CN103498077A - Ni基单晶超合金及以其为基材的合金构件 - Google Patents

Ni基单晶超合金及以其为基材的合金构件 Download PDF

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CN103498077A CN201310426315.8A CN201310426315A CN103498077A CN 103498077 A CN103498077 A CN 103498077A CN 201310426315 A CN201310426315 A CN 201310426315A CN 103498077 A CN103498077 A CN 103498077A
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原田广史
小泉裕
小林敏治
横川忠晴
坂本正雄
川岸京子
北岛具教
叶安洲
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Abstract

通过采用成分的质量比为：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下、Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下、Mo：0质量%以上2.0质量%以下、W：3.0质量%以上8.0质量%以下、Re：3.0质量%以上8.0质量%以下、Hf：0质量%以上0.50质量%以下、Cr：3.0质量%以上6.0质量%以下、Co：0质量%以上9.9质量%以下、Ru：1.0质量%以上14.0质量%以下、Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成的Ni基单晶超合金，本发明提供一种在实现抑制高温下的TCP相的析出且提高高温下的强度的同时还具备高温下的耐氧化性的Ni基单晶超合金。即，本发明的目的在于提供在实用方面取得在高温强度和高温下的耐氧化性这两方面均衡的高性能的Ni基单晶超合金。其进一步目的在于提供在实用方面具有在不能疏忽的“热处理窗口”中也兼有充分的特性的Ni基单晶超合金。

Description

Ni基单晶超合金及以其为基材的合金构件
本申请是申请人于2009年6月26日提交的申请号为200980124221.7、发明名称为“Ni基单晶超合金及以其为基材的合金构件”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru以及Nb为主要添加元素的Ni基单晶超合金以及以其为基材的合金构件，尤其涉及提高其高温蠕变特性与耐高温腐蚀性等耐环境性的技术。
背景技术
在作为航空器、燃气轮机等高温下的动?静翼用的材料而开发出的Ni基单晶超合金的代表的组成中，例如举出有表1所述的组成。
【表1】
Figure BDA0000383747290000011
在上述Ni基单晶超合金中，在规定的温度下进行溶体化（日文：溶体化）处理后，进行时效处理从而得到Ni基单晶超合金。该合金被称为所谓析出固化型合金，其具有在作为母相的γ相中析出有作为析出相的γ’相的形态。
在表1中举出的合金中，CMSX-2（Cannon Muskegon社制，参照专利文献1）被称为第一代合金，CMSX-4（Cannon Muskegon社制，参照专利文献2）被称为第二代合金，Rene’N6（General Electric社制，参照专利文献3），CMSX-10Ｋ（Cannon Muskegon社制，参照专利文献4）被称为第三代合金，3B及MX-4（General Electric社制，参照专利文献5）被称为第四代合金。
上述作为第一代合金的CMSX-2、作为第二代合金的CMSX-4在低温下的蠕变强度不差，但在高温的溶体化处理后，大量地残存有共晶γ’相，与第三代合金相比，在高温下的蠕变强度差。
另外，上述作为第三代的Rene’N6、CMSX-10Ｋ是以比第二代合金提高高温下的蠕变强度为目的的合金。然而，由于Re的组成比（5质量%以上）超过向母相（γ相）的Re固溶量，因此存在如下问题：剩余的Re与其它元素化合而析出高温下所谓的TCP相（Topologically Close Packed相），并因在高温下长时间使用，该TCP相的量增加而蠕变强度降低。
另外，为了提高Ni基单晶超合金的蠕变强度，有效的方法为使析出相（γ’相）的晶格常数比母相（γ相）的晶格常数略小，但因各相的晶格常数由于合金的构成元素的组成比而产生大的变动，因此晶格常数的微妙的调整困难，存在难以实现蠕变强度的提高的问题。本发明人们鉴于上述实际情况，提出一种Ni基单晶超合金，其显著地防止高温下的TCP相的析出，从而能够实现强度的提高（专利文献6、7）。
通常，在上述的高温高强度的Ni基单晶超合金作为航空器、燃气轮机等高温下的动·静翼用的材料使用的情况下，由于合金长时间暴露于含有氧的高温燃烧气体中，因此提高上述高温下的强度和高温下的耐氧化性及耐腐蚀性都是不能疏忽的重要的Ni基单晶超合金的性能因子。在上述的专利文献中未示出具体的关于耐氧化性的实施例，而只作为定性的记述，记载了Cr、Hf、Ta等对耐氧化性有效。但还记载了对高温下强度提高表现出显著效果的Ru在另一方面上使高温下的耐氧化性及耐腐蚀性降低（专利文献8）的情况。图1是将代表的各种既存合金的1100℃、137MP下的蠕变断裂寿命和1100℃下的耐氧化性图表化的图。Rene’N5及CMSX-4表现出非常优良的耐氧化特性，上述既存合金由于高的Cr含量而耐氧化性提高，但高温下的寿命不充分。另一方面，MX-4合金公知为高温耐热性非常优良的第四代合金，但缺乏高温下的耐氧化性。GeneralElectric社提出含有用于改善MX-4的耐氧化性的扩散阻挡涂层（diffusionbarrier coating）的涂覆系统（专利文献6）。如上述的例子所示，兼备高温下的寿命?强度和耐氧化性的Ni基单晶超合金的开发困难，今后也成为面向耐热合金的实用化的重要的技术问题。
专利文献1：美国专利第4582548号说明书
专利文献2：美国专利第4643782号说明书
专利文献3：美国专利第5455120号说明书
专利文献4：美国专利第5366695号说明书
专利文献5：美国专利第5151249号说明书
专利文献6：美国专利第6966956号说明书
专利文献7：欧洲专利第1262569号说明书
专利文献8：美国专利第6921586号说明书
发明内容
即，本发明的目的在于提供一种在实用方面取得高温强度和高温下的耐氧化性这两方面均衡的高性能的Ni基单晶超合金。另一目的在于提供一种在实用方面具有在不能疏忽的“热处理窗口（heat treatment window）”中也兼备充分的特性的特征的Ni基单晶超合金。
为了达成所述目的，本发明采用如下的结构。
发明1的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上2.0质量%以下，W：3.0质量%以上8.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上0.50质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上14.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明2的特征在于其具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上10.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上6.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上0.50质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明3特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明4特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni与不可避免的杂质构成。
发明5特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明6特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明7特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：大于1.0质量%但为3.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明8特征在于具有如下组成，即，其含有的成分质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：4.0质量%以上但小于5.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：大于1.0质量%但为3.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
发明9的特征在于，在发明1至发明8的任意一项的Ni基单晶超合金中进一步含有质量比为2.0质量%以下的Ti。
发明10的特征在于，在发明1至发明9中的任意一项的Ni基单晶超合金中含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr中的至少一种。
发明11的特征在于，在发明1至发明10的任意一项的Ni基单晶超合金中，当设母相的晶格常数为a1、析出相的晶格常数为a2时，a1与a2的关系为0.992a1≦a2＜a1。
发明12的以Ni基单晶超合金为基材的合金构件的特征在于，所述Ni基单晶超合金为发明1至发明11的任意一项所记载的Ni基单晶超合金。
发明效果
通过使用所述的Ni基单晶超合金系，通过添加Ru能够原理性地对成为强度降低的原因的高温使用时的TCP相析出进行控制，并且通过如上述那样将其他构成元素的组成比设定为最适的范围，将母相（γ相）的晶格常数和析出相（γ’相）的晶格常数控制为最适的值，能够获得高温强度优良的合金。
然而，在另一方面，Ru使高温下的耐氧化性以及耐腐蚀性降低的事实为公众所知。本发明不但要使用于上述的高温强度改善的组成最适化而且还以提高Ni基单晶超合金的基材本身的耐氧化性为目标，从而发现使Ru及其他构成元素的组成比进一步最适化从而在高温下的强度和耐氧化性这两方面取得均衡的实用的Ni基单晶超合金。
即，在前面所述的Ni基单晶超合金系中，当其成分的质量比如下时，即，Al：5.6质量%，Ta：5.6质量%，Mo：1.0质量%，W：4.8质量%，Re：6.4质量%，Hf：0.10质量%，Cr：4.6质量%，Co：5.6质量%，Ru：5.0质量%，Nb：1.1质量%、而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成，在1100℃、137MPa下蠕变断裂寿命为约1400小时，在1100℃下、周期为1.0小时的高温氧化加速试验中，到50次循环为止能够使质量变化极小。
另外，在前面所述的Ni基单晶超合金系中，可以进一步含有质量比为0质量%以上2.0质量%以下的Ti。
另外，在前面所述的Ni基单晶超合金系中，可以进一步含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr中的至少一种。
在这种情况下，优选：各种成分具有如下质量比：B：0.05质量%以下，C：0.15质量%以下，Si：0.1质量%以下，Y：0.1质量%以下，La：0.1质量%以下，Ce：0.1质量%以下，V：1质量%以下，Zr：0.1质量%以下。
进一步，本发明的Ni基单晶超合金为前面所述的的Ni基单晶超合金，其特征在于，当设母相的晶格常数为a1、析出相的晶格常数为a2时，0.992a1≦a2＜a1。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的实施方式。
本发明的Ni基单晶超合金是以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru以及Nb为主添加物、以Mo、Hf以及Co为调整添加元素而使用的合金。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上2.0质量%以下，W：3.0质量%以上8.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上0.50质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上14.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上10.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上6.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上0.50质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：1.0质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0质量%以上但小于0.12质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上但小于8.0质量%，Hf：0.0质量%但小于0.1质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：大于1.0质量%但为3.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
本发明的Ni基单晶超合金的特征在于具有如下组成，即，其含有的成分的质量比如下：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上但小于6.0质量%，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：4.0质量%以上但小于5.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.0质量%以上但小于0.1质量%，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：大于1.0质量%但为3.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
无论哪种所述合金都具有：作为奥氏体相的γ相（母相）、作为该从母相中分散析出的中间规则相的γ’相（析出相）。γ’相主要由以Ni3Al代表的金属间化合物构成，利用该γ’相提高Ni基单晶超合金的高温强度。
Cr为耐氧化性优良的元素，Ni使基单晶超合金的高温耐腐蚀性提高。
Cr的组成比优选为Cr:3.0质量%以上7.0质量%以下的范围，更加优选为3.5质量%以上6.5质量%以下的范围，最优选为4.0质量%以上6.0质量%以下的范围。
当Cr的组成比小于3.0质量%时，由于无法确保希望的高温耐腐蚀性，所以不优选；当Cr的组成比超过7.0质量%时，由于γ’相的析出被抑制并且生成σ相、μ相等有害相，而且还认识到存在高温强度降低的倾向，所以不优选。
Mo在与W及Ta的共存下向作为母相的γ相固溶并使高温强度增强，并且通过析出固化有助于高温强度。另外，Mo非常有助于作为本合金的特征的晶格错配以及位错网络间隔（后述）。
Mo的组成比优选为0.0质量%以上2.0质量%以下的范围，更加优选为0.0质量%以上但小于1.1质量%的范围。
当Mo的组成比超过2.0质量%时，由于在所述例示出的Ni基单晶超合金的组成域中无法确保高温下的希望的耐氧化特性，所以不优选。
W在如所述那样与Ta以及Mo的共存下通过固溶强化和析出固化的作用，提高高温强度。
当W的组成比小于3.0质量%时，由于无法确保希望的高温强度，所以不优选；当W的组成比过大时，导致高温耐腐蚀性降低，所以不优选。W的组成比优选为3.0质量%以上8.0质量%以下的范围，更加优选为3.0质量%以上6.0质量%以下的范围，最优选为4.0质量%以上5.0质量%以下的范围。
Ta在如上述那样与W以及Mo的共存下通过固溶强化和析出固化的作用而提高高温强度，并且一部分相对于γ’相析出固化，使高温强度提高。
Ta的组成比优选为4.0质量%以上8.0质量%以下的范围。当Ta的组成比小于4.0质量%时，由于无法确保希望的高温强度，所以不优选；当Ta的组成比超过10.0质量%时，由于生成σ相、μ相而高温强度降低，所以不优选；另外，在实用方面，当Ta的组成比为8.0质量%以上时，由于Ni基单晶超合金的密度也上升，所以不优选。最优选的Ta的组成比为4.0质量%以上但小于6.0质量%的范围。
Al与Ni化合，并以体积分率为60～70%的比率形成由构成向母相中细微均匀地分散析出的γ’相（Ni3Al）的金属间化合物，使高温强度提高。
Al的组成比优选为5.0质量%以上7.0质量%以下的范围。当Al的组成比小于5.0质量%时，由于γ’相的析出量不充足，无法确保希望的高温强度，所以不优选；当Al的组成比超过7.0质量%时，由于形成多的被称为共晶γ’相的粗大的γ’相而不能进行溶体化处理，进而无法确保高的高温强度，所以不优选。
Hf为提高耐氧化性元素。
Hf的组成比优选为0.00质量%以上0.50质量%以下的范围，最优选为0.01质量%以上但小于0.12质量%。当Hf的组成比小于0.01质量%时，由于无法确保提高耐氧化性的效果，所以不优选。但是，根据Al和/或Cr的含有量的不同，存在使Hf的组成比为0质量%以上但小于0.01质量%的情况。另外，当Hf的组成比过大时，由于可能引起局部溶融而使高温强度降低，所以不优选。
Co使相对于Al、Ta等母相的高温下的固溶限度增大，通过热处理使得细微的γ’相分散析出，使高温强度提高。
Co的组成比优选为0.0质量%以上9.9质量%以下的范围，更加优选为0.1质量%以上9.9质量%以下的范围。当Co的组成比小于0.1质量%时，由于存在γ’相的析出量不充足且无法确保希望的高温强度的情况，所以不优选。但是，根据Al和/或Ta的含有量的不同，也存在使Co的组成比小于0质量%或者0.1质量%的情况。另外，当Co的组成比超过9.9质量%时，由于与Al、Ta、Mo、W、Hf、Cr等其他元素的均衡被破坏，有害相析出而高温强度降低，所以不优选。
Re向作为母相的γ相固溶，通过固溶强化使高温强度提高。另外，也有使耐腐蚀性提高的效果。另外，当多量添加Re时，可能导致在高温时作为有害相的TCP相析出而高温强度降低。
Re的组成比优选为3.0质量%以上8.0质量%以下的范围，更加优选为5.8质量%以上8.0质量%以下。
当Re的组成比小于3.0质量%时，由于γ相的固溶强化不充分而无法确保希望的高温强度，所以不优选。当Re的组成比超过8.0质量%时，在高温时TCP相析出而高温强度的性能下降，另外，当增加昂贵的Re的量时，由于合金原材料价格上升，所以不优选。
Ru抑制TCP相的析出并以此使高温强度提高。
Ru的组成比优选为1.0质量%以上14.0质量%以下的范围，更加优选为1.0质量%以上8.0质量%以下的范围。Ru的组成比特别优选为4.1质量%以上8.0质量%以下的范围。
当Ru的组成比小于1.0质量%时，在高温时TCP相析出，从而无法确保高的高温强度。而且，当Ru的组成比小于4.1质量%时，与Ru的组成比为4.1质量%以上的情况相比，高温强度变低。当Ru的组成比超过8.0质量%时，由于ε相析出而高温强度降低，所以不优选。另外，当增加昂贵的Ru的量时，由于合金原材料价格上升，所以从实用性方面考虑不优选。
Nb的组成比优选为0.1质量%以上4.0质量%以下的范围，更加优选为大于1.0质量%但为3.0质量%以下的范围。虽然Nb在使Ni基单晶超合金的密度降低这一点上为优选的元素，但是当Nb的组成比为3.0质量%以上时，由于在高温下容易生成有害相，所以不优选。
在本发明中，通过将Al、Ta、Mo、W、Hf、Cr、Co、Re、Nb以及Ni的组成比调整成最适的组成比，将利用γ相的晶格常数和γ’相的晶格常数算出的晶格错配以及位错网络间隔（后述）设定为最适的范围，从而使高温强度提高，并且通过添加Ru能够抑制TCP相的析出。另外，尤其通过将Al、Cr、Ta、Mo的组成比设定为前面所述的组成范围，能够抑制合金的制造成本。而且，能够实现提高比强度并将晶格错配、位错网络间隔设定为最适值。
另外，在从1273K（1000℃）至1373K（1100℃）的高温的使用环境下，将构成作为母相的γ相的结晶的晶格常数设为a1、将构成作为析出相的γ’相的结晶的晶格常数设为a2时，a1和a2的关系优选为a2＜a1。
需要说明的是，在以下的记载中，将母相的结晶的晶格常数a1与析出相的结晶的晶格常数a2的差相对于a1的百分比｛（a2-a1）／a1x100（%）｝称为“晶格错配”。
对于该晶格错配的范围，在能够保持作为母相的γ相和作为析出相的γ’相的匹配性（整合性）的范围内，通过使其进一步成为负值，能够获得减小位错网络间隔且提高蠕变强度的效果。
该晶格错配小于0%，优选为-0.1%以下，更加优选为-0.15%以下。
然而，当晶格错配的数值过于偏负时，由于无法维持匹配性而性能下降，所以最多为-1%，优选为-0.8%，更加优选为-0.7%。
即，析出相的结晶的晶格常数a2与母相的结晶的晶格常数a1的关系为0.990a1≦a2＜a1，优选为0.992a1≦a2≦0.999a1，更加优选为0.993a1≦a2≦0.9985a1。
在两者的晶格常数具有这种关系的情况下，当通过热处理使析出相在母相中析出时，由于析出相以沿负载方向的垂直方向连续延伸的方式析出，所以在应力下位错缺陷在合金组织中移动的情况减少，从而蠕变强度提高。为了以上述的方式控制晶格常数a1和晶格常数a2的关系，需要对构成Ni基单晶超合金的构成元素的组成进行适当调整。
另外，所述的Ni基单晶超合金可以进一步含有Ti。在这种情况下，Ti的组成比优选为0质量%以上2.0质量%以下的范围。当Ti的组成比超过2.0质量%时，由于有害相析出且高温强度降低，所以不优选。
或者，通过使Ta、Nb和Ti的组成比在两者合计（Ta＋Nb＋Ti）后为4.0质量%以上10.0质量%以下，也能够提高高温强度。
另外，在所述的Ni基单晶超合金中，除不可避免的杂质以外，例如可以含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr等。在含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr中的至少一种的情况下，优选各成分的组成比如下：B：0.05质量%以下，C：0.15质量%以下，Si：0.1质量%以下，Y：0.1质量%以下，La：0.1质量%以下，Ce：0.1质量%以下，V：1质量%以下，Zr：0.1质量%以下。当所述各成分的组成比超过所述范围时，由于有害相析出而高温强度降低，所以不优选。
需要说明的是，在以往的Ni基单晶超合金中虽然存在引起逆分配的合金，但是本发明的Ni基单晶超合金不会引起逆分配。
上述的本发明的Ni基单晶超合金的蠕变断裂寿命与耐氧化性连同具有代表性的各种现有合金的特性在图1中示出。本发明的Ni基单晶超合金与Rene’N5、CMSX-4以及MX-4合金相比明显可知，在高温下的寿命与耐氧化性方面具有极为优良的特性。
需要说明的是，图1的纵轴的耐氧化度以下列等式定义。一般，当在高温下对Ni基单晶超合金的试料进行氧化的情况下，存在因氧化导致其质量在临时增加后转为减少的情况、或者在氧化开始后质量立即减少的情况。本等式能够对应于任何情况地表示耐氧化性。
Figure BDA0000383747290000131
W1：一周期后的质量增加量(mg/cm2)
W50-W1：一周期至50周期的质量变化(mg/cm2)
（实施例）
接着，示出实施例说明本发明的效果。
使用真空熔解炉对各种的Ni基单晶超合金的熔液进行调整，使用该合金熔液铸造组成不同的多个合金铸块。本发明的合金（实施例1-3）连同6种具有代表性的现有耐热合金（参考例1-6）以及本申请人已经申请专利的4种第4及第5代耐热合金（参考例7-11）（专利文献6以及7）的组成比如表2所示。
【表2】
Figure BDA0000383747290000132
接着，对合金铸块进行溶体化处理以及时效处理，利用扫描型电子显微镜（SEM）观察合金组织的状态。对于实施例1-3以及参考例7-11的合金的溶体化处理，是在1573K（1300℃）下保持1小时后，升温到1603K（1330℃）并保持5小时。另外，时效处理是连续进行在1273K～1423K（1000℃～1150℃）下保持4小时的1次时效处理、在1143K（870℃）下保持20小时的2次时效处理。关于参考例1-6的现有合金，是以公知的条件对各合金进行溶体化处理以及时效处理。其结果是，在各试料的组织中均未确认到TCP相。
图2是对实施例1的合金在进行1335℃、18小时的溶体化处理之后继续进行1150℃的时效处理后的Ni基单晶合金的透过电子显微镜的照片。可以观察到形成为网眼状的位错，另外还可知其网眼的间隔为约0.32ｍμ，从而适宜作为Ni基单晶合金。
接着，对实施了溶体化处理以及时效处理的各试料进行蠕变试验。蠕变试验以在表3所示的温度以及应力的各条件下各试料（实施例1～3以及参考例1～11）蠕变断裂之前的小时数作为其寿命而进行测定。关于其结果已整理到表3中。
而且，对实施了溶体化处理以及时效处理的各试料进行耐氧化特性的试验。耐氧化性的试验条件为：在空气中、周期为1小时、在1150℃的高温下暴露试料而测定质量变化，表3示出了50次循环后的耐氧化度。
【表3】
图1关于1100℃、137MP下的蠕变断裂寿命与1150℃下的耐氧化性，其对本发明的耐热合金（实施例1-3）、具有代表性的各种现有实用合金（参考例1-6）以及本申请的发明人们已经申请专利的耐热合金（参考例7-11）（专利文献6以及7）的性能进行了比较。具有代表性的现有的实用合金在耐热性方面存在不足，另外，虽然本申请的发明人们已经提出的合金与实用合金相比在耐热性方面存在明显优势，但是在耐氧化性这一点上并不能认为一定充分。另外，虽然对于参考例3的现有合金MX-4的氧化度在图中没有标示，但是氧化度为0.01以下，比其他合金系明显低。图1所示的结果显示出本发明的合金系与所述的现有合金相比兼有极为优良的耐热性和耐氧化性。
图3表示对关于实施例1的合金及参考例4的合金在空气中、周期为1小时的情况下在1100℃的高温下进行约600次循环为止的反复进行暴露试验时的质量进行比较的情况。该结果显示，与一般公知的耐氧化性优良的现有合金CMSX-4相比，本发明的合金具有出众的耐氧化性。
图4是对在1100℃下在空气中暴露1小时后的实施例1的合金的表面进行观测后的图。合金的表面为含有氧化铝层的多个致密的薄的多层结构，其表示出耐氧化性优良的特征。
对于实施例1以及具有代表性的现有合金的CMSX-4（参考例4），算出晶格错配的值（%），其分别为-0.28以及-0.14，实施例1的合金优选保持作为母相的γ相和作为析出相的γ’相的匹配性。
图5是对实施例1的合金以及作为实用合金的参考例4的合金测定了热处理窗口（heat-treatment window）后的图。实施例1以及参考例4的合金的热处理窗口分别为47℃以及28℃。本发明的合金的热处理窗口与作为实用合金的参考例4相比具有大的窗口（window），即使在工业叶片铸造工序中也不会有工艺上的问题，另外，还可以期待经过铸造工序的叶片的成品率非常高。
附图说明
图1关于1100℃、137MP下的蠕变断裂寿命与1150℃下的耐氧化性，是对本发明的耐热合金（实施例1-3）、具有代表性的现有实用合金（参考例1-6）以及本申请的发明人们的已申请专利的合金（参考例7-11）的性能进行比较的图。
图2是关于实施例1的合金的进行了溶体化处理以及时效处理后的Ni基单晶合金的透过电子显微镜的照片。
图3是表示关于实施例1的合金及实用合金的参考例4的合金在空气中、周期为1小时的情况下在1100℃的高温下进行约600次循环中的反复将试料暴露时的质量变化图。
图4是对实施例1的合金在1100℃下在空气中暴露1小时后的表面进行观测的照片。
图5是对实施例1的合金及实用合金的参考例4的合金测定热处理窗口（heat-treatment window）后的热分析结果。

Claims (12)

1.一种Ni基单晶超合金，其特征在于，其以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru及Nb为主要添加元素，以质量比计，含有：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上2.0质量%以下，W：3.0质量%以上8.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.01质量%以上且小于0.12质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
2.一种Ni基单晶超合金，其特征在于，其以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru及Nb为主要添加元素，以质量比计，含有：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上10.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上6.0质量%以下，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.01质量%以上且小于0.12质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分有Ni和不可避免的杂质构成。
3.一种Ni基单晶超合金，其特征在于，其以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru及Nb为主要添加元素，以质量比计，含有：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：3.0质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.01质量%以上且小于0.12质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
4.一种Ni基单晶超合金，其特征在于，其以Al、Ta、W、Re、Cr、Ru及Nb为主要添加元素，以质量比计，含有：Al：5.0质量%以上7.0质量%以下，Ta：4.0质量%以上8.0质量%以下，Mo：0质量%以上但小于1.1质量%，W：3.0质量%以上但小于6.0质量%，Re：5.8质量%以上8.0质量%以下，Hf：0.01质量%以上且小于0.12质量%以下，Cr：3.0质量%以上7.0质量%以下，Co：0质量%以上9.9质量%以下，Ru：4.1质量%以上8.0质量%以下，Nb：0.1质量%以上4.0质量%以下，而剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成。
5.如权利要求1至4中的任意一项所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，在该Ni基单晶超合金中进一步含有以质量比计为2.0质量%以下的Ti。
6.如权利要求1至4中的任意一项所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，在该Ni基单晶超合金中含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr中的至少一种。
7.如权利要求5所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，在该Ni基单晶超合金中含有B、C、Si、Y、La、Ce、V、Zr中的至少一种。
8.如权利要求1至4中的任意一项所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，当将母相的晶格常数设为a1、将析出相的晶格常数设为a2时，a1和a2的关系为0.992a1≦a2＜a1。
9.如权利要求5所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，当将母相的晶格常数设为a1、将析出相的晶格常数设为a2时，a1和a2的关系为0.992a1≦a2＜a1。
10.如权利要求6所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，当将母相的晶格常数设为a1、将析出相的晶格常数设为a2时，a1和a2的关系为0.992a1≦a2＜a1。
11.如权利要求7所述的Ni基单晶超合金，其特征在于，当将母相的晶格常数设为a1、将析出相的晶格常数设为a2时，a1和a2的关系为0.992a1≦a2＜a1。
12.一种以Ni基单晶超合金为基材的合金构件，其特征在于，所述Ni基单晶超合金为权利要求1至11中任意一项所记载的Ni基单晶超合金。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140108