CN103461396B

CN103461396B - 一种复方植物源杀菌剂及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN103461396B
Application number: CN201310370830.9A
Authority: CN
Inventors: 代光辉; 白羡钦
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2013-08-22
Filing date: 2013-08-22
Publication date: 2014-12-10
Anticipated expiration: 2033-08-22
Also published as: CN103461396A

Abstract

本发明公开了一种复方植物源杀菌剂及其制备方法和应用，涉及杀菌防腐领域。该杀菌剂的组分及重量百分比含量为：杭白菊茎叶提取物20-40%、山楂茎叶提取物20-40%、合欢提取物3-35%、柚皮提取物3-35%、香樟茎叶提取物5-35%、蒸馏水2-17%。本发明具有生产成本低、高效、无残留、环境友好等优点。

Description

一种复方植物源杀菌剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种防腐领域的复方植物源杀菌剂，具体涉及一种含合欢的复方植物源杀菌剂及其制备和应用。

背景技术

目前，国内外使用的防腐剂大多为化学防腐剂，其中很多化学防腐剂不仅会造成环境污染，还会对人体健康造成一定的危害作用。而植物源杀菌剂由于具有对人畜毒性小、环境兼容性好等优点，更符合现代社会对农业生产、食品生产及化妆品生产的要求。此外，在农业生产及日常生活中有很多废弃物资源没有得到充分的利用，被随意丢弃，还造成一定的环境污染，如果能及时将废弃的农业副产物利用掉，将会对社会及人类做出很大的贡献。

现有技术中，也出现了不少植物源的农药或者杀菌剂，比如公开号为102007947A的中国专利，该发明公开了一种植物源农用绿色杀菌剂及其制备方法，该杀菌剂由原料山楂果核提取物制成，主要有效成分为黄酮、槲皮素、黄烷聚合物和芳樟醇等。又如，公开号为102224829A的中国专利，该发明公开了一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，对甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病等病害具有较高的防治效果，等等。再如公开号为102511513A的中国专利，该发明公开一种复方植物杀菌剂及其制备和应用，所述杀菌剂由重量百分含量为40-80％的原料药和重量百分含量为20-60％的常规辅料组成，其中所述原料药组分及其所占原料药总量的重量百分含量为：香樟提取物5-40％、番茄提取物5-40％、小藜提取物2-30％、龙葵提取物2-30％，该杀菌剂具体防治的病害包括：苹果、梨、桃的黑星病、炭疽病、褐斑病、轮纹病等；葡萄、西瓜、黄瓜、甜瓜的白粉病、霜霉病、炭疽病等；小麦白粉病；水稻稻瘟病、纹枯病等；蔬菜的白粉病、立枯、霜霉病、炭疽病等。

但是目前还没有发现很好的植物源杀菌剂用于防治金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、白色念珠菌、黑根霉、黑曲霉。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高效、无残留、环境友好、生产成本低并包含了农业废弃物的复方植物源杀菌剂及其制备方法和应用，减少化学杀菌剂对环境及人体健康的危害。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种复方植物源杀菌剂，其原料组分及重量百分含量如下：杭白菊茎叶提取物20-40%、山楂茎叶提取物20-40%、合欢提取物3-35%、柚皮提取物3-35%、香樟茎叶提取物5-35%、蒸馏水2-17%。

所述的杭白菊茎叶：经农业生产中杭白菊植株的修剪或自然脱落得到的枝条与叶片的混合物。

所述的山楂茎叶：经农业生产中山楂植株的修剪或自然脱落得到的枝条与叶片的混合物。

所述的合欢：经合欢树的修剪或自然脱落得到的树皮、枝条与叶片的混合物。

所述的柚皮：食品生产中废弃的副产物柚子皮。

所述的香樟茎叶：经香樟树的修剪或自然脱落得到的香樟枝条与叶片的混合物。

所述的提取物：分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶进行烘干、粉碎、浸提、抽滤及减压浓缩得到的浸膏。

本发明提供一种上述复方植物源杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）使用烘箱分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在35-45℃烘干，再分别用中药粉碎机粉碎，过40-60目筛，得到五种植物材料粉末；

（2）常温下，分别用体积浓度为45-90%的乙醇的蒸馏水溶液来浸泡提取五种植物材料粉末2-7天，所用乙醇的蒸馏水溶液的体积分别是每种植物材料粉末质量的20-45倍，抽滤。使用旋转蒸发仪将滤液置于45-70℃下水浴锅，真空减压至-0.1个大气压浓缩，最终得到五种浸膏；

（3）按照比例混合各种浸膏、加入蒸馏水，制成一种复方植物源杀菌剂。

本发明还提供一种上述复方植物源杀菌剂的的应用，即：常温下，将蒸馏水加入五种浸膏混合物中，使复方植物源杀菌剂稀释至占0.3-4wt%的浓度后使用。

本发明所述的新型复方植物源杀菌剂可以有效抑制以下有害菌种：金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、白色念珠菌、黑根霉、黑曲霉。该新型复方植物源杀菌剂具有比复配前单一中药植物更广的抑菌谱范围及持久的杀菌效果，尤其是对霉菌的效果更好。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

（1）原料：植物原材料均来自农业生产或食品生产的废弃物，大多为现有防腐或杀菌技术中未采用过的植物部位或其复方组合，这些原材料来源广泛，成本较低，更有利于提高商业价值；植物原材料均来自自然界，故杀菌剂易降解，对环境无污染，对人、畜安全。

（2）生产工艺：操作简单、对设备要求低、便于产业化生产。

（3）杀菌效果：该杀菌剂的主要原料不仅药效稳定，还可相互之间通过联合作用增强杀菌效果。

综上，该杀菌剂是一种无公害的植物源天然杀菌剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

复方植物源杀菌剂组分：杭白菊茎叶提取物40%、山楂茎叶提取物25%、合欢提取物15%、柚皮提取物3%、香樟茎叶提取物12%、蒸馏水余量。

复方植物源杀菌剂的配制：

1、分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在35℃烘干，粉碎成60目的粉末；

2、称取上述五种粉末各100g，分别用2000mL45%的乙醇溶液，常温下浸提3天，抽滤，将滤液置于50℃水浴锅中减压浓缩，得到五种浸膏；

3、按比例（杭白菊茎叶40%、山楂茎叶25%、合欢15%、柚皮3%、香樟茎叶12%）混合各种浸膏，加入占总质量5%的蒸馏水制成复方植物源杀菌剂，再用蒸馏水稀释至浓度为0.5wt%的复方植物源杀菌剂1。

实施例2

复方植物源杀菌剂组分：杭白菊茎叶提取物20%、山楂茎叶提取物40%、合欢提取物20%、柚皮提取物6%、香樟茎叶提取物12%、蒸馏水余量。

复方植物源杀菌剂的配制：

1、分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在45℃烘干，粉碎成40目的粉末；

2、称取上述五种粉末各200g，分别用5000mL70%的乙醇溶液，常温下浸提4天，抽滤，将滤液置于55℃水浴锅中减压浓缩，得到五种浸膏；

3、按比例（杭白菊茎叶20%、山楂茎叶40%、合欢20%、柚皮6%、香樟茎叶12%）混合各种浸膏，加入占总质量2%的蒸馏水制成复方植物源杀菌剂，再用蒸馏水稀释至浓度为2wt%的复方植物源杀菌剂1。

实施例3

复方植物源杀菌剂组分：杭白菊茎叶提取物25%、山楂茎叶提取物20%、合欢提取物17%、柚皮提取物18%、香樟茎叶提取物17%、蒸馏水余量。

复方植物源杀菌剂的配制：

1、分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在38℃烘干，粉碎成55目的粉末；

2、称取上述五种粉末各80g，分别用3600mL65%的乙醇溶液，常温下浸提7天，抽滤，将滤液置于70℃水浴锅中减压浓缩，得到五种浸膏；

3、按比例（杭白菊茎叶25%、山楂茎叶20%、合欢17%、柚皮18%、香樟茎叶17%）混合各种浸膏，加入占总质量3%的蒸馏水制成复方植物源杀菌剂，再用蒸馏水稀释至浓度为1wt%的复方植物源杀菌剂3。

实施例4

复方植物源杀菌剂组分：杭白菊茎叶提取物31%、山楂茎叶提取物36%、合欢提取物3%、柚皮提取物5%、香樟茎叶提取物13%、蒸馏水余量。

复方植物源杀菌剂的配制：

1、分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在40℃烘干，粉碎成45目的粉末；

2、称取上述五种粉末各50g，分别用1600mL90%的乙醇溶液，常温下浸提2天，抽滤，将滤液置于62℃水浴锅中减压浓缩，得到五种浸膏；

3、按比例（杭白菊茎叶31%、山楂茎叶36%、合欢3%、柚皮5%、香樟茎叶13%）混合各种浸膏，加入占总质量12%的蒸馏水制成复方植物源杀菌剂，再用蒸馏水稀释至浓度为1.2wt%的复方植物源杀菌剂4。

实施例5

复方植物源杀菌剂组分：杭白菊茎叶提取物23%、山楂茎叶提取物33%、合欢提取物7%、柚皮提取物4%、香樟茎叶提取物22%、蒸馏水余量。

复方植物源杀菌剂的配制：

1、分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在60℃烘干，粉碎成50目的粉末；

2、称取上述五种粉末各120g，分别用4560mL80%的乙醇溶液，常温下浸提6天，抽滤，将滤液置于45℃水浴锅中减压浓缩，得到五种浸膏；

3、按比例（杭白菊茎叶23%、山楂茎叶33%、合欢7%、柚皮4%、香樟茎叶22%）混合各种浸膏，加入占总质量11%的蒸馏水制成复方植物源杀菌剂，再用蒸馏水稀释至浓度为4wt%的复方植物源杀菌剂5。

实施例6

以实施例1-5配制的复方植物源杀菌剂进行抑菌试验。

实验菌株：金黄色葡萄球菌（Staphyloccocus aureus）、绿脓杆菌（Bacillussubtilis）、沙门氏菌（Salmonella）、白色念珠菌（Monilia albican）、黑根霉（Rhizopusnigricans）、黑曲霉（Aspergillus niger）。

实验方法：采用滤纸片法：在平板培养基上滴加100μl、浓度为1×10⁵-10⁶ml^-1的活化病菌悬浮液，用玻璃刮子涂匀，将直径为8mm的滤纸片浸泡于实施例1-5杀菌剂、无菌蒸馏水中1h，再将滤纸片晾干，置于涂了菌悬液的平板培养基上，无菌蒸馏水做对照,设3次重复，恒温（真菌：25℃，细菌：37℃）黑暗培养4天，测量抑菌圈直径，取其平均值，结果如表1。其中病菌悬浮液用无菌蒸馏水制成，细菌计数采用血球计数板法。所用平板培养基：真菌用马铃薯葡萄糖琼脂培养基，细菌用牛肉膏蛋白胨培养基。

实验结果：抑菌圈直径见表1。

表1抑菌实验结果（单位：mm）

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种复方植物源杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂的组分及其重量百分含量为：杭白菊茎叶提取物20-40％、山楂茎叶提取物20-40％、合欢提取物3-35％、柚皮提取物3-35％、香樟茎叶提取物5-35％、蒸馏水2-17％。

2.根据权利要求1所述的复方植物源杀菌剂，其特征在于：

所述的杭白菊茎叶：经农业生产中杭白菊植株的修剪或自然脱落得到的枝条与叶片的混合物；

所述的山楂茎叶：经农业生产中山楂植株的修剪或自然脱落得到的枝条与叶片的混合物；

所述的合欢：经合欢树的修剪或自然脱落得到的树皮、枝条与叶片的混合物；

所述的柚皮：食品生产中废弃的副产物柚子皮；

所述的香樟茎叶：经香樟树的修剪或自然脱落得到的香樟枝条与叶片的混合物；

3.一种权利要求1所述的复方植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)使用烘箱分别将杭白菊茎叶、山楂茎叶、合欢、柚皮、香樟茎叶在35-45℃烘干，再分别用中药粉碎机粉碎，过40-60目筛，得到五种植物材料粉末；

(2)常温下，分别用体积浓度为45-90％的乙醇的蒸馏水溶液来浸泡提取五种植物材料粉末2-7天，所用乙醇的蒸馏水溶液的体积分别是每种植物材料粉末质量的20-45倍，抽滤，使用旋转蒸发仪将滤液置于45-70℃下水浴锅，真空减压至-0.1个大气压浓缩，最终得到五种浸膏；

(3)按杀菌剂配比混合各种浸膏、加入蒸馏水，制成复方植物源杀菌剂。

4.一种权利要求1所述的复方植物源杀菌剂的应用，其特征在于：常温下，将蒸馏水加入五种浸膏混合物中，使复方植物源杀菌剂稀释至占0.3-4wt％的浓度后使用。

5.根据权利要求4所述的复方植物源杀菌剂的应用，其特征在于，所述杀菌剂有效抑制以下有害菌种：金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、白色念珠菌、黑根霉、黑曲霉。