CN103466691B - 一种具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法。将1×1cm2的锌片置于装有30mL浓度为1.5g/L的磺基丁二酸钠二辛酯溶液的高压釜中，将高压釜置于电热恒温鼓风干燥箱中在100℃加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；将锌片置于装有0.75g尿素、0.15-0.35g锡酸钾和30mL乙醇溶液的高压釜中；将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中在80-170℃加热0.5-10小时；收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60℃干燥10小时，得到最终产物。本发明地方法操作简单，反应条件温和，低耗能，所得产品形貌均匀。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种传感材料的制备方法，尤其是一种具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法。
背景技术
当今，随着人类环保意识与安全意识的增强，这就越来越迫切要求实现对各种易燃易爆有毒有害气体的检测，因此对各种各样气敏材料的研究引起了人们极大兴趣。而要实现气敏元件的高灵敏度、迅速的响应恢复、高选择性等性质，必须要去发掘和探索新型的气敏材料。自1962年气敏元件问世以来，在材料、工艺及理论科研方面已取得了很大发展，在应用领域和元件种类方面也迅速扩大。气敏元件的基础是气敏材料，已进入实用阶段的气敏材料有氧化锌、氧化锡、氧化铁等。但在元件性能方面，如响应恢复时间、工作温度、稳定性和选择性等方面仍有缺陷，为此需进一步寻找与发掘新型的半导体气敏材料。近年来，人们发现具有特殊结构的复合氧化物拥有优良的气敏性能,具有比单一氧化物更好的选择性和灵敏度。钙钛矿型复合氧化物(ABO3)是一种非常重要的无机材料，在电学、磁学、光学、催化等领域有着广泛的应用。文献中已多次报道纳米偏锡酸锌这一性质良好的气敏材料。半导体气敏材料偏锡酸锌的低成本合成和气敏性质的研究已成为传感领域中的一个重要的研究内容。目前的研究还远远没有达到人们对它的预期要求，仍需要进一步的深入研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，条件温和，低耗能，产品形貌均匀的具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
第一步：将1×1cm2的锌片置于装有30mL浓度为1.5g/L的磺基丁二酸钠二辛酯(NaC20H37O7S)溶液的高压釜中，将高压釜置于电热恒温鼓风干燥箱中在100℃加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
第二步：将第一步所得的锌片置于装有0.75g尿素、0.15-0.35g锡酸钾和30mL乙醇溶液的高压釜中；
第三步：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中在80-170℃加热0.5-10小时；
第四步：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60℃干燥10小时，得到最终产物。
所述乙醇溶液的体积比浓度为38％。
本发明提供了一种操作简单，反应条件温和，低耗能，所得产品形貌均匀并在一个反应体系中同时制备分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构偏锡酸锌的方法。
通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，本发明的最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
附图说明
图1是制备所得氧化锌X射线衍射图像；
图2是制备所得氧化锌扫描电子显微图像；
图3是本发明所得到的氧化锌基底上生长出的立方晶相空心球纳米结构偏锡酸锌X射线衍射图像，其中星号所标记的峰为氧化锌的衍射峰；
图4是空心球纳米结构偏锡酸锌扫描电子显微图像；
图5是空心球纳米结构偏锡酸锌透射电子显微图像；
图6是本发明所得到的沉淀中收集到的斜方晶相实心球纳米结构偏锡酸锌X射线衍射图像；
图7是实心球纳米结构偏锡酸锌扫描电子显微图像；
图8是实心球纳米结构偏锡酸锌透射电子显微图像；
图9是空心球和实心球纳米结构偏锡酸锌对不同浓度的乙醇气体灵敏度-时间响应图。
具体实施方式
本发明的基本方案包括如下步骤：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.15-0.35克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中80-170摄氏度加热0.5-10小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为具有实心球和空心球纳米结构的偏锡酸锌。
下面举例对本发明做更详细的描述：
实施例1：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.25克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热0.5小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例2：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.25克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例3：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.25克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热10小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例4：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.15克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例5：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.20克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例6：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.30克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例7：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.35克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中120摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例8：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.25克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中170摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
实施例9：
步骤一：制备氧化锌。将1×1平方厘米经清洗的锌片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸钠二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高压釜，在电热恒温鼓风干燥箱中100摄氏度加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
步骤二：将第一步中所得的锌片，0.75克尿素，0.25克锡酸钾和30毫升水醇溶液(无水乙醇的体积为38％)放入到50毫升聚四氟乙烯高压釜中；
步骤三：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中80摄氏度加热3小时；
步骤四：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60摄氏度干燥10小时，得到最终产物，通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜表征后可知，最终产物为分别具有斜方晶相实心球和立方晶相空心球纳米结构的偏锡酸锌。
Claims (2)
1.一种具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法，其特征是：
第一步：将1×1cm2的锌片置于装有30mL浓度为1.5g/L的磺基丁二酸钠二辛酯溶液的高压釜中，将高压釜置于电热恒温鼓风干燥箱中在100℃加热2小时，将反应后的锌片取出，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净；
第二步：将第一步所得的锌片置于装有0.75g尿素、0.15-0.35g锡酸钾和30mL乙醇溶液的高压釜中；
第三步：将高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中在80-170℃加热0.5-10小时；
第四步：收集反应所得的锌片和沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，在电热恒温鼓风干燥箱中60℃干燥10小时，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种具有高气敏性能偏锡酸锌纳米材料的制备方法，其特征是所述乙醇溶液的体积比浓度为38％。
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