CN103449845B - 一种氧化铌、氧化钽生产用坩埚的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铌、氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：（1）采用95%纯度的氧化铝制作坩埚胚体；（2）将甘油200~400ml与去离子水800~1000ml混合均匀，加热至50~70℃，然后加入骨胶50~100g，骨胶溶解后加入氧化铌或氧化钽粉末200~500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；（3）在坩埚坯体内表面均匀涂敷坩埚涂层料浆，自然晾干，涂层厚度根据需求而定；（4）将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，得到氧化铌、氧化钽生产用坩埚。本发明制造工艺简单，生产成本低，3.0升容积的坩埚其生产成本大约120元左右，仅为氧化铌或氧化钽坩埚的1/8或更低。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚的制造方法，具体涉及一种高纯氧化铌、高纯氧化钽生产用坩埚的制造方法。
背景技术
高纯氧化铌和高纯氧化钽的生产过程中均需对其氢氧化物进行煅烧，使之转化为氧化物，其煅烧温度为700~900℃，煅烧过程一般使用坩埚盛装氢氧化物在马弗炉内进行煅烧。然而现有技术中均采用粘土、莫来石、刚玉、氧化铝或石墨的材质来制造坩埚，此类坩埚在700~900℃的高温下，钽铌氢氧化物中的氟化铵会与坩埚中硅、铝等杂质进行反应，使坩埚与钽铌氢氧化物接触部位受腐蚀而粉化，所得产品会受到污染。
目前高纯氧化铌和高纯氧化钽的煅烧生产均使用以高纯氧化铌或氧化钽为材质的氧化铌坩埚或氧化钽坩埚，该种坩埚的一般制作方法是将高纯氧化铌或高纯氧化钽粉体通过等静压压制成氧化铌或氧化钽坯体，然后使用车床将坯体加工成所需形状、大小的坩埚。此方法制作的坩埚所需原料较多，成品率低，耐热胀冷缩性能差，使用寿命短，因此成本较高。
该种坩埚的另一种制造方法为专利号为200810107137.1、专利名称为一种高纯氧化铌、高纯氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品的中国发明专利申请，其以高纯氧化铌、高纯氧化钽为主要原料，通过加入少量的有机单体、引发剂等原料，制得高固相含量的料浆，采用离心注浆和凝胶固化相成型的工艺，制得高纯度、高强度、抗热震性好的高纯氧化铌、高纯氧化钽陶瓷坩埚。该方法与方法1相比具有成品率高、使用寿命相对较长的特点，但由于其主要成分是高纯氧化铌和高纯氧化钽，故生产成本是普通坩埚的数十倍或一百多倍，同时坩埚是易耗品，故大大增加了高纯氧化铌或高纯氧化钽的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氧化铌、高纯氧化钽生产用坩埚的制造方法，该种制造方法工艺简单，生产成本低，所制造的坩埚具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度和使用寿命长的特点，应用于高纯氧化铌、高纯氧化钽的煅烧生产中可避免对产品的二次污染。
为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种氧化铌、氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作坩埚胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油200~400ml与去离子水800~1000ml混合均匀，加热至50~70℃，加入骨胶50~100g，骨胶溶解后加入通过150目筛的氧化铌或氧化钽200~500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，得到氧化铌、氧化钽生产用坩埚。
步骤（2）中料浆粘度满足：100ml料浆通过直径为6mm漏孔的漏斗，料浆全部流完的时间为4~8s。
步骤（4）中氧化铌生产用坩埚的烧结温度为1500~1600℃，氧化钽生产用坩埚的烧结温度为1750~1850℃。
本发明通过在氧化铝坩埚基体上涂敷一层主要由高纯氧化铌、高纯氧化钽组成的坩埚涂层，然后进行高温烧结定型，烧结温度为氧化铌或氧化钽的熔点温度，坩埚涂层与氧化铝坩埚基体同时烧结成形一体，形成具有致密、坚固的氧化铌或氧化钽涂层的氧化铝坩埚，该涂层与氧化铝坩埚基体结合紧密，不易脱落，经久耐用。因此，在高纯氧化铌、高纯氧化钽的生产过程中可有效避免对高纯氧化铌或氧化钽产品的二次污染，减少了对铌、钽等稀有金属资源的占用，大大减低了生产成本。
本发明生产工艺简单，生产成本低，3.0升容积的坩埚其生产成本大约120元左右，仅为氧化铌或氧化钽坩埚的1/8或更低。本发明坩埚具备氧化铝坩埚耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
具体实施方式
本发明揭示一种高纯氧化铌、高纯氧化钽生产用坩埚制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油200~400ml与去离子水800~1000ml混合均匀，加热至50~70℃，加入骨胶50~100g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化铌或高纯氧化钽200~500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
其中，料浆粘度满足：100ml料浆通过直径为6mm漏孔的漏斗，料浆全部流完的时间为4~8s。
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，高纯氧化铌生产用坩埚的烧结温度为1500~1600℃，高纯氧化钽生产用坩埚的烧结温度为1750~1850℃，得到高纯氧化铌、高纯氧化钽生产用坩埚。
本发明选用95%纯度的氧化铝做坩埚材质，使得坩埚具备氧化铝坩埚耐高温、耐热胀冷缩、使用寿命长及高强度的特点。
本发明选用骨胶及甘油复配形成粘结剂，并与去离子水及通过150目筛的高纯氧化铌或氧化钽相混合，得到粘度满足如下要求的料浆：100ml料浆通过直径为6mm漏孔的漏斗，料浆全部流完时间为4~8s。该料浆能够与氧化铝坩埚基体结合紧密，不易脱落，经久耐用。
本发明烧结温度选用氧化铌或氧化钽的熔点温度，涂层与氧化铝坩埚基体同时烧结成形一体，形成具有致密、坚固的氧化铌或氧化钽涂层的氧化铝坩埚，该种坩埚可有效避免对氧化铌产品或氧化钽产品的二次污染，减少了对铌、钽等稀有金属资源的占用，大大降低了生产成本。
本发明提及的坩埚胚体制作、涂敷及烧结定型均为现有技术，因此没有一一赘述。
为了本领域技术人员的理解，以下通过具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例一：氧化铌生产用坩埚的制造
一种高纯氧化铌生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油200ml与去离子水800ml混合均匀，加热至50℃，加入骨胶50g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化铌200g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为4s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷两次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1500℃，得到高纯氧化铌生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化铌生产用坩埚的涂层厚度为0.15mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化铌45g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
实施例二：氧化铌生产用坩埚的制造
一种高纯氧化铌生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油250ml与去离子水850ml搅拌均匀，加热至60℃，加入骨胶70g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化铌300g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为6s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷两次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1550℃，得到高纯氧化铌生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化铌生产用坩埚的涂层厚度为0.20mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化铌54g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
实施例三：氧化铌生产用坩埚的制造
一种高纯氧化铌生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油400ml与去离子水1000ml搅拌均匀，加热至70℃，加入骨胶100g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化铌500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为8s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷四次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1600℃，得到高纯氧化铌生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化铌生产用坩埚的涂层厚度为0.20mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化铌71g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
实施例四：氧化钽生产用坩埚的制造
一种高纯氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油200ml与去离子水800ml搅拌均匀，加热至50℃，加入骨胶50g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化钽200g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为4s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷两次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1750℃，得到高纯氧化钽生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化铌生产用坩埚的涂层厚度为0.15mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化钽35g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
实施例五
一种高纯氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油350ml与去离子水950ml搅拌均匀，加热至60℃，加入骨胶80g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化钽400g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为6s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷三次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1800℃，得到高纯氧化钽生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化钽生产用坩埚的涂层厚度为0.20mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化钽66g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
实施例六
一种高纯氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油400ml与去离子水1000ml搅拌均匀，加热至70℃，加入骨胶100g，骨胶溶解后加入通过150目筛的高纯氧化钽500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
将制备的料浆用直径为6mm漏孔的漏斗进行粘度检查，100ml料浆全部流完的时间为8s；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干，涂层厚度根据需求而定，本实施例重复涂敷四次；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，烧结温度为1850℃，得到高纯氧化钽生产用坩埚。
本实施例所得的高纯氧化钽生产用坩埚的涂层厚度为0.25mm，坩埚容积为3.0L，平均每个坩埚用高纯氧化钽73g。对所得的坩埚进行性能测试，可知其具有耐高温、耐热胀冷缩、高强度等特点，且使用寿命长。
上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种氧化铌、氧化钽生产用坩埚的制造方法，包括以下步骤：
（1）氧化铝坩埚胚体的制作
选用95%纯度的氧化铝作为坩埚材质，依据所需坩埚的形状制作坩埚胚体，在室温条件下晾干；
（2）坩埚涂层料浆的制备
将甘油200~400ml与去离子水800~1000ml混合均匀，加热至50~70℃，加入骨胶50~100g，骨胶溶解后加入通过150目筛的氧化铌或氧化钽200~500g，搅拌均匀，得到坩埚涂层料浆；
（3）涂敷
将步骤（2）所得的坩埚涂层料浆均匀地涂敷在步骤（1）所得的坩埚坯体内表面上，自然晾干；
（4）烧结定型
将涂敷好坩埚涂层的坩埚胚体进行高温烧结，得到氧化铌、氧化钽生产用坩埚；
其中，步骤（2）中料浆粘度满足：100ml料浆通过直径为6mm漏孔的漏斗，料浆全部流完的时间为4~8s；
步骤（4）中氧化铌生产用坩埚的烧结温度为1500~1600℃，氧化钽生产用坩埚的烧结温度为1750~1850℃。
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