究热源加载0.2V电压时,在欧姆发热效应的影响下,结构应力的变化,在加入氮化硅介质层后,窄带红外光源的最大应力仅为0.1299Gpa,可以保证结构的稳定性。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种可集成的纳米结构红外光源,其特征在于,利用MEMS/CMOS工艺,对非晶硅表面进行纳米修饰加工,形成锥状纳米结构,再对锥状纳米结构进行TiN镀层加工;最后采用正面XeF2释放技术,对硅衬底进行深硅刻蚀,分离窄带红外光源与硅衬底的接触,减小热量在硅丝欧姆发热过程中的损耗,提高光源的工作功率。
2.根据权利要求1所述的纳米结构红外光源,其特征在于,其具体加工工艺为:
(a)、在单晶硅衬底上生长氮化硅;
(b)、非晶硅的淀积;
(c)、Al溅射和退火;
(d)、湿法腐蚀Al膜:采用Al腐蚀液,腐蚀后样品表面剩下Al-Si化合物颗粒;
(e)、非晶硅干法刻蚀;
(f)、正面释放孔的刻蚀,为释放硅衬底做准备;
(g)、XeF2正面释放硅衬底。
3.根据权利要求2所述的纳米结构红外光源,其特征在于,所述步骤(a)中,工艺条件为:温度780℃,330mTorr,SiH2Cl2:24sccm,NH3:90sccm。
4.根据权利要求2所述的纳米结构红外光源,其特征在于,所述步骤(b)中,工艺条件为:温度为270℃,气体比例分别为SIH4:24%NH3:55%N2:5.2%RF:170。
5.根据权利要求2所述的纳米结构红外光源,其特征在于,所述步骤(c)中,工艺条件为:条件:磁控溅射Al,气压10mTorr,通入Ar满足气压条件后,设置RF为8400W,然后在450℃下、时间90min进行退火处理。
6.根据权利要求2所述的纳米结构红外光源,其特征在于,所述步骤(f)中,工艺条件为:气体CHF37sccm,He100sccm,SF630sccm,RF150W,压力400mTorr。采用磁控溅射的方法,溅射40-50A的TiN包覆金属硅化物和非晶硅外层,具体的实验条件为Ar22.4sccm,N23.0sccm,压力为5e-3Torr,功率为1000W,真空度为8e-7Pa。
7.根据权利要求2所述的纳米结构红外光源,其特征在于,所述步骤(g)中,工艺条件为:XeF24Torr,N220mTorr,温度为20℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310500968.6A CN103500788B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种可集成的纳米结构红外光源 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310500968.6A CN103500788B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种可集成的纳米结构红外光源 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103500788A true CN103500788A (zh) | 2014-01-08 |
CN103500788B CN103500788B (zh) | 2015-11-25 |
Family
ID=49865975
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310500968.6A Active CN103500788B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种可集成的纳米结构红外光源 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103500788B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104538483A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-22 | 复旦大学 | 一种红外光源及其制备方法 |
CN104591076A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-06 | 厦门大学 | 一种基于纳米结构的红外光源芯片 |
CN112082967A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-15 | 重庆大学 | 一种超窄带红外热辐射光源及紧凑型红外气体传感器 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100314544A1 (en) * | 2009-06-12 | 2010-12-16 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Device for detection and/or emission of electromagnetic radiation and method for fabricating such a device |
US20120267532A1 (en) * | 2010-01-21 | 2012-10-25 | Cambridge Cmos Sensors Limited | Ir emitter and ndir sensor |
CN103107483A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 中国计量科学研究院 | 一种红外光源及其制造方法 |
CN103332648A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-10-02 | 南京曼莫斯电子科技有限公司 | 电调制mems 红外光源及其制备方法 |
-
2013
- 2013-10-23 CN CN201310500968.6A patent/CN103500788B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100314544A1 (en) * | 2009-06-12 | 2010-12-16 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Device for detection and/or emission of electromagnetic radiation and method for fabricating such a device |
US20120267532A1 (en) * | 2010-01-21 | 2012-10-25 | Cambridge Cmos Sensors Limited | Ir emitter and ndir sensor |
CN103107483A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 中国计量科学研究院 | 一种红外光源及其制造方法 |
CN103332648A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-10-02 | 南京曼莫斯电子科技有限公司 | 电调制mems 红外光源及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104538483A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-22 | 复旦大学 | 一种红外光源及其制备方法 |
CN104591076A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-06 | 厦门大学 | 一种基于纳米结构的红外光源芯片 |
CN112082967A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-15 | 重庆大学 | 一种超窄带红外热辐射光源及紧凑型红外气体传感器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103500788B (zh) | 2015-11-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Togonal et al. | Effect of wettability on the agglomeration of silicon nanowire arrays fabricated by metal-assisted chemical etching | |
CN101665231B (zh) | 一种基于(100)硅片采用双面对穿腐蚀制造薄膜器件结构及方法 | |
JP2009158947A5 (zh) | ||
WO2012088209A3 (en) | Superhydrophobic and superoleophobic nanosurfaces | |
CN103394484B (zh) | 多晶硅太阳能电池硅片酸制绒后的清洗工艺 | |
CN103500788A (zh) | 一种可集成的纳米结构红外光源 | |
CN101764051A (zh) | 一种石墨烯薄膜的转移方法 | |
CN102592964A (zh) | 一种石墨烯薄膜的衬底转移方法 | |
CN106556628A (zh) | 一种基于多孔衬底的电阻式no2气体传感器及其制备方法 | |
CN105679882A (zh) | 一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法 | |
WO2010102013A3 (en) | Method for selective under-etching of porous silicon | |
CN104108704B (zh) | 一种石墨烯转移方法 | |
CN104538476B (zh) | 基于硅纳米线绒面的异质结太阳能电池及其制备方法 | |
CN105858597B (zh) | 悬浮金属纳米间隙对结构的制备方法 | |
TWI679167B (zh) | 利用奈米碳管複合膜轉移二維奈米材料的方法 | |
TW200633923A (en) | Method for releasing a micromechanical structure | |
Lin et al. | Combined metal-assisted chemical etching and anisotropic wet etching for anti-reflection inverted pyramidal cavities on dendrite-like textured substrates | |
CN104049112B (zh) | 一种硅纳米线探针结构的制作方法 | |
CN105060240A (zh) | 改善amr mems器件侧壁表面粗糙度的方法 | |
CN103303858B (zh) | 采用koh溶液的硅基mems器件湿法释放方法 | |
CN103424998B (zh) | 微电机系统制造工艺中聚酰亚胺刻蚀后去除光刻胶的方法 | |
CN104051059A (zh) | 碳纳米管导电薄膜及其制备方法 | |
CN103078008A (zh) | 一种晶体硅背面点接触的制备方法 | |
CN104505408A (zh) | 晶体硅纳米孔阵列材料及其制备方法 | |
WO2009031802A3 (en) | Nanostructure composite and method of producing the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |