CN103469251A - 一种稀土元素全分离的新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土元素全分离的新工艺，原物料进行化学反应后，通过输送管分段进入到三级复合电离反应器，电离反应后的金属离子溶液经过分级混合塔依次进入到电介质预分离单一稀土及电介质提纯单一稀土过程，同时电介质提纯单一稀土过程提出的稀土元素依次进行反应浓缩、结晶等过程后再进行气体保护喷雾干燥，得到稀土金属化合物；干燥过程中产生的蒸汽水冷凝回用制浆，经过三级反应器出来的尾渣再进入到反应器，进行制浆、电离分级塔分级进入到分解除杂提纯过程把有用元素再提纯，分级塔可得到非金属成品及废渣。本发明突破了国内目前只能分离六稀土元素的困境，有效地提高了分离效率，简化了操作过程。

Description

一种稀土元素全分离的新工艺
技术领域
本发明属于无机化学领域，尤其涉及一种稀土元素全分离的新工艺。
背景技术
稀土元素及其化合物在现代技术中占有重要的地位，但其单一元素的分离却是一项复杂的过程。“稀土元素”这一称谓源自早期的观点，当时认为这些元素只能从非常稀有的材料中分离得到。然而地质勘察结果表明这些元素在地壳中储量相当丰富，例如铈的储量高于钴，钇的储量高于铅，镥和铥储量与锑、汞、银相当。但是由于它们的物理、化学性质比较接近，稀土元素通常在地壳中聚集出现，这使得它们的分离非常困难。正因为如此，仅仅是分离和鉴定出所有的稀土元素就用了将近70年时间。
稀土元素在现代科技中占有重要地位，但与其它金属相比，稀土元素非常昂贵。稀土氧化物的价格根据其稀少程度和萃取方法的不同，从$20/kg到$7000/kg不等，而稀土金属又比其氧化物大约贵$80/kg。这种状况完全是由于稀土元素难于分离造成的。
传统的稀土分离是基于溶剂萃取和离子交换的过程，这些方法很繁琐，近年来也只有一些很小的改进，没有实质性的改变。在传统工艺中，富含稀土元素的矿石首先要经过浓酸或浓碱溶解，这是最简单的一步，而随后稀土元素进一步的分离则是无机化学中一个巨大的难点。目前有两种方法已经用于商业生产中，一种是以固-液系统为基础，利用分步结晶或沉淀法分离，另一种则以液-液系统为基础，利用离子交换或溶剂萃取的方法达到分离。20世纪60年代以来，液-液萃取成为较流行的工艺路线。在这种方法中，稀土元素首先被分离进入酸性有机相。现代工艺中通常要求有机相含有可互溶的两相，因为高粘性的活性组分(萃取剂)必须得以溶解以保证两相混合均匀。然而，液-液萃取分离的效率通常较低，且需要多次循环。
传统的稀土元素分离方法繁琐、成本高、分离效率低。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种稀土元素全分离的新工艺，能同时分离15种稀土元素，旨在解决传统的稀土元素分离方法繁琐、成本高、分离效率低的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种稀土元素全分离的新工艺，能同时分离15种稀土元素，该稀土元素分离的新工艺包括以下步骤：
原物料进行化学反应后，制浆达到输送要求指标，通过输送管分段进入到三级复合电离反应器，电离反应后的金属离子溶液经过分级混合塔依次进入到电介质预分离单一稀土及电介质提纯单一稀土过程，同时电介质提纯单一稀土过程提出的稀土元素依次进行反应浓缩、结晶、漂洗、预氧化及絮凝过程后再进行气体保护喷雾干燥，得到稀土金属化合物。
干燥过程中产生的水蒸汽冷凝回用制浆，经过三级反应器出来的尾渣再进入到反应器，再进行制浆、电离分级塔分级进入到分解除杂提纯过程把有用元素再提纯，剩下的非金属废渣依次经过反应器，分级塔可得到非金属成品及废渣。
本发明实施例的另一目的在于提供各级反应器工作前均加入药和水进行制浆过程；
本发明实施例的另一目的在于提供热回收将为反应浓缩、结晶、漂洗过程提供热能；
本发明实施例的另一目的在于提供在气体保护喷雾干燥过程中产生的蒸汽经过冷凝-热水-冷凝过程加入药剂中。
本发明实施例的另一目的在于提供单一稀土为La2O3、Ce2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Y2O3。
本发明实施例的另一目的在于提供单一稀土元素为Ti、V、Cr、Fe Co、Ni、Cu、Se、Zr、W、Bi。
本发明提供的稀土元素全分离新工艺，在传统工艺中，富含稀土元素的矿石首先要经过浓酸或浓碱溶解，这是最简单的一步，而随后稀土元素进一步的分离则是无机化学中一个巨大的难点。本发明有效地解决了传统的稀土元素分离方法繁琐、成本高、分离效率低的问题，提高了分离效率，增加了分离种类，简化了操作过程，同时提高了稀土元素分离的精度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的稀土元素全分离新工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明是这样实现的，一种稀土元素全分离的新工艺，主要经过四个步骤：
原物料反应过程：原物料进行化学反应后，制浆达到输送要求指标，通过输送管分段进入到三级复合电离反应器；
单一稀土预分离提纯过程：电离反应后的金属离子溶液经过分级混合塔依次进入到电介质预分离单一稀土及电介质提纯单一稀土过程；
干燥过程：同时电介质提纯单一稀土过程提出的稀土元素依次进行反应浓缩、结晶、漂洗、预氧化及絮凝过程后再进行气体保护喷雾干燥，得到稀土金属化合物；
分解、除杂、提纯过程：干燥过程中产生的水蒸汽经冷凝返到回制浆池循环利用，经过三级反应器出来的尾渣进入到反应器，再进行制浆、经电离分级塔分级进入到分解除杂提纯过程把有用元素再提纯，剩下的非金属废渣依次经过反应器，分级塔可得到非金属成品及废渣。
作为本发明实施例的一优化方案，原物料反应步骤S101中各级反应器工作前均加入药和水进行制浆过程；
作为本发明实施例的一优化方案，干燥步骤S103中热回收将为反应浓缩、结晶、漂洗过程提供热能；
作为本发明实施例的一优化方案，干燥步骤S103中在气体保护喷雾干燥过程中产生的水蒸汽经过冷凝-热水-冷凝过程加入药剂中。
作为本发明实施例的一优化方案，单一稀土为La2O3、Ce2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Y2O3。
作为本发明实施例的一优化方案，单一稀土元素为Ti、V、Cr、Fe Co、Ni、Cu、Se、Zr、W、Bi。
本发明的具体步骤为：
第一步，向原物料中加入水和药剂进行制浆，经过输送管进入到一级反应器，一级反应器经过制浆后进入二级反应器，二级反应器经过制浆进入三级反应器；
第二步，一级反应器、二级反应器、三级反应器产生的溶液进入分级混合塔中；
第三步，从分级塔出来的溶液进入电介质预分离单一稀土，预分离完成后进入电介质提纯单一稀土对稀土进行提纯；
第四步，电介质预分离单一稀土及电介质提纯单一稀土过程中产生的余液回用进行制浆；
第五步，提纯的稀土元素依次经过反应浓缩、结晶、漂洗、预氧化及絮凝过程后进行气体保护喷雾干燥过程，得到稀土金属化合物；
第六步，气体保护喷雾干燥过程中产生的水蒸汽经过冷凝-热水-冷凝过程加入到原物料中；
第七步，渣经过制浆后进入到反应器，再经过分级塔进入到分解、除杂、提纯过程即可得到稀土元素成品；
第八步，分解、除杂、提纯过程中产生的非金属废渣依次经过反应器，分级塔得到非金属成品及废渣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改.等同替换和改进等，均应包含在本发明的精神和原则之内。

Claims (6)

1.一种稀土元素全分离的新工艺，其特征在于，能同时分离15种稀土元素，该稀土元素全分离的新工艺包括以下步骤：
原物料进行化学反应后，制浆达到输送要求指标，通过输送管分段进入到三级复合电离反应器，电离反应后的金属离子溶液经过分级混合塔依次进入到电介质预分离单一稀土及电介质提纯单一稀土过程，同时电介质提纯单一稀土过程提出的稀土元素依次进行反应浓缩、结晶、漂洗、预氧化及絮凝过程后再进行气体保护喷雾干燥，得到稀土金属化合物；
干燥过程中产生的水蒸汽冷凝回用制浆，经过三级反应器出来的尾渣再进入到反应器，再进行制浆、电离分级塔分级进入到分解除杂提纯过程把有用元素再提纯，剩下的非金属废渣依次经过反应器，分级塔可得到非金属成品及废渣。
2.如权利要求1所述的稀土全元素分离的新工艺，其特征在于，各级反应器工作前均加入药和水进行制浆过程。
3.如权利要求1所述的稀土元素全分离的新工艺，其特征在于，热回收将为反应浓缩、结晶、漂洗过程提供热能。
4.如权利要求1所述的稀土元素全分离的新工艺，其特征在于，在气体保护喷雾干燥过程中产生的蒸汽经过冷凝-热水-冷凝过程加入药剂中。
5.如权利要求1所述的稀土元素全分离的新工艺，其特征在于，单一稀土为La2O3、Ce2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Y2O3。
6.如权利要求1所述的稀土元素全分离的新工艺，其特征在于，单一稀土元素为Ti、V、Cr、Fe Co、Ni、Cu、Se、Zr、W、Bi。
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