CN103468109B - 自清洁涂料和自清洁玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自清洁涂料和自清洁玻璃的制备方法。首先制备SiO2溶胶；然后将SiO2溶胶与聚乙二醇、高氯酸铵和正丁醇混合均匀，制得自清洁涂料。将上述自清洁涂料均匀喷涂在洁净玻璃的表面，然后进行固化处理，或者按照钢化玻璃工艺进行钢化处理，得到自清洁幕墙玻璃。本发明形成的自洁膜层是一种多孔SiO2结构，与玻璃基底牢固结合，具有优良的耐候性；制备的自清洁玻璃表面具有超亲水效果，能够有效去除表面污物，耐候性好，可用于幕墙玻璃领域。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种自清洁涂料和自清洁玻璃的制备方法。
背景技术
玻璃幕墙是一种美观新颖的建筑墙体装饰方法，是现代高层建筑时代的显著特征。近年来随着社会的进步和人民生活水平的提高，玻璃幕墙已在国内外获得了广泛的应用，而且用量越来越大。然而在玻璃幕墙的使用过程中存在着耐污性差的问题。玻璃幕墙光洁透明的天生丽质并不耐污染，尤其在大气含尘量较多、空气污染严重、干旱少雨的北方地区，玻璃幕墙极易蒙尘纳垢，出现色泽不均匀，波纹各异，使得光反射不可控，导致光环境杂乱，破坏城市景观。玻璃幕墙的清洗技术要求高、难度大，而且大量使用有机溶剂、酸性洗涤剂清洗后易对周围环境造成污染，清洗废液的排放也是难题。此外，如果经常清洗，高空作业难度大，危险性也高。因此，开发具有自清洁功能的涂层玻璃很有必要。
自清洁玻璃最早开发始于日本，上个世纪90年代中期，日本的东陶（TOTO）公司和旭硝子公司采用二氧化钛光催化剂涂于玻璃表面。目前已开发出各种形状的数十种二氧化钛涂料。除日本外，英国皮尔金顿建材公司和美国PPG公司的也在积极开发这一产品，其中皮尔金顿公司的TiO2自洁玻璃开发走在了世界前列。我国科研机构也在积极研发。这种技术在玻璃上镀/涂一层TiO2薄膜后，由于TiO2在紫外线的作用下能够产生良好的光催化特性而具有超亲水性，使得很小的水滴会聚成大的水滴，在重力的作用下脱落，从而使得沾染在其上的污渍能够容易的被水冲走，使玻璃具有易清洁的特性，因此特别适合用于户外建筑玻璃。其优点是价格便宜，缺点是必须有紫外线照射。这将大大限制了自清洁玻璃的使用范围和效果。
中国发明专利（CN200910042039.9）使用介孔二氧化硅薄膜作为自清洁涂层，接触角较小。但是该工艺使用旋涂覆膜技术，不适用于大规模加工。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种低成本的制备自清洁涂料的方法，以及利用该自清洁涂料制备自清洁玻璃的方法，可以实现自清洁涂层与玻璃基底的牢固结合，具有优良的耐候性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的自清洁涂料由SiO2溶胶、聚乙二醇、高氯酸铵和正丁醇组成，其制备方法包括如下步骤：
1）制备SiO2溶胶；
2）将SiO2溶胶与聚乙二醇、高氯酸铵和正丁醇混合均匀，制得自清洁涂料。
进一步地，所述SiO2溶胶根据以下步骤制备：
1）将无水甲醇与正硅酸乙酯按体积比10～15：1混合均匀，作为A液；
2）取无水甲醇与浓氨水按体积比40～60：1混合均匀，作为B液；
3）将B液加入A液中，并搅拌1h～4h，形成溶胶。
进一步地，把溶胶用40～60℃水浴处理0.5～1h，再将其PH值调到2～3，密封好保存备用。该步骤的作用是加速陈化，使溶胶可以保持长期稳定。
进一步地，自清洁涂料中的分子量在1000～20000之间，可以是其中的一种或者多种混合。优选地，聚乙二醇型号为PEG-2000。
进一步地，自清洁涂料中高氯酸铵与正硅酸乙酯的比例关系为：每毫升（ml）正硅酸乙酯添加0.01～0.05g高氯酸铵。
进一步地，自清洁涂料中聚乙二醇与正硅酸乙酯的比例关系为：每毫升（ml）正硅酸乙酯添加0.2～0.5g聚乙二醇。
进一步地，自清洁涂料中正硅酸乙酯与正丁醇的的体积比为1：0.5～2。
本发明还提供利用上述自清洁涂料制备自清洁玻璃的方法，包括如下步骤：
1）将上述自清洁涂料均匀喷涂在洁净玻璃的表面；
2）在250℃～400℃进行固化处理，或者按照钢化玻璃工艺进行钢化处理，得到自清洁幕墙玻璃。
进一步地，所述固化处理的时间为5～30分钟。
进一步地，所述钢化处理的温度为650～750℃，时间为200～400秒。具体视不同厚度的玻璃钢化所需的温度和时间而定。
现有的自清洁技术多以TiO2为主，TiO2薄膜的亲水性往往依赖于紫外光的诱导，在日光下使用亲水效果有限，耐候性较差；现有的SiO2薄膜自清洁制备工艺，不适合与制备大块幕墙玻璃，在具体应用过程中，限制较大。本发明采用溶胶法制备自清洁涂料，通过喷涂工艺在洁净的玻璃表面覆膜，然后进行固化处理或钢化处理；在玻璃上形成的自洁膜层是一种多孔SiO2结构，与玻璃基底牢固结合，具有优良的耐候性；制备的自清洁玻璃表面具有超亲水效果，能够有效去除表面污物，耐候性好，可用于幕墙玻璃领域。
附图说明
图1是实施例中镀膜自洁玻璃SEM照片。
图2是实施例中镀膜自洁玻璃的接触角测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并配合附图，对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例的自清洁涂料以及自洁净幕墙玻璃的制备过程主要包括以下步骤：
1）制备SiO2溶胶：用无水甲醇作为溶剂，用氨水作为催化剂，制备SiO2溶胶；SiO2浓度在0.1-0.5mol/L，具体步骤如下：
1-1）取40ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其中加入4ml正硅酸乙酯混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为A液，搅拌时间为0.5h；
1-2）取80ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其加入2ml浓氨水，混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为B液，搅拌时间为0.5h；
1-3）用分液漏斗将B液滴加进A液中，边搅拌边混合，混合完成后，密封好再在常温下搅拌4h；
1-4）再把溶胶进行60℃水浴0.5h，最后将其PH值调到2～3，密封好保存备用。该步骤的作用是加速陈化，使溶胶可以保持长期稳定。
2）制备自清洁涂料：
将上述制备好的SiO2溶胶与5ml正丁醇、0.1g高氯酸铵和和1.5gPEG2000混合，搅拌均匀，制备自清洁涂料。
3）制备自清洁幕墙玻璃：
利用喷枪，将自清洁涂料人工喷涂在清洗过的洁净玻璃表面，然后根据玻璃厚度选定钢化温度和时间，进行钢化处理。
该自洁膜层是一种致密多孔SiO2结构，与玻璃基底结合牢固，耐候性强，如附图1所示；玻璃表面具有超亲水效果，实验测得接触角为4.5°，能够有效去除表面污物，耐候性好，如附图2所示。
实施例2：
本实施例的自清洁涂料以及自洁净幕墙玻璃的制备过程主要包括以下步骤：
1）制备SiO2溶胶：用无水甲醇作为溶剂，用氨水作为催化剂，制备SiO2溶胶；SiO2浓度在0.1-0.5mol/L。具体步骤如下：
1-1）取60ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其中加入4ml正硅酸乙酯混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为A液，搅拌时间为0.5h；
1-2）取120ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其加入2ml浓氨水，混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为B液，搅拌时间为0.5h；
1-3）用分液漏斗将B液滴加进A液中，边搅拌边混合，混合完成后，密封好再在常温下搅拌1h；
1-4）再把溶胶进行50℃水浴1h，最后将其PH值调到2～3，密封好保存备用。
2）制备自清洁涂料：
将上述制备好的SiO2溶胶与3ml正丁醇、0.04g高氯酸铵和和2gPEG2000混合，搅拌均匀，制备自清洁涂料。
3）制备自清洁幕墙玻璃：
覆膜玻璃在400℃进行固化5分钟。该自洁膜层实验测得接触角为4.1°。
实施例3：
本实施例的自清洁涂料以及自洁净幕墙玻璃的制备过程主要包括以下步骤：
1）制备SiO2溶胶：用无水甲醇作为溶剂，用盐酸作为催化剂，制备SiO2溶胶；SiO2浓度在0.05-0.25mol/L；具体步骤如下：
1-1）取60ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其中加入4ml正硅酸乙酯混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为A液，搅拌时间为0.5h；
1-2）取120ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其加入2ml浓氨水，混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为B液，搅拌时间为0.5h；
1-3）用分液漏斗将B液滴加进A液中，边搅拌边混合，混合完成后，密封好再在常温下搅拌1h；
1-4）再把溶胶进行50℃水浴1h，最后将其PH值调到2～3，密封好保存备用。
2）制备自清洁涂料：
将上述制备好的SiO2溶胶与4ml正丁醇、0.1g高氯酸铵和和0.4gPEG2000混合，搅拌均匀，制备自清洁涂料。
3）制备自清洁幕墙玻璃：
覆膜玻璃在250℃进行固化30分钟。该自洁膜层实验测得接触角为3.5°。
实施例4：
本实施例的自清洁涂料以及自洁净幕墙玻璃的制备过程主要包括以下步骤：
1）制备SiO2溶胶：用无水甲醇作为溶剂，用盐酸作为催化剂，制备SiO2溶胶；SiO2浓度在0.05-0.25mol/L；具体步骤如下：
1-1）取60ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其中加入4ml正硅酸乙酯混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为A液，搅拌时间为0.5h；
1-2）取120ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其加入2ml浓氨水，混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为B液，搅拌时间为0.5h；
1-3）用分液漏斗将B液滴加进A液中，边搅拌边混合，混合完成后，密封好再在常温下搅拌1h；
1-4）再把溶胶进行50℃水浴1h，最后将其PH值调到2～3，密封好保存备用。
2）制备自清洁涂料：
将上述制备好的SiO2溶胶与2ml正丁醇、0.1g高氯酸铵和和1.5gPEG2000混合，搅拌均匀，制备自清洁涂料。
3）覆膜玻璃在650℃进行固化，时间为400秒。该自洁膜层实验测得接触角为4.5°。
实施例5：
本实施例的自清洁涂料以及自洁净幕墙玻璃的制备过程主要包括以下步骤：
1）制备SiO2溶胶：用无水甲醇作为溶剂，用盐酸作为催化剂，制备SiO2溶胶；SiO2浓度在0.05-0.25mol/L；具体步骤如下：
1-1）取40ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其中加入4ml正硅酸乙酯混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为A液，搅拌时间为0.5h；
1-2）取100ml无水甲醇加入到洁净的烧杯中，再往其加入2ml浓氨水，混合搅拌均匀，在搅拌时密封好烧杯口，作为B液，搅拌时间为0.5h；
1-3）用分液漏斗将B液滴加进A液中，边搅拌边混合，混合完成后，密封好再在常温下搅拌1h；
1-4）再把溶胶进行40℃水浴1h，最后将其PH值调到2～3，密封好保存备用。
2）制备自清洁涂料：
将上述制备好的SiO2溶胶与4ml正丁醇、0.2g高氯酸铵和和0.8gPEG2000混合，搅拌均匀，制备自清洁涂料。
3）覆膜玻璃在750℃进行固化，时间为200秒。该自洁膜层实验测得接触角为4.5°。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求所述为准。
Claims (6)
1.一种自清洁涂料的制备方法，其步骤包括：
1)根据以下步骤制备SiO2溶胶：
a)将无水甲醇与正硅酸乙酯按体积比10～15：1混合均匀，作为A液；
b)将无水甲醇与浓氨水按体积比40～60：1混合均匀，作为B液；
c)将B液加入A液中，并搅拌1h～4h，形成溶胶；
2)将SiO2溶胶与聚乙二醇、高氯酸铵和正丁醇混合均匀，制得自清洁涂料；所述高氯酸铵与所述正硅酸乙酯的比例关系为：每毫升正硅酸乙酯添加0.01～0.05g高氯酸铵；所述聚乙二醇与所述正硅酸乙酯的比例关系为：每毫升正硅酸乙酯添加0.2～0.5g聚乙二醇；所述正硅酸乙酯与所述正丁醇的的体积比为1：0.5～2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将溶胶用40～60℃水浴处理0.5～1h，再将其PH值调到2～3，然后密封保存。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚乙二醇的型号为PEG-2000。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法制备的自清洁涂料。
5.一种自清洁玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1)将权利要求4所述自清洁涂料均匀喷涂在洁净玻璃的表面；
2)在250℃～400℃进行固化处理，或者按照钢化玻璃工艺在650～750℃进行钢化处理，得到自清洁玻璃；所述固化处理的时间为5～30分钟；所述钢化处理的时间为200～400秒。
6.根据权利要求5所述的方法制备的自清洁玻璃。
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| CN102114419A (zh) * | 2009-12-30 | 2011-07-06 | 比亚迪股份有限公司 | 光催化和增透射溶胶及玻璃镀膜材料的制备方法 |
| CN102898036A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-01-30 | 厦门大学 | 一种基于玻璃表面的超亲水薄膜的制备方法 |
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2013
- 2013-08-12 CN CN201310349597.6A patent/CN103468109B/zh not_active Expired - Fee Related
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