CN103439384B - 高压水热体系电化学测试的矿物工作电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高压水热体系电化学测试的矿物工作电极及其制备方法，矿物工作电极包括引线（6）、矿物电极（1），引线（6）穿过绝缘锥垫（3）上的通孔与矿物电极（1）连接，绝缘锥垫（3）安装在密封绝缘锥套（2）的下部，矿物电极（1）安装在密封绝缘锥套（2）的上部；矿物工作电极的制备方法主要为将矿物样品与三乙醇胺和E-44环氧树脂的均匀混合物浇铸到金属套管中而采用车床精密加工制造矿物电极的方法。本发明可应用于常温~500℃和常压~100 MPa条件下的水热体系的电化学测试，能有效解决现有技术不能在超临界水（374℃和22 MPa）以上条件下进行电化学测试，以及天然矿物难加工成规则几何形状的难题。

Description

高压水热体系电化学测试的矿物工作电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及矿物工作电极，尤其涉及适用于高压水热体系电化学测试的矿物工作电极及其制备方法。
背景技术
自然界绝大多数金属硫化物矿物和部分金属氧化物矿物都属于半导体矿物，水流体中这些天然导电性矿物的溶解过程实质是一种电化学过程，类似于金属的电化学腐蚀。水流体-导电性矿物相互作用是自然界中水流体-固体相互作用的重要组成部分，为了研究水流体-导电性矿物（组合）之间的界面反应机制，就必须将导电性矿物制作成工作电极便于电化学测试。天然矿物比较脆且硬度大，目前对于表生条件处于常温常压环境下的矿物工作电极，只能利用金刚石钻将矿物粗略加工成圆柱体，然后用环氧树脂将矿物非工作面和引线密封而制得。
地球内部是一个高温高压的环境，高温高压水热流体与导电性矿物之间的相互作用是自然界许多矿床形成和演化的核心过程，开展高温高压水热体系中导电性矿物的电化学研究，不仅对于矿床的成矿机制和找矿勘探具有重要的指导意义，而且还可为处理多金属矿的加压湿法冶金工艺遴选提供实验依据。然而，由于高温高压环境苛刻，常温下经常使用的环氧树脂浇铸以及热收缩聚四氟乙烯管，均不能运用于超临界水（374℃和22 MPa）以上条件。为此，研制适用于高压水热体系电化学测试的矿物工作电极是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种高压水热体系电化学测试的矿物工作电极及其制备方法，以解决现有技术中存在的电化学测试矿物工作电极不能在超临界水（374℃和22 MPa）以上条件下进行电化学测试，以及天然矿物难加工成矿物电极等问题。
本发明技术方案：
高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，包括引线、矿物电极，引线穿过绝缘锥垫上的通孔与矿物电极连接，绝缘锥垫安装在密封绝缘锥套的下部，矿物电极安装在密封绝缘锥套的上部。
上述的矿物电极为锥形体。
前述的矿物电极的材料为天然的单晶或块状导电性矿物。
前述的绝缘锥垫和密封绝缘锥套的材料为云母或者叶蜡石或者氮化硼。
前述的引线裸露部分外有绝缘陶瓷管。
前述的密封绝缘锥套安装在有锥孔的基座上。
前述的基座为钛材。
矿物电极的制备方法包括以下步骤：
A：选取天然的单晶或块状导电性矿物作为矿物电极原料；
B：在钻床上将矿物电极原料粗略加工成圆柱体；
C：用三乙醇胺和E-44环氧树脂的均匀混合物将矿物圆柱体浇铸到相应大小的金属套管内；
D：浇铸体在40~60℃时保温约8~10小时，使矿物圆柱体与金属套管固结为一体；
E：在车床上夹持住金属套管，将矿物圆柱体精密加工成圆锥体；
F：用切片机将矿物圆锥体切成所需的长度；
G：将所得矿物圆台体大端面逐级抛光得到锥形矿物电极。
上述步骤C中混合物中三乙醇胺和E-44环氧树脂的重量比为1:5~1:10。
本发明有益效果：
与现有技术相比，本发明将锥形矿物电极、密封绝缘锥套、绝缘锥垫、引线和基座组装在一起，形成锥形自紧式密封技术，使用时随着高压釜内压力的增加，密封绝缘材料变形更大，密封的效果更好，可应用于常温~500℃和常压~100MPa条件下的水热体系的电化学测试工作，能有效解决现有技术不能在超临界水（374℃和22 MPa）以上条件下进行电化学测试的问题；绝缘锥垫和密封绝缘锥套采用云母或者叶蜡石或者氮化硼制作，高温高压下密封绝缘性能更好；引线裸露部分外有绝缘陶瓷管，起到绝缘保护的作用；基座采用钛材加工制作，抗高温高压腐蚀性能优良。同时本发明提出的将天然矿物与金属套管浇铸固结为一体而采用车床精密加工的方法，可以有效解决天然矿物用常规方法很难加工成规则几何形状的问题。
附图说明：
图1是本发明矿物工作电极的结构剖视图。
具体实施方式：
实施例1：如图1，高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，引线6穿过绝缘锥垫3上的通孔与矿物电极1连接，绝缘锥垫3安装在密封绝缘锥套2的下部，矿物电极1安装在密封绝缘锥套2的上部，密封绝缘锥套2装入基座4的锥孔中。
矿物电极1采用黄铜矿制作。
绝缘锥垫3和密封绝缘锥套2采用云母或者叶蜡石或者氮化硼制作，高温高压下密封绝缘性能更好，绝缘锥垫3中心加工有0.5mm的小孔便于引线6穿过。
引线6采用0.5mm的金丝，导电性能好。
引线6裸露部分外面有绝缘陶瓷管5，起到绝缘保护作用。
基座4采用钛材加工制作，抗高温高压腐蚀性能优良，基座4可以为高压釜的釜塞或者釜壁。
使用时，将密封绝缘锥套2装入基座4的锥孔中，再将引线6穿过绝缘锥垫3中心的通孔，并露出引线6接头，然后整体装入密封绝缘锥套2中，再将矿物电极1装入密封绝缘锥套2中，且压在引线6接头之上，在引线6裸露部分外装有绝缘陶瓷管5，通过专用夹具将矿物电极1和密封绝缘锥套2压紧而达到初始密封。矿物工作电极组装完以后，测量矿物电极1、引线6和基座4之间的电阻，以防止断路或短路的发生。
在使用过程中，随着高温高压反应釜内压力的增加，作用在矿物电极1、绝缘锥垫3和密封绝缘锥套2的力越大，由于自紧密封作用，密封的效果会更好。
本发明制备的矿物工作电极，可实现常温~500℃和常压~100MPa条件下的水热体系的电化学测试工作。
实施例2：矿物电极1的制备方法包括以下步骤：
A：选取天然的单晶或块状导电性矿物作为矿物电极原料；
B：在钻床上用金刚石钻将矿物电极原料粗略加工成圆柱体；
C：用重量比为1:5~1:10的三乙醇胺和E-44环氧树脂的均匀混合物将矿物圆柱体浇铸到相应大小的不锈钢管内；
D：浇铸体在40~60℃时保温约8~10小时，使矿物圆柱体与不锈钢管固结为一体，以方便后续的加工；
E：在车床上夹持住不锈钢管，将矿物圆柱体精密加工成圆锥体；
F：用切片机将矿物圆锥体切成所需的长度；
G：将所得矿物圆台体大端面用金相砂纸逐级抛光得到锥形矿物电极1。

Claims (9)

1.高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，包括引线（6）、矿物电极（1），其特征在于：引线（6）穿过绝缘锥垫（3）上的通孔与矿物电极（1）连接，绝缘锥垫（3）安装在密封绝缘锥套（2）的下部，矿物电极（1）安装在密封绝缘锥套（2）的上部。
2.根据权利要求1所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的矿物电极（1）为锥形体。
3.根据权利要求1所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的矿物电极（1）的材料为天然的单晶或块状导电性矿物。
4.根据权利要求1所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的绝缘锥垫（3）和密封绝缘锥套（2）的材料为云母或者叶蜡石或者氮化硼。
5.根据权利要求1所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的引线（6）裸露部分外有绝缘陶瓷管（5）。
6.根据权利要求1所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的密封绝缘锥套（2）安装在有锥孔的基座（4）上。
7.根据权利要求6所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的基座（4）为钛材。
8.如权利要求1中所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极，其特征在于：所述的矿物电极（1）的制备方法包括以下步骤：
A：选取天然的单晶或块状导电性矿物作为矿物电极原料；
B：在钻床上将矿物电极原料粗略加工成圆柱体；
C：用三乙醇胺和E-44环氧树脂的均匀混合物将矿物圆柱体浇铸到相应大小的金属套管内；
D：浇铸体在40~60℃时保温8~10小时，使矿物圆柱体与金属套管固结为一体；
E：在车床上夹持住金属套管，将矿物圆柱体精密加工成圆锥体；
F：用切片机将矿物圆锥体切成所需的长度；
G：将所得矿物圆台体大端面逐级抛光得到锥形矿物电极（1）。
9.根据权利要求8所述的高压水热体系电化学测试的矿物工作电极的制备方法，其特征在于：所述步骤C中混合物中三乙醇胺和E-44环氧树脂的重量比为1:5~1:10。
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