CN103441194A - Led外延片、其制作方法及包括其的led芯片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED外延片、其制作方法及包括其的LED芯片。该LED外延片的制作方法包括：在衬底表面向外依次形成U型GaN层、N型GaN层、量子阱层以及第一P型GaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层的步骤；还包括退火步骤，该退火步骤包括：在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前进行的至少一次退火步骤；在形成第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤。本发明提供的方法能够提高LED芯片中的空穴浓度，消除P型GaN层表面及内部的缺陷，使得LED芯片亮度提高，驱动电压降低。
Description
技术领域
本发明涉及半导体照明技术领域，具体而言，涉及一种LED外延片、其制作方法及包括其的LED芯片。
背景技术
GaN基材料（包括GaN、AlGaN、InGaN、MgGaN、SiGaN）属于直接带隙半导体，并且其带隙从1.8～6.2V连续可调，是生产高亮度蓝光、绿光和白光LED的最常用材料，广泛应用于背光源、大尺寸屏幕显示、标示标牌指示、信号灯及照明等领域。但是，氮化镓基LED存在发光效率低、驱动电压高等不足。为了实现更高效率、更高亮度、更低驱动电压的氮化镓基LED，需要减小氮化镓基LED中的串联电阻，而串联电阻与LED外延片中的掺杂物激活效率密切相关。
目前，GaN基LED外延片的制作方法通常为：采用MOCVD（金属有机化合物化学气相沉积方法）在蓝宝石衬底上外延生长一层GaN缓冲层；然后再生长非掺杂的GaN，目的是提高后续外延晶体的质量，在此基础上再依次生长掺杂Si的N型GaN、掺杂In的GaN量子阱；最后，生长P型GaN空穴注入层、P型GaN电子阻挡层以及高温P型GaN层，形成掺杂Mg或Al的P型GaN。
在LED外延片的生长过程中，N型GaN中掺杂物Si具有高达1E+21atom/cm3的激活浓度,从而使得N型GaN具有较低的电阻率；P型GaN常用的掺杂剂为Mg，然而掺Mg后得到的N型GaN存在较高的电阻率，主要是由于Mg会与高温生长氛围下氨气分解产生的H结合形成非活性的Mg-H络合物，即通过H的钝化作用使Mg失去活性，使得Mg的活化效率很低，一般载流子浓度仅占掺杂浓度的0.1％～1％。目前LED器件中P型GaN层中的空穴浓度仅为1.0E+17～1.2E+17atom/cm3，比掺杂浓度低2～3个数量级。
为了提高P型GaN层中的空穴浓度，现有工艺通常在生长P型GaN后进行退火，从而破坏Mg-H键并激活掺杂物。但是，由于P层GaN层的比较厚，其厚度为240nm～310nm，而Mg-H键的打断需要一定的时间，使得远离表面的活化程度低于靠近表面的P层活化程度，导致空穴注入层和电子阻挡层的Mg的激活率偏低。虽然提高退火时间能够提高整个P型GaN层的活化程度，但是高温长时间的退火会破坏P型GaN表层的结构。
发明内容
本发明旨在提供一种LED外延片、其制作方法及包括其的LED芯片，以解决现有LED器件中P型GaN层的空穴浓度过低的技术问题。
本发明一方面提供了一种LED外延片的制作方法。该制作方法包括：在衬底表面向外依次形成U型GaN层、N型GaN层、量子阱层以及第一P型GaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层的；退火步骤，该退火步骤包括：在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前进行的至少一次退火步骤；在形成第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤。
进一步地，在上述退火步骤中：在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前所进行的退火步骤为一次或多次，当该退火步骤为一次时，其时长不低于120s；当该退火步骤为多次时，多次退火步骤的总时长不超过360s，且单次退火步骤的时长不低于120s；在形成第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤中，退火的时间为15～25min。
进一步地，上述退火步骤包括：在形成第一P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，第一退火步骤包括：在温度为750～760℃，压力为200～300mbar的N2氛围下保温240～300s；在形成第三P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，第二退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温20～25min。
进一步地，上述退火步骤包括：在形成第二P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，第一退火步骤包括：通过40～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温300～360s；在形成第三P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，第二退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar N2氛围下保温20～25min。
进一步地，上述退火步骤包括：在形成第一P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，第一退火步骤包括：在温度为750～760℃，压力为200～300mbar的N2氛围下保温120～150s；在形成第二P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，第二退火步骤包括：通过40～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温150～180s；在形成第三P型GaN层后进行第三退火步骤，优选地，第三退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温15～20min。
进一步地，第一P型GaN层为厚度为50～60纳米的掺Mg的P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19～1E+20atom/cm3；第二P型GaN层为厚度为40～50纳米的掺Al和Mg的P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20～2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19～2E+19atom/cm3；第三P型GaN层为厚度为150～200纳米的掺Mg的P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19～5E+19atom/cm3。
进一步地，形成第一P型GaN层的步骤包括通过40～50s降温至750～760℃，在压力为200～300mbar的N2气氛下，生长掺镁的第一P型GaN层；形成第二P型GaN层的步骤包括通过70～90s升温至920～970℃，在压力为150～300mbar的N2气氛下，生长掺Al和Mg的第二P型GaN层；形成第三P型GaN层的步骤包括通过60～70s升温至1000～1100℃，在压力为200～600mbar的N2气氛下，生长掺Mg的第三P型GaN层。
本发明的另一方面在于提供了一种LED外延片，该LED外延片由本发明所提供的LED外延片的制作方法制得。
本发明的又一方面在于提供了一种LED芯片，包括外延片、P电极、N电极和保护层，其中，上述外延片为本发明所提供的LED外延片。
本发明具有以下有益效果：本发明通过在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前增加至少一次退火步骤，使得第一P型GaN层或第一P型GaN层和第二P型GaN层中的H原子的热振动加剧，Mg-H键被充分的打断，Mg得到了激活；在形成第三P型GaN层后进行的退火步骤过程中，整个P型GaN层中的热应力变得很小，从而使得P型GaN层中的原子热振动更加均匀，P型GaN层中的Mg被有效激活。通过本发明提供的方法得到的LED芯片中的空穴浓度得到提高，且P型GaN层表面及内部的缺陷得以消除，结晶质量得到提高。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品亮度的测试结果对比图；
图2示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品驱动电压的测试结果对比图；以及
图3示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品空穴浓度的测试结果对比图。
具体实施方式
下面，将参照附图更详细地描述根据本发明的示例性实施例。然而，这些示例性实施例可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施例。应当理解的是，提供这些实施例是为了使得本发明的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施例的构思充分传达给本领域普通技术人员。但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
由背景技术可知，现有的LED器件中存在P型GaN层的空穴浓度过低的技术问题，本发明的发明人对上述问题进行研究，提供了一种LED外延片的制作方法。该制作方法包括在衬底表面向外依次形成U型GaN层、N型GaN层、量子阱层以及第一P型GaN层（即空穴注入层）、第二P型GaN层（即电子阻挡层）和第三P型GaN层（即高温P型GaN层）的步骤，同时还包括退火步骤，该退火步骤包括：在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前进行的至少一次退火步骤；在形成第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤。
优选地，上述LED外延片的制作方法的退火步骤中，在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前所进行的退火步骤为一次或多次，当该退火步骤为一次时，其时长不低于120s；当该退火步骤为多次时，多次退火步骤的总时长不超过360s，且单次退火步骤的时长不低于120s；在形成第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤中，退火的时间为15～25min。
在现有LED外延片的P型GaN层的生长过程中，掺杂Mg会与氨气（GaN反应原料之一）分解产生的H结合形成非活性的Mg-H络合物，使得Mg失去活性，Mg的活化效率变低，P型GaN层中的空穴浓度也变低。在本发明的LED外延片的制作过程中，通过在形成第一P型GaN层之后、形成第三P型GaN层之前进行至少一次退火步骤，使得第一P型GaN层或第一P型GaN层和第二P型GaN层中的H原子的热振动加剧，Mg-H键被充分的打断，Mg得到了激活，从而提高了空穴的浓度以及均匀性；同时，第一P型GaN层或第一P型GaN层和第二P型GaN层表面的原子得以重排，表面及内部的缺陷得以消除，结晶质量得到提高。
经过上述退火处理后，第一P型GaN层或第一P型GaN层和第二P型GaN层内部的热应力在很大程度上得到消除，并且大部分Mg已经得到了激活。因此，在形成第三P型GaN层后进行的退火步骤过程中，整个P型GaN层中的热应力变得很小，从而使得P型GaN层中的原子热振动更加均匀，P型GaN层中的Mg被有效激活，进而提高了LED外延片的亮度，降低了LED外延片的驱动电压。
在本发明上述LED外延片的制作方法中退火步骤可以采用现有的退火方式，在本发明的一种优选实施方式中，该退火步骤包括：在形成第一P型GaN层后进行第一退火步骤，其中第一退火步骤为在温度为750～760℃，压力为200～300mbar的N2氛围下保温240～300s；在形成第三P型GaN层后进行第二退火步骤，其中第二退火步骤为通过300～320s降温至730～780℃，压力为600～800mbar的N2氛围下保温20～25min。
在上述优选实施方式中，第一退火步骤是在完成第一P型GaN层生长后进行的，其能够使得第一P型GaN层中的H原子的热振动加剧，Mg-H键被充分的打断，进而提高了第一P型GaN层（即空穴注入层）中Mg的激活率，并且减少了空穴注入层中的晶格缺陷，使得空穴注入层中的空穴向量子阱的迁移率得到增加；第二退火步骤进一步提高了整个P型GaN层中Mg的激活率。在两次退火步骤的共同作用下，LED外延片的亮度得到提高，驱动电压得到降低。
在本发明的另一优选实施方式中，退火步骤包括：在形成第二P型GaN层后进行第一退火处理，第一退火处理的步骤为通过40s～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温300～360s；在形成第三P型GaN层后进行第二退火处理，其中第二退火处理的步骤为通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温20～25min。
在上述优选实施方式中，第一退火步骤是在完成第一、第二P型GaN层生长后进行的，并且该第一退火步骤的时间稍大于上述优选实施方式中的第一退火步骤的时间，该第一退火步骤提高了第一P型GaN层（即空穴注入层）和第二P型GaN层（即电子阻挡层）中Mg的激活率，既能使得空穴注入层中的空穴向量子阱的迁移率得到增加，又能防止电子阻挡层中的空穴由于与N型GaN层中的电子复合而被消耗殆尽；第二退火步骤进一步提高了整个P型GaN层中Mg的激活率。在两次退火步骤的共同作用下，LED外延片的亮度得到提高，驱动电压得到降低。
在本发明的又一优选实施方式中，上述退火步骤包括：在形成第一P型GaN层后进行第一退火处理，其中第一退火处理的步骤为在温度为50～760℃，在压力为200～300mbar的N2氛围下保温120～150s；在形成第二P型GaN层后进行第二退火处理，其中第二退火处理的步骤为通过40s～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温150～180s；在形成第三P型GaN层后进行第三退火处理，其中第三退火处理的步骤为：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温15～20min。
在上述优选实施方式中，在P型GaN层生长过程中进行了三次退火步骤，即在完成第一P型GaN层生长后进行第一退火步骤，在完成第二P型GaN层生长后进行第二退火步骤，在完成了第三P型GaN层生长后进行第三退火步骤；虽然上述三次退火步骤会使得工艺变得复杂，并且可能存在影响P型GaN层生长质量的不确定因素，但是在上述三次退火步骤的作用下，整个P型GaN层中Mg-H键被充分地打断，Mg的激活率得到更加充分地提高，从而使得LED外延片的亮度得到提高，驱动电压得到降低。
在本发明所提供的LED外延片的制作方法中，第一、第二、第三P型GaN层的生长可以采用现有的P型GaN层的生长方式，在本发明的一种优选实施方式中，该第一、第二、第三P型GaN层的生长步骤包括：
通过40～50s降温至750～760℃，在压力为200～300mbar的N2气氛下，生长掺镁的第一P型GaN层，其中第一P型GaN层的厚度为50～60纳米，Mg的掺杂浓度为7E+19～1E+20atom/cm3.；
通过70～90s升温至920～970℃，在压力为150～300mbar的N2气氛下，生长掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中第二P型GaN层的厚度为40～50，Al的掺杂浓度为1E+20～2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19～2E+19atom/cm3；
通过60～70s升温至1000～1100℃，在压力为200～600mbar的N2气氛下，生长掺Mg的第三P型GaN层，其中第三P型GaN层的厚度为150～200纳米，Mg的掺杂浓度为1E+19～5E+19atom/cm3。
上述生长工艺可以包括但不限于化学气相沉积、溅射、热沉积，上述制备工艺为本领域常见的技术手段，在此不再赘述。
在本发明所提供的LED外延片的制作方法的一种优选方式中，在衬底上依次形成U型GaN层、N型GaN层、量子阱层的步骤包括：
通过480～500秒从室温升温至1000～1150℃，在氢气气氛、压力为150～200mbar的条件下处理蓝宝石衬底5～6min；
通过400～450秒降温至540～590℃，压力控制在450～600mbar，在蓝宝石衬底上生长厚度为30～45nm的GaN缓冲层；
通过320～380秒升温至1050～1150℃，压力控制在450～600mbar，持续生长2.5～3.5um的不掺杂GaN，上述GaN缓冲层和不掺杂GaN组成U型GaN层；
保持温度不变，压力控制在200～400mbar，接着生长3.0～3.5μm掺杂硅的N型GaN层，其中第一N型GaN中硅的掺杂浓度5E+18～1E+19atom/cm3；
通过240～300秒降温至740～840℃，压力控制在300～400mbar，周期性生长厚度为2.7～3.5nm的InxGa（1-x）N（x=0.20～0.22）势阱层和厚度为11～12nm的GaN势垒层，组成量子阱层，所述量子阱层的总厚度为165～233nm。
同时，本发明还提供了一种按照上述LED外延片的制作方法得到的LED外延片。该外延片中P型GaN层具有较高的空穴浓度，使得该LED外延片的亮度得到提高，驱动电压得到降低。
另外，本发明还提供了一种按照上述LED芯片的制作方法得到的LED芯片。该LED芯片中P型GaN层具有较高的空穴浓度，使得该芯片的亮度得到提高，驱动电压得到降低。
以下将以具体实施例进一步说明本发明所提供的LED外延片、LED芯片及它们的制作方法。
实施例1
本实施例提供了一种LED芯片的制作方法，该制作方法包括以下步骤：
步骤S1，在衬底上依次形成GaN缓冲层、U型GaN层、N型GaN层、量子阱层，包括以下步骤：
通过500秒从室温升温至1100℃，在氢气气氛、反应室压力为170mbar的条件下处理蓝宝石衬底6分钟；
通过440秒降温至550℃，反应室压力控制在500mbar，在蓝宝石衬底上生长厚度为40nm的GaN缓冲层；
通过350秒升温至1100℃，反应室压力控制在500mbar，持续生长2.5μm的不掺杂GaN，即U型GaN层；
保持温度不变，反应室压力控制在350mbar，接着生长厚度为3.5μm掺杂硅的N型GaN层，其中硅的掺杂浓度7.6E+18atom/cm3；
通过250秒降温至800℃，反应室压力控制在400mbar，交替生长厚度为3nm的InxGa（1-x）N（x=0.22）势阱层和厚度为12nm的GaN势垒层，生长周期为15个，形成量子阱层。
步骤S2，在量子阱层上依次形成第一P型GaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层，以及进行退火，具体包括以下步骤：
通过40s降温至750℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19atom/cm3；
进行第一退火，具体工艺为：保持温度和压力不变，在N2氛围下保温240s；
通过70s升温至920℃，反应室压力控制在150mbar，在N2气氛下，生长厚度为40纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
通过60s升温至1000℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为150纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行第二退火，具体工艺为：通过300s降温至730℃，反应室压力为600mbar在N2氛围下保温20min。
步骤S3，在LED外延片上制作P电极、N电极和保护层，包括以下步骤：
通过光刻及刻蚀工艺制作P、N电极图样，然后蒸镀Cr/Pt/Au电极层，形成P电极和N电极，最后在曝光机上制作P、N电极包裹图样，蒸镀厚度为50nm的保护层，得到LED芯片。
实施例2
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过50s降温至760℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为60纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+20atom/cm3；
进行第一退火，具体工艺为：保持温度和压力不变，在N2氛围下保温300s；
通过90s升温至970℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为2E+19atom/cm3；
通过70s升温至1100℃，反应室压力控制在600mbar，在N2气氛下，生长厚度为200纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为5E+18atom/cm3；
进行第二退火，具体工艺为：通过320s降温至780℃，反应室压力为800mbar在N2氛围下保温25min。
实施例3
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过40s降温至750℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19atom/cm3；
通过70s升温至920℃，反应室压力控制在150mbar，在N2气氛下，生长厚度为40纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行第一退火，具体步骤为：通过40s降温至760℃，反应室压力控制在600mbar，在N2氛围下保温300s；
通过60s升温至1000℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为150纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行第二退火，具体步骤为：通过300s降温至730℃，反应室压力为600mbar，在N2氛围下保温20min。
实施例4
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过50s降温至760℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为60纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+20atom/cm3；
通过90s升温至970℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为2E+19atom/cm3；
进行第一退火，具体步骤为：通过60s降温至800℃，反应室压力控制在800mbar，在N2氛围下保温360s；
通过70s升温至1100℃，反应室压力控制在600mbar，在N2气氛下，生长厚度为200纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为5E+18atom/cm3；
进行第二退火，具体步骤为：通过320s降温至780℃，反应室压力为800mbar，在N2氛围下保温25min。
实施例5
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过40s降温至750℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19atom/cm3；
进行第一退火处理，具体步骤为：保持温度压力不变，N2氛围下保温120s；
通过70s升温至920℃，反应室压力控制在150mbar，在N2气氛下，生长厚度为40纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行第二退火，具体步骤为：通过40s降温至760℃，反应室压力控制在600mbar，在N2氛围下保温150s；
通过60s升温至1000℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为150纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行第三退火，具体步骤为：通过300s降温至730℃，反应室压力为600mbar，在N2氛围下保温15min。
实施例6
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过50s降温至760℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为60纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+20atom/cm3；
进行第一退火处理，具体步骤为：保持温度压力不变，N2氛围下保温150s；
通过90s升温至970℃，反应室压力控制在300mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为2E+19atom/cm3；
进行第二退火，具体步骤为：通过60s降温至800℃，反应室压力控制在800mbar，在N2氛围下保温180s；
通过70s升温至1100℃，反应室压力控制在600mbar，在N2气氛下，生长厚度为200纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为5E+18atom/cm3；
进行第三退火，具体步骤为：通过320s降温至780℃，反应室压力为800mbar，在N2氛围下保温20min。
实施例7
本实施例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本实施例中步骤S2为：
通过55s降温至765℃，反应室压力控制在190mbar，在N2气氛下，生长厚度为48纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为6.8E+19atom/cm3；
进行第一退火处理，具体步骤为：保持温度压力不变，N2氛围下保温170s；
通过95s升温至980℃，反应室压力控制在320mbar，在N2气氛下，生长厚度为55纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为2.2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为2.2E+19atom/cm3；
进行第二退火，具体步骤为：通过70s降温至750℃，反应室压力控制在820mbar，在N2氛围下保温200s；
通过50s升温至1110℃，反应室压力控制在620mbar，在N2气氛下，生长厚度为145纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为5.2E+19atom/cm3；
进行第三退火，具体步骤为：通过330s降温至790℃，反应室压力为820mbar，在N2氛围下保温25min。
对比例1
本对比例提供了一种LED外延片的制作方法，其中步骤S1与实施例1步骤S1相同，步骤S3与实施例1中的步骤S3相同。
在本对比例中步骤S2为：
在量子阱层上依次形成第一P型GaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层，以及进行退火与实施例1中的步骤S2不相同，在本实施例中步骤S2为：
通过40s降温至750℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为50纳米的掺镁的第一P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19atom/cm3；
通过70s升温至920℃，反应室压力控制在150mbar，在N2气氛下，生长厚度为40纳米的掺Al和Mg的第二P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
通过60s升温至1000℃，反应室压力控制在200mbar，在N2气氛下，生长厚度为150纳米的掺Mg的第三P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19atom/cm3；
进行退火，具体工艺为：通过300s降温至730℃，反应室压力为600mbar在N2氛围下保温20min。
产品测试：
对实施例1至7和对比例1所制得LED芯片进行减薄，然后切割成1143μm*1143μm(45mi*45mil)的芯片颗粒，并挑选150颗晶粒，封装成白光LED。在驱动电流350mA条件下，采用点测机测试所制得LED的亮度、驱动电压和空穴浓度。
一、实施例1与对比例1的产品测试结果
图1示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品亮度的测试结果示意。如图1所示，对比例1所得到的LED的亮度为240～250mw，而实施例1所得到的LED的亮度为256～268mv。可见，与对比例1所得到的LED相比，实施例1所得到LED的亮度提升了5%～6%。
图2示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品驱动电压的测试结果示意图。从图2数据可以得出，对比例1所得到的LED的驱动电压为3.4～3.5V，而实施例1所得到的LED的驱动电压为3.25～3.4V。可见，与对比例1所得到的LED相比，实施例1所得到LED的驱动电压降低了0.1～0.15V。
图3示出了本发明实施例1与对比例1提供的LED产品空穴浓度的测试结果示意图。如图3所示，在刻蚀深度小于0.15μm时，对比例1和实施例1的空穴浓度几乎相等，且空穴浓度具有较高值（1.5E+17～2.2E+18atom/cm3），这是因为靠近P型GaN表面的Mg-H键几乎完全打断，使得空穴浓度值较高；在刻蚀深度为0.15～0.28μm范围内，对比例1所得到的LED的空穴浓度为1.1E+17～1.2E+17atom/cm3，而实施例1所得到的LED的空穴浓度为1.3E+17～1.5E+17atom/cm3，可见通过本发明提供的LED外延片的制作方法得到的LED的整体空穴浓度得到有效提高。
二、实施例1-7的产品和对比例1的产品性能对比
对实施例1至7和对比例1所制得LED的测试结果取平均值，得到亮度、驱动电压和空穴浓度的平均值汇，以便于实施例1-7的产品和对比例1的产品性能进行对比分析。具体结果请见表1。
表1
从表1可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：与对比例1所制得LED相比，本发明实施例1～7所制得LED的平均亮度提高了13～21mv，平均驱动电压降低了0.1～0.14V，平均空穴浓度（深度为0.15～0.28μm）提高了2.3E+16～2.7E+16atom/cm3。
本发明上述的实施方式实现了如下技术效果：采用本发明提供的LED外延片的制作方法所得到LED中整个P型GaN层的结晶质量得到提高，提高了整个P型GaN层Mg的激活效率，提高P层的空穴浓度和注入效率，使得LED芯片亮度提高，驱动电压降低。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种LED外延片的制作方法，包括在衬底表面向外依次形成U型GaN层、N型GaN层、量子阱层以及第一P型GaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层的步骤，其特征在于，所述制作方法还包括退火步骤，所述退火步骤包括：
在形成所述第一P型GaN层之后、形成所述第三P型GaN层之前进行的至少一次退火步骤；以及
在形成所述第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述退火步骤中，
在形成所述第一P型GaN层之后、形成所述第三P型GaN层之前所进行的退火步骤为一次或多次，当该退火步骤为一次时，其时长不低于120s；当该退火步骤为多次时，多次所述退火步骤的总时长不超过360s，且单次所述退火步骤的时长不低于120s；以及
在形成所述第三P型GaN层后进行的另一次退火步骤中，所述退火的时间为15～25min。
3.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述退火步骤包括：
在形成所述第一P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，该第一退火步骤包括：在温度为750～760℃，压力为200～300mbar的N2氛围下保温240～300s；以及
在形成所述第三P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，该第二退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温20～25min。
4.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述退火步骤包括：
在形成所述第二P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，该第一退火步骤包括：通过40～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温300～360s；以及
在形成所述第三P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，该第二退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar N2氛围下保温20～25min。
5.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述退火步骤包括：
在形成所述第一P型GaN层后进行第一退火步骤，优选地，该第一退火步骤包括：在温度为750～760℃，压力为200～300mbar的N2氛围下保温120～150s；
在形成所述第二P型GaN层后进行第二退火步骤，优选地，该第二退火步骤包括：通过40～60s降温至760～800℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温150～180s；以及
在形成所述第三P型GaN层后进行第三退火步骤，优选地，该第三退火步骤包括：通过300～320s降温至730～780℃，在压力为600～800mbar的N2氛围下保温15～20min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制作方法，其特征在于，
所述第一P型GaN层为厚度为50～60纳米的掺Mg的P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为7E+19～1E+20atom/cm3；
所述第二P型GaN层为厚度为40～50纳米的掺Al和Mg的P型GaN层，其中Al的掺杂浓度为1E+20～2E+20atom/cm3，Mg的掺杂浓度为1E+19～2E+19atom/cm3；
所述第三P型GaN层为厚度为150～200纳米的掺Mg的P型GaN层，其中Mg的掺杂浓度为1E+19～5E+19atom/cm3。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，
形成所述第一P型GaN层的步骤包括：通过40～50s降温至750～760℃，在压力为200～300mbar的N2气氛下，生长掺镁的所述第一P型GaN层；
形成所述第二P型GaN层的步骤包括：通过70～90s升温至920～970℃，在压力为150～300mbar的N2气氛下，生长掺Al和Mg的所述第二P型GaN层；
形成所述第三P型GaN层的步骤包括：通过60～70s升温至1000～1100℃，在压力为200～600mbar的在N2气氛下，生长掺Mg的所述第三P型GaN层。
8.一种LED外延片，其特征在于，所述LED外延片由权利要求1至7中任一项所述的制作方法制得。
9.一种LED芯片，包括外延片、P电极、N电极和保护层，其特征在于，所述外延片为权利要求8中所述的外延片。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20151223 |
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