CN103487379A - 热分析设备 - Google Patents

Abstract

本文公开了一种热分析设备。该设备包括至少一个热分析测量设备和至少一个红外光谱仪，其中该红外光谱仪完全集成到热分析测量设备内。该热分析测量设备和至少一个红外光谱仪通过升降-旋转单元互相连接。该至少一个红外光谱仪设置在热分析测量设备的上方。

Description

热分析设备

技术领域

本文公开了一种热分析设备。该设备包括至少一个热分析测量设备和至少一个红外光谱仪。

背景技术

用于“热分析”的设备和方法为现有技术已知，目前日益遍布全球，尤其是出于材料表征的目的。聚合物、药物、纺织品、金属、陶瓷和其他有机或无机材料，例如可以这样得以分析和表征。

在“热分析”中，需要研究的样品通过温度控制设备(例如电热设备)而受到受控温度变化的影响，例如可预先调节的“温度程序”。样品可以加热、冷却或保持恒温。

要尽可能精确地遵循温度程序通常要求连续检测样品温度，例如通过温度测量传感器测量，从而使得代表样品温度的检测或测量信号可用于样品温度的控制(例如PID控制)。

而且，在样品温度的受控变化过程中，样品的(其他)属性的至少一个(其他)信号特征与样品温度的进程一起得以连续检测和记录。

因此热分析能够对样品材料属性中与温度相关的变化进行研究和表征，其中包括样品中的热触发过程。

需要理解的是，此处所用的与信号检测(例如测量)有关的术语“连续地”还包括准连续检测(quasi-continuous detection)，例如以相对较小的时间间隔(例如周期性地)发生。

根据哪种或哪些(样品温度之外的)其他信号在样品温度的受控变化过程中得以检测，可以更精确地明确热分析方法。该种特殊的热分析方法也在现有技术中已知，因此这里无需更多解释。仅作为例子提到下述方法：微分热分析(DTA，differential thermoanalysis)、微分量热法(DSC，differentialcalorimetry)或差动量热法(DDK，dynamic differential calorimetry)、热重分析法(TG，thermogravimetry)或热重分析(TGA，hermogravimetric analysis)和热力学分析(TMA，thermomechanical analysis)。

TG或“同步热分析(STA，simultaneous thermal analysis)”，也即TG和DSC或DDK的组合，通常用于热汽化和分解作用的表征。在进一步的发展中，除了检测样品的质量损失，例如也可以对样品释放的气体进行研究。对于气体研究，例如可以采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)或质谱分析(MS，例如采用四极质谱仪)。

上面描述的测量设备的共同特征在于其尺寸并非无关紧要。这样两个或更多个测量设备和/或测量方法的组合因此使得对空间和设备的要求不是无关紧要的。因此本发明需要解决的问题是，提供一种紧凑的测量设备，其中红外光谱仪有效和经济地连接到热分析测量设备上。

特别地，下面的公开在现有技术中已知。

德国专利申请DE 100 52 511 A1公开了用于评估化学反应过程的方法和设备。所述发明涉及用于监测化学反应过程(尤其是用于检测放热化学反应过程)的系统，和该系统或热辐射敏感传感器装置的使用，以及用于监测多个化学反应混合物的方法。而且，公开的发明涉及组合化学领域，尤其是用于优选地以所称的筛选法监测和(如果合适的话)控制放热反应过程的方法和设备。测量数据的检测和评估优选通过传感器装置和相关评估设备进行。然而，可选地，评估也可以部分或全部在传感器装置中进行。传感器装置或其IR(红外)摄像机根据检测到的热辐射提供测量信号，所述测量信号经过评估处理，尤其是考虑了时间过程或顺序的评估处理。经处理的信号，其例如代表放热的时间过程或单独的反应混合物的温度，优选地可显示、打印和/或输出以用于进一步处理或存储，例如经由标准接口或诸如此类。

专利申请US 4,914,297示出用于热重分析流动单元的接口单元。该分析流动单元包括伸长管状单元体及由玻璃制成的用于气体流动的入口和出口。而且，该设备包括窗口元件，其能够透过红外辐射，从而使得IR辐射能够进出单元体。此外，具有用于反射IR辐射的反射镜元件。反射镜元件和窗口元件以这种能够使得整个单元快速拆卸和重新组装的方式安装在单元体上。

另一个德国专利申请DE 100 01 382 A1公开了具有第一炉管的下游开口部的集成结构，其连接到第二圆柱形炉管的侧面上。该专利申请还公开了透光窗口，其提供在位于第二炉管的各个端部处的开口部中，以及设置在第二炉管侧面的至少一个位置处的气体排放部。

DE 199 34 448 A1描述了用于进行微分热分析的方法，其通过下述事实显著地降低了测量装备的成本，该事实即比起先前已知的方法只需要通过一个测量设备进行测量和评估，并检测反应热和一种不同于反应热的信号类型。该发明的特征在于，根据温度程序加热/冷却样品，在加热/冷却过程中，样品温度得以测量和存储，根据等式计算得出平均加热速率β，然后确定通过等式2从平均加热速率β计算得出的温度与样品温度存储值之间的差异。

发明内容

根据本发明，现有技术中的上述问题通过包括权利要求1的特征的设备得以解决。另外的有利实施方式可以在从属权利要求的特征中找到。

本文公开了一种热分析设备。该设备包括至少一个热分析测量设备和至少一个红外光谱仪，其中该红外光谱仪形成具有热分析测量设备的测量系统。该热分析测量设备和红外光谱仪经由至少一个升降-旋转单元连接，其中该红外光谱仪设置于热分析测量设备上方。

热分析设备包括用于加热样品的炉，其中样品被放入热分析测量设备内。该红外光谱仪经由耦接件连接到该炉上。该耦接件位于炉和红外光谱仪之间，从而该耦接件彼此固定地连接炉和红外光谱仪。在优选实施方式中，该耦接件通过螺纹接头连接到炉和红外光谱仪上。通过该螺纹接头，可以将该炉从红外光谱仪上分开，例如以便单独使用热分析测量设备。该方法在样品的气体高温分解产物呈现高度污染或者可能损坏红外光谱仪的情况下是可取的。

为了改进热分析设备的测量结果，避免在耦接件中的冷凝，该耦接件被加热。这也是根据本发明的热分析设备相比于现有技术已知的设备的优点之一。在已知设备的情况下，采用了长达2米的传输线。这些传输线加热成本昂贵并含有空隙，其中气体可能冷凝和/或沉淀物可能出现。红外光谱仪的后续测量结果可能被冷凝和/或沉淀物歪曲。常用传输线的更换，例如用于测量敏感样品，与根据本发明的设备中更换耦接件相比要昂贵得多。然而，不可能完全省去耦接件。耦接件还用作炉和红外光谱仪之间的间隔件。如果红外光谱仪直接设置在炉的上方或炉上，炉的热排气可能使红外光谱仪受热。该受热将显著地影响红外光谱仪的测量精度。而且，红外光谱仪过度受热可能导致设备损坏。

红外光谱仪和炉可以通过升降-旋转单元升起和旋转。为能够将新的样品放置在样品保持器上，该升降和旋转是必要的，该样品保持器从热分析测量设备突出。在优选实施方式中，该设备具有样品更换器。该样品更换器能够通过升降-旋转单元横越到红外光谱仪的位置。

升降-旋转单元至少具有一个升降设备。该升降设备为液压、机械或电动机械设备。升降-旋转单元可以以全自动或部分自动的方式使用。本领域技术人员清楚的是，现有技术中已知存在许多可能性，以升降和/或移动不同尺寸的测量设备。因此，上文所列不表示对本发明的决定性限制。

而且可能为热分析设备提供除红外光谱仪之外的其他测量设备，其中测量设备都经由升降-旋转单元连接到热分析测量设备上。

该热分析测量设备是用于微分热分析或微分量热法、或更精确地差动量热法、或热重分析、或更精确地热重量分析、或同步热分析或热力学分析的测量设备。红外光谱仪是用于傅里叶变换红外光谱学和/或用于近红外光谱学的测量设备。

这里，本领域技术人员还清楚，多个测量设备可以通过至少一个升降-旋转连接而彼此连接并一起运动。还可以想到的是，用于单独检测温度的测量设备设置于炉的上方。根据在炉中加热的产品，还可想到，经由耦接件为炉提供过滤器，以将有害气体保持在实验室空气之外。

根据本发明的设备的使用可以如下所述那样进行。设置在热分析测量设备上方的红外光谱仪通过升降-旋转单元与耦接件和炉一起升高。然后，红外光谱仪被从在热分析测量设备的样品保持器上方的位置移除。在移除红外光谱仪的过程中，样品更换器移动到红外光谱仪的初始位置。来自样品更换器的样品被放到样品保持器上。如果先前测量的样品已经出现在样品保持器上，则在新的样品放置到上面之前，先将其移除。然后，红外光谱仪和炉通过升降-旋转单元移动回到热分析测量设备上方。在热分析测量设备和红外光谱仪连接之后，样品在炉中得以加热。样品被加热至400℃到1800℃的温度。因为来自有机材料的样品和具有非常高耐热性的样品通过该设备进行研究，所以该大跨度温度范围是必要的。具有非常高的耐热性的样品例如可以是陶瓷材料。因加热而发生产品组分的出气或高温分解，其中也放出气体和/或气态产物。放出的气体和/或气态产物经由耦接件送入红外光谱仪。然后，气体和/或气态产物的化学成分在红外质谱仪中得以确定。

本发明的实施方式的例子及其优点将通过附图在下文中详细解释。图中单个元件相互之间的尺寸比例不总是与实际尺寸比例对应，因为一些形式展现为简化的和为了更清楚而相对于其他元件放大的其它形式。

附图说明

图1示出根据本发明的热分析设备。

图2示出根据本发明的处于打开状态的热分析设备。

图3示出根据本发明的热分析设备的前视图。

图4示出根据本发明的热分析设备，其中样品更换器已经移动到红外光谱仪/炉装置的位置。

参考标号列表

10  热分析设备

12  热分析测量设备

14  红外光谱仪

16  升降-旋转单元

18  炉

20  耦接件

22  升降设备

24  样品更换器

26  样品保持器

P   炉在热分析测量设备上的位置

具体实施方式

本发明相同的元件或相同作用的元件使用相同的参考标号。而且，为了更加清楚，各个附图仅示出描述每幅图所需的参考标号。示出的实施方式仅表示根据本发明的热分析设备如何能够具体化的例子并不表示决定性的限制。

图1示出根据本发明的热分析设备10。热分析测量设备12设置在设备10的下部区域。热分析测量设备12通过升降-旋转单元16连接到红外光谱仪14上。用于加热样品的炉18通过耦接件20固定地连接到红外光谱仪14上。

图2表示根据本发明的处于打开状态的热分析设备10。红外光谱仪14已经通过升降-旋转单元16升高，从而使得炉18与热分析测量设备12分开。炉18和红外光谱仪14还经由耦接件20互相连接。炉18和红外光谱仪14的组合通过升降设备22升高，该升降设备22位于升降-旋转单元16内。本领域技术人员清楚的是，这样的升降设备22具有许多实施方式。这样，例如，升降设备22可以是液压、机械或电动机械升降设备22。样品保持器26通过炉18的升降而释放，从而能够使新样品被引入设备10。

图3表示根据本发明的热分析设备10的前视图。热分析设备10包括热分析测量设备12和红外光谱仪14，其中热分析测量设备12和红外光谱仪14通过升降-旋转单元16相互连接。炉18和耦接件20位于升降-旋转单元16的前面。而且，样品更换器24设置在炉18的右侧旁并在热分析测量设备12的上方。

图4表示根据本发明的热分析设备10，其中样品更换器24已经移动到红外光谱仪14和炉18组合的P位置处。在图4中，红外光谱仪14、耦接件20和炉18的组合已经通过升降-旋转单元16从炉18的P位置移走。样品更换器24已经移动到该位置P，从而使得新样品能够放置于样品保持器上(未示出)。红外光谱仪14，以及炉18和耦接件20，通过升降设备22与热分析测量设备12间隔开。

本发明已经通过参考优选实施方式进行了描述。然而对于本领域技术人员而言，可想到，在不脱离本申请权利要求保护范围的情形下，本发明可以有许多调整或变化。

Claims (11)

1.一种热分析设备(10)，包括至少一个热分析测量设备(12)和至少一个红外光谱仪(14)，其特征在于：所述热分析测量设备(12)和至少一个红外光谱仪(14)通过至少一个升降-旋转单元(16)互相连接，其中所述至少一个红外光谱仪(14)设置于该热分析测量设备(12)的上方。

2.根据权利要求1所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述热分析测量设备(12)的用于加热样品的炉(18)和所述红外光谱仪(14)通过耦接件(20)固定地互相连接，其中所述耦接件(20)设置于该炉(18)和红外光谱仪(14)之间。

3.根据权利要求1或2所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述耦接件(20)能够被加热。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述红外光谱仪(14)和炉(18)能够通过所述升降-旋转单元(16)而升高和旋转。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述热分析设备(10)具有样品更换器(24)，并且该样品更换器(24)能够通过该升降-旋转单元(16)移动到炉(18)的位置(P)处。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述升降-旋转单元(16)至少具有一个升降设备(22)。

7.根据权利要求6所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述升降设备(22)是液压、机械或电动机械设备。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：除了所述红外光谱仪(14)，至少一个其他测量设备设置于热分析测量设备(12)上方，其中所述测量设备通过该升降-旋转单元(16)连接到所述热分析测量设备(12)上。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述热分析测量设备(12)是用于微分热分析或微分量热法、或更精确地差动量热法、或热重分析、或更精确地热重量分析、或同步热分析或热力学分析的测量设备。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述红外光谱仪(14)是用于傅里叶变换红外光谱学和/或用于近红外光谱学的测量设备。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的热分析设备(10)，其特征在于：所述升降-旋转单元(16)是全自动或部分自动的。

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