CN1034653C - 溴酸钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于溴的含氧酸盐的制备方法。本发明以碳酸钠、溴素和氯气为原料制备溴酸钠的，避免了对搪玻璃设备的腐蚀，反应温度低，易于控制。
Description
本发明属于溴的含氧酸盐的制备方法。
溴酸钠是一种强氧化剂，在化工生产中具有广泛的应用。以往制备溴酸钠采用电解法，能耗高，成本高。杂志《鲁盐科技》1986年第4期“溴酸钠研制技术”中公开了一种烧碱法合成溴酸钠的方法，这种方法工艺简单，不消耗燃料，但氢氧化钠对搪玻璃腐蚀严重，且反应温度过高，不易控制。
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以碳酸钠为原料制备溴酸钠的生产方法，这种方法避免了对搪玻璃设备的腐蚀，反应温度低，易于控制。
本发明的化学反应方程式如下：
图1是本发明的流程示意图。
下面结合附图对本发明进行详细描述。
1.配料：
把计量好的纯碱用软化水溶好，升温到50-60℃通入适量溴素，然后再通氯气至接近中性，停止通氯(碳酸钠含量0.1％左右即可)。
2.过滤、冷却、甩干：
趁热过滤，除去氯化钠，母液进入冷却罐，冷却至5-10℃时，抽走液体(粗品母液)，将粗品溴酸钠甩干。
3.重结晶、烘干、粉碎：
粗品溴酸钠用80-90℃水溶解，趁热抽滤(液体为成品母液)，冷却至5-10℃结晶，晶体甩干，烘干后粉碎即为99.5％以上的溴酸钠成品。
4.蒸发：
粗品母液和成品母液一并进入蒸发，蒸发到35-38Be′时趁热过滤，晶体甩干是氯化钠。母液冷却析出溴酸钠，总效率92-95％。由于纯碱含纯高，杂质指标很低，因此，整个系统母液可以循环使用。
实施例1：
在反应罐内加入500升软化水升温至50℃，加入150Kg碳酸钠，搅拌15分钟，通入53Kg溴素，然后通入氯气接近中性为止，耗氯127Kg，碳酸钠∶溴素∶氯气＝2.83∶1∶2.40。趁热过滤，除去氯化钠，母液进入冷却罐，冷却到10℃，抽走液体，将粗品溴酸钠甩干。粗品溴酸钠用80℃热水溶解，趁热抽滤，冷却至5℃结晶，晶体甩干，烘干后即为成品。得溴酸钠78.46Kg，氯化钠159.20Kg。母液300升，比重1.38Kg/dm，含溴酸钠14.57Kg，氯化钠29.59Kg，母液循环使用。溴酸钠的总回收率为93.01％，氯化钠的总回收率为90.21％。
实施例2：
在反应罐内加入500升软化水升温至55℃，加入150Kg碳酸钠，搅拌15分钟，通入53Kg溴素，然后通入氯气接近中性为止，耗氯127Kg，趁热过滤，除去氯化钠，母液进入冷却罐，冷却到7℃，抽走液体，将粗品溴酸钠甩干。粗品溴酸钠用87℃热水溶解，趁热抽滤，冷却至7℃结晶，晶体甩干，烘干后即为成品。得溴酸钠78.49Kg，氯化钠159.90Kg。母液300升，比重1.38Kg/dm，含溴酸钠14.62Kg，氯化钠29.10Kg，母液循环使用。溴酸钠的总回收率为93.08％，氯化钠的总回收率为90.35％。
实施例3：
在反应罐内加入500升软化水升温至60℃，加入150Kg碳酸钠，搅拌15分钟，通入53Kg溴素，然后通入氯气接近中性为止，耗氯127Kg，趁热过滤，除去氯化钠，母液进入冷却罐，冷却到5℃，抽走液体，将粗品溴酸钠甩干。粗品溴酸钠用90℃热水溶解，趁热抽滤，冷却至10℃结晶，晶体甩干，烘干后即为成品。得溴酸钠78.57Kg，氯化钠161.20Kg。母液300升，比重1.38Kg/dm，含溴酸钠14.77Kg，氯化钠28.00Kg，母液循环使用。溴酸钠的总回收率为93.31％，氯化钠的总回收率为90.41％。
上述实施例中所用原料溴素为一级工业品，氯气为工业品，纯碱为一级工业品
Claims (1)
1.一种以碳酸钠、溴素和氯气为原料制备溴酸钠的方法，其特征在于由下列步骤组成：
a.把纯碱用软化水溶解，升温至50-60℃，通入溴素，然后再通入氯气至接近中性为止，碳酸钠∶溴素∶氯气＝2.83∶1∶2.40；
b.趁热过滤，除去氯化钠，母液进入冷却罐，冷却到5-10℃，抽走液体，液体为粗品母液，将粗品溴酸钠甩干；
c.粗品溴酸钠用80-90℃水溶解，趁热抽滤，液体为成品母液，冷却至5-10℃结晶，晶体甩干，烘干后粉碎即为溴酸钠成品；
d.粗品母液和成品母液一并进入蒸发，蒸发到35-38Be′时，趁热过滤，晶体甩干是氯化钠，母液冷却析出溴酸钠，系统母液循环使用。
Priority Applications (1)
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| CN 94115215 CN1034653C (zh) | 1994-09-24 | 1994-09-24 | 溴酸钠的生产方法 |
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| CN1102818A CN1102818A (zh) | 1995-05-24 |
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1994
- 1994-09-24 CN CN 94115215 patent/CN1034653C/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN1102818A (zh) | 1995-05-24 |
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