CN103450108A - 多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高能钝感含能催化剂及其制备方法，特别是一种多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物及其制备方法。本发明显著优点为：（1）相对于ADNBF和DADNBF，本发明制备的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属盐(ADNBF)n和M(DADNBF)n的机械感度降低，燃烧催化效果较好。（2）反应条件温和、原料廉价易得、合成方法简单、生产安全可靠、产物后处理简单、对环境危害小，满足工业放大生产的基本要求。（3）本发明制备的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属络合物可用于含能催化剂，钝感炸药和雷管。
Description
技术领域
本发明涉及一种含能催化剂及其制备方法，具体涉及到一种多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物及其合成方法。
背景技术
随着我国航天事业发展和国防科技对高、精、尖武器的要求不断提高，高性能推进剂成为迫切需要解决的热点问题，燃烧催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一。双基粘合剂系固体推进剂一般采用无机或有机铅盐、铜盐作燃烧催化剂, 但是它们多为惰性催化剂, 对推进剂能量的提高缺乏贡献。目前, 含能催化剂的应用研究在国内外已得到普遍重视，是今后固体推进剂燃烧催化剂的一个主要发展方向，如西安近代化学研究所的赵凤起等制备的含能羟基吡啶盐系列燃烧催化剂；西安近代化学研究所的崔荣等制备的2,4-二硝基咪唑铜配合物；西北工业大学宋纪蓉等制备的稀土-NTO系列燃烧催化剂等均具有较高的能量和良好的燃烧催化效果。
实现燃烧催化剂高能与钝感的统一是调节固体推进剂燃烧性能的核心。多氨基多硝基苯并氧化呋咱类含能材料及其含能衍生物大多具有高能量、高密度、低感度、生成焓大、耐热性好等优点。本发明提出一种金属配合物或金属络合物高能钝感含能催化剂的制备方法。尤其提出结构式为MPADNBF)n的新型金属配合物及其制备方法。其中，M (金属)表示金属离子，n表示2或3 ；其中，PADNBF为多氨基多硝基苯并氧化呋咱化合物，如ADNBF是7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱，DADNBF是5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱。由于过渡金属改变了多氨基多硝基苯并氧化呋咱的电子分布，从而使其性能发生变化。测试结果显示M(PADNBF)n对外界能量作用的感度降低，燃烧催化性能优良。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高能钝感含能催化剂及其制备方法，特别是一种多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物及其制备方法。
实现本发明目的技术解决方案为：首先设计多氨基多硝基苯并氧化呋咱的金属配合物，然后得到它们的合成方法。
本发明的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物M(PADNBF) n的分子结构式如下：
合成路线如下：
其中，Y为H或NH2，M为重金属离子，选自铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅金属离子中的一种，n代表2或3。
本发明所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物的具体合成方法包括以下步骤：
步骤1、将多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐分布在水中；
步骤2、添加重金属盐后加热进行反应；
步骤3、反应结束后，将过滤生成的固体物质洗涤后干燥即得目标化合物。步骤1中所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱为7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱（ADNBF）或5,,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱（DADNBF）。
步骤2中所述的重金属盐为铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅不同价态的无氧酸或含氧酸盐，优选上述金属的硝酸盐或醋酸盐及其水合物，所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐与金属盐的摩尔比为1：0.33~10, 所述的反应温度为70℃～90℃，所述反应时间为2～3小时。
本发明原理是：金属离子改变了多氨基多硝基苯并氧化呋咱分子内外的电子分布和作用，从而使其性能发生变化。测试结果表明M(ADNBF)n和M(DADNBF)n机械感度降低，燃烧催化效果较好。
本发明显著优点为：（1）相对于ADNBF和DADNBF，本发明制备的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属盐M(ADNBF)n和M(DADNBF)n的机械感度降低，燃烧催化效果较好。（2）反应条件温和、原料廉价易得、合成方法简单、生产安全可靠、产物后处理简单、对环境危害小，满足工业放大生产的基本要求。（3）本发明制备的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属络合物可用于含能催化剂，钝感炸药和雷管。
附图说明
图1是本发明实施例八 Co(DADNBF) 2的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
将3g(10.80mmo1)ADNBF钾盐分散在300ml蒸馏水中。加热至70℃，同时在搅拌的情况下，再把一份1.768g(5.34mmo1)的固体硝酸铅[Pb(NO3)2]加入其中，反应2h后析出固体物质，过滤并用乙腈清洗三次。在空气中干燥一夜，然后在真空条件下继续干燥得深黄色固体Pb(ADNBF) 23.26g。实验测得ADNBF的特征落高H50=76cm，Pb(ADNBF) 2的特征落高H50=93cm（测试条件5Kg落锤，样品重50±2mg）。以Pb(ADNBF) 2为RDX-CMDB推进剂的燃烧催化剂，在6MP压力下可使RDX-CMDB推进剂的燃烧速度提高40%。
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实施例二
将4g(14.34mmo1)ADNBF钾盐分散在500ml蒸馏水中。加热至85℃，同时在搅拌的情况下，再把一份2.080g(8.61mmo1) 的固体硝酸铜[Cu(NO3)2·3 H2O] 加入其中，反应3h后析出固体物质，过滤并用乙腈清洗三次。在空气中干燥一夜，然后在真空条件下继续干燥得红棕色固体Cu(ADNBF) 2.392g。
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实施例三
将实施例一中所述固体硝酸铅[Pb(NO3)2]换为固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]，得黄色固体Cr(ADNBF) 3。
实施例四
将实施例一中所述固体硝酸铅[Pb(NO3)2]换为固体硝酸钴[Co(NO3) 2·6H2O]，
得黑色固体Co(ADNBF) 2。
实施例五
将实施例一中所述固体硝酸铅[Pb(NO3)2]换为固体硝酸铁[Fe(NO3) 3·9 H2O]，得土黄色固体Fe(ADNBF) 3。
实施例六
将实施例一中所述固体硝酸铅[Pb(NO3)2]换为固体硝酸锌[Zn(NO3) 2·6 H2O]，
得黄色固体Zn(ADNBF) 2。
实施例七
将实施例一中所述固体硝酸铅[Pb(NO3)2]换为固体硝酸镍[Ni(NO3) 2·6 H2O]，
得棕黄色固体Ni(ADNBF)2。
实施例八
将6.864g(23.35mmo1) DADNBF钾盐分散在700ml蒸馏水中，加热至70℃，同时在搅拌下加入3.114g固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]。保温反应2.5h析出黄色固体物质，过滤，并用丙酮清洗三次。在空气中干燥一夜，然后在真空条件下继续干燥得亮黄色固体Cr(DADNBF)3 6.589g，其红外光谱图如图1所示。实验测得DADNBF的特征落高H50=105cm，Co(DADNBF) 2的特征落高H50=113cm（测试条件5Kg落锤，样品重50±2mg）。以Co(ADNBF) 2为RDX-CMDB推进剂的燃烧催化剂，在6MP压力下可使RDX-CMDB推进剂的燃烧速度提高36.7%。
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实施例九
将2.94g(10.00mmol) DADNBF钾盐分散在300ml蒸馏水中。加热至90℃，同时在搅拌下加入0.972g(3.34mmol) 固体硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]。保温反应3h析出棕色固体物质，过滤，并用丙酮清洗三次。在空气中干燥一夜，然后在真空条件下继续干燥得棕色固体Co(DADNBF)2 2.7g。
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实施例十
将实施例八中的固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]换为固体乙酸铅[Pb(CH3COO
)2·3H2O]，得黄色固体Cr(DADNBF) 3。
实施例十一
将实施例八中的固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]换为固体乙酸铜[Cu(CH3COO
)2·H2O]，得深绿色固体Cu(DADNBF) 2。
实施例十二
将实施例八中的固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]换为固体硝酸铁[Fe(NO3) 3·9 H2O]，得深黄色固体Fe(DADNBF) 3。
实施例十三
将实施例八中的固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]换为固体硝酸镍[Ni(NO3) 2·6 H2O]，得棕黄色固体Ni(DADNBF) 2。
实施例十四
将实施例八中的固体硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]换为固体硝酸锌[Zn(NO3) 2·6 H2O]，得黄色固体Zn(DADNBF) 2。
Claims (10)
1.一种多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于所述配合物分子结构式为：
其中，Y为H或NH2，M为重金属离子，n代表2或3。
2.根据权利要求1所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于所述的重金属离子选自铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅金属离子中的一种。
3.根据权利要求1所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于所述的配合物通过以下步骤制备：
步骤1、将多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐分布在水中；
步骤2、添加重金属盐后加热进行反应；
步骤3、反应结束后，将过滤生成的固体物质洗涤后干燥即得目标化合物。
4.根据权利要求1或3所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于步骤1中所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱为7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱或5,,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱。
5.根据权利要求1或3所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于步骤2中所述的重金属盐为铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅不同价态的无氧酸或含氧酸盐，所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐与金属盐的摩尔比为1：0.33~10, 所述的反应温度为70℃～90℃，所述反应时间为2～3小时。
6.根据权利要求5所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物，其特征在于所述的重金属盐优选铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅不同价态的硝酸盐或醋酸盐及其水合物。
7.一种多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤1、将多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐分布在水中；
步骤2、添加重金属盐后加热进行反应；
步骤3、反应结束后，将过滤生成的固体物质洗涤后干燥即得目标化合物。
8.根据权利要求7所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物的制备方法，其特征在于步骤1中所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱为7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱或5,,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱。
9.根据权利要求7所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物的制备方法，其特征在于步骤2中所述的重金属盐为铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅不同价态的无氧酸或含氧酸盐，所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱钾盐与金属盐的摩尔比为1：0.33~10, 所述的反应温度为70℃～90℃，所述反应时间为2～3小时。
10.根据权利要求7或9所述的多氨基多硝基苯并氧化呋咱金属配合物的制备方法，其特征在于所述的重金属盐优选铜、锌、铬、铁、钴、镍或铅不同价态的硝酸盐或醋酸盐及其水合物。
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