CN103435059B - 人工合成氟金云母片蓬松化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种人工合成氟金云母片蓬松化的方法，包括以下步骤：将人工合成氟金云母片投入水中浸泡；在上述步骤的水中配置含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液，让人工合成氟金云母片在25摄氏度下浸泡其中；将上述含有人工合成氟金云母片的含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液倒入含铵根的无机盐溶液或含NH2-的有机物溶液中进行化学反应，对人工合成氟金云母片的解理面进行初步膨化；将上述经过初步膨化的人工合成氟金云母片取出，进行煅烧，让人工合成氟金云母片进一步蓬松化，获得蓬松化的人工合成氟金云母片。本发明通过化学反应过程的物态变化，使人工合成氟金云母片层间的解理面得到有效剥离，对湿法研磨提供良好的前提。
Description
技术领域
本发明涉及一种人工合成氟金云母加工的预处理方法，更具体地说涉及一种能够让人工合成氟金云母片蓬松化，从而提高人工合成氟金云母片破碎研磨效果的人工合成氟金云母片蓬松化的方法。
背景技术
人工合成氟金云母是一种类似微晶玻璃的物质，它在显微镜下可以呈现镜面的颜色，而且其宏观表面白度高、无杂质，对于做高档珠光材料有着巨大的优势，同时在化妆品、塑料、陶瓷等行业有着相当大的发展潜力。
这主要是因为人工合成氟金云母的表面特性：透光性及表面理化特性。人工合成氟金云母通过包覆二氧化钛及其它相关的氧化物质，形成了一层光干涉叠层，能够散发出类似珍珠般的色彩。正因为人工合成氟金云母的特殊性质，生产这种原材料就需要很高的要求，比如粒度集中度及表面光泽度、平整度，所以对研磨及分级方式提出了很大的要求。
采用湿法研磨法制造人工合成氟金云母，是得到高径厚比珠光基材的主要手段，现在其工艺已经较为成熟。中国专利号为200910058415.3，名称为“一种湿法合成KMg3(A1Si3O10)F2晶体粉的制备方法”的专利文献，提出了将人工合成氟金云母片通过洗矿机擦洗过筛，水力破碎，轮碾研磨得到高表面活性的氟金云母粉，但在粉体细度和片层质量都未能达到理想效果。而专利号为US6899757的美国专利文献中提到了一种在人工合成氟金云母上涂覆金属氧化物制备珍珠状颜料的方法，通过搅拌研磨人工合成氟金云母片得到适合珍珠状颜料要求的基材，虽然保证了粉体表面的平整性与片层质量，但细度要求也不够理想。
这是因为人工合成氟金云母片本身具有天然良好的解理面，其平均层间距约为10 Å（1Å=0.1nm）。但由于人工合成氟金云母片解理面结合力强，片有一定的硬度和韧性，从外部难以破坏层间力的平衡，因此，在破碎人工合成氟金云母片过程，往往得不到高径厚比的人工合成氟金云母粉，这就对人工合成氟金云母粉在珠光行业的推广造成了局限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术湿法研磨法难以得到高径厚比的人工合成氟金云母粉的缺点，提供一种人工合成氟金云母片蓬松化的方法，这种人工合成氟金云母片蓬松化的方法能够使人工合成氟金云母片的晶体解理面呈现蓬松化的效果，以便后续工序研磨。采用的技术方案如下：
一种人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将人工合成氟金云母片投入水中浸泡；
（2）在步骤（1）的水中配置含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液，让人工合成氟金云母片在25摄氏度下浸泡其中；
（3）将上述含有人工合成氟金云母片的含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液倒入含铵根的无机盐溶液或含NH2 -的有机物溶液中进行化学反应，对人工合成氟金云母片的解理面进行初步膨化；
（4）将上述经过初步膨化的人工合成氟金云母片取出，进行煅烧，让人工合成氟金云母片进一步蓬松化，获得蓬松化的人工合成氟金云母片。
上述蓬松化的人工合成氟金云母片，经过洗涤煅烧后的人工合成氟金云母片，去除片层中杂质及反应盐，再进行湿法研磨法加工，经过水力破碎，轮碾研磨，得到优质的人工合成氟金云母粉，其细度小和片层质量好，为云母钛珠光粉及化妆品的优质基材。
较优的方案，所述步骤（1）之前还有预处理步骤，将人工合成氟金云母片投入水中并煮沸后捞出。
较优的方案，上述预处理步骤中煮沸的时间范围为2-4小时。
较优的方案，所述步骤（1）中水的温度为20-30摄氏度，浸泡的时间为0.1-0.5小时。
较优的方案，所述步骤（2）中含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液的质量百分浓度为8-12%，浸泡的时间范围为20-30小时。由于浓度在一定范围才有明显效果，过少在后续过程无气泡产生，过多会使化学物质残留。
更优的方案，所述步骤（2）中含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
较优的方案，所述步骤（3）中含铵根的无机盐溶液或含NH2-的有机物溶液的质量百分浓度为8-12%，化学反应的时间范围为0.5-2小时。
更优的方案，所述步骤（3）中含铵根的无机盐为氯化铵或硝酸铵，所述含NH2-的有机物为尿素。
较优的方案，所述步骤（4）中煅烧的温度为300-400摄氏度，煅烧的时间为2-4小时。
本发明从云母层内部入手，通过化学反应产生的物态变化，使晶体解理面呈现蓬松化的效果。所选用的化学反应为含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐与含铵根的无机盐溶液或含NH2-的有机物溶液，其中反应产生了二氧化碳和氨气。
据测算，二氧化碳分子大小约为3.3 Å，氨气分子也约为3 Å，其大小都小于人工合成氟金云母片平均层间距。当化学反应发生时，反应生成的气体以气泡的形式富集在人工合成氟金云母片的解理面，随着反应的进行，气泡会向外挣脱，逐渐破环层间力的平衡，使云母片蓬松。
如果反应物选择碳酸氢盐和硝酸铵，虽然其双水解反应不明显，但浸泡过这两种无机盐的人工合成氟金云母片，在煅烧过程亦能产生气体，对云母片膨化。
利用热胀冷缩的原理，可以对化学反应前的人工合成氟金云母片进行预处理，使人工合成氟金云母片提前软化，蓬松。而经过化学浸泡后的人工合成氟金云母片，由于其片层间残留部分氯化钠及其它盐，通过高温结晶，可以通过结晶过程的体积变化，使人工合成氟金云母片间完全蓬松化，最后洗去结晶盐，即得到蓬松化的人工合成氟金云母片。
本发明对照现有技术的有益效果是，通过化学反应过程的物态变化，使人工合成氟金云母片层间的解理面得到有效剥离，对湿法研磨提供良好的前提；所选用的无机化合物对人体无害，且经过洗涤与湿法工艺过程，其残留影响不大，符合化妆品及珠光粉的行业要求；通过浸泡后人工合成氟金云母片的手感及可磨性，人工合成氟金云母片制成粉体的珠光实验表明，所浸泡的云母片具有很好的解理效果，在水力制浆及轮碾破碎条件下，破碎效果明显，且达到理想的细度值，从显微镜下观察其片面具有良好的光泽及平整度，为优质珠光基材。
附图说明
图1是本发明各实施例与现有技术的对比表。
实施例1
本实施例的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，包括以下步骤：
1. 将人工合成氟金云母片投入水中，在电加热炉中煮沸2小时；
2. 将上述人工合成氟金云母片取出，投入装有带有25摄氏度水的1＃桶中浸泡0.2小时（通过热胀冷缩的过程，使片预先膨化）；
3. 在1＃桶中配置质量百分比浓度为10% 碳酸钠溶液，并充分分散，让人工合成氟金云母片浸泡24 小时。
4. 在2＃桶中配置质量百分比浓度为10% NH4Cl溶液, 并充分分散，将步骤3浸泡好的人工合成氟金云母片投入2＃桶中，进行化学反应1小时 。
5. 将步骤4得到的人工合成氟金云母片放入煅烧炉，以350℃煅烧3小时，析出残余无机盐结晶，通过结晶过程中的体积变化，使解理面充分分离。
上述洗涤煅烧后的人工合成氟金云母片，去除片层中杂质及反应盐，然后水力破碎，轮碾研磨，就能够得到优质的人工合成氟金云母粉，其细度小和片层质量好，为云母钛珠光粉及化妆品的优质基材。
实施例2
本实施例中的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，包括以下步骤：
1. 将人工合成氟金云母片投入水中，在电加热炉中煮沸2小时；
2. 将上述人工合成氟金云母片取出，投入装有带有25摄氏度水的1＃桶中浸泡0.2小时（通过热胀冷缩的过程，使片预先膨化）；
3. 在1＃桶中配置质量百分比浓度为10% 碳酸钾溶液，并充分分散，让人工合成氟金云母片浸泡24 小时。
4. 在2＃桶中配置质量百分比浓度为11% 尿素溶液, 并充分分散，将步骤3浸泡好的人工合成氟金云母片投入2＃桶中，进行化学反应1小时。
5. 将步骤4得到的人工合成氟金云母片放入煅烧炉，以350℃煅烧3小时，析出残余无机盐结晶，通过结晶过程中的体积变化，使解理面充分分离。
实施例3
本实施例中的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，包括以下步骤：
1. 将人工合成氟金云母片投入水中，在电加热炉中煮沸4小时；
2. 将上述人工合成氟金云母片取出，投入装有带有30摄氏度水的1＃桶中浸泡0.5小时（通过热胀冷缩的过程，使片预先膨化）；
3. 在1＃桶中配置质量百分比浓度为8% 碳酸氢钾溶液，并充分分散，让人工合成氟金云母片浸泡20 小时。
4. 在2＃桶中配置质量百分比浓度为8% NH4Cl溶液, 并充分分散，将步骤3浸泡好的人工合成氟金云母片投入2＃桶中，进行化学反应0.5小时 。
将步骤4得到的人工合成氟金云母片放入煅烧炉，以300℃煅烧2小时，析出残余无机盐结晶，通过结晶过程中的体积变化，使解理面充分分离。
实施例4
本实施例中的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，包括以下步骤：
1. 将人工合成氟金云母片投入装有带有25摄氏度水的1＃桶中浸泡0.2小时；
2. 在1＃桶中配置质量百分比浓度为10% 碳酸钠溶液，并充分分散，让人工合成氟金云母片浸泡24小时。
3. 在2＃桶中配置质量百分比浓度为10% NH4Cl溶液, 并充分分散，将步骤2浸泡好的人工合成氟金云母片投入2＃桶中，进行化学反应1小时；
4. 将步骤3得到的人工合成氟金云母片放入煅烧炉，以350℃煅烧3小时，析出残余无机盐结晶，通过结晶过程中的体积变化，使解理面充分分离。
评价方法
图1是各实施例与现有技术的对比表，评价项目根据测试情况，进行多方面评分【总分100分】，其依据是根据生产状况及实践经验得出。
Claims (8)
1.一种人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将人工合成氟金云母片投入水中浸泡；
（2）在步骤（1）的水中配置含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液，让人工合成氟金云母片在25摄氏度下浸泡其中；
（3）将上述含有人工合成氟金云母片的含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液倒入含铵根的无机盐溶液或含NH2-的有机物溶液中进行化学反应，对人工合成氟金云母片的解理面进行初步膨化；
（4）将上述经过初步膨化的人工合成氟金云母片取出，进行煅烧，让人工合成氟金云母片进一步蓬松化，获得蓬松化的人工合成氟金云母片；
所述步骤（1）之前还有预处理步骤，将人工合成氟金云母片投入水中并煮沸后捞出。
2.如权利要求
1所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：上述预处理步骤中煮沸的时间范围为 2-4 小时。
3.如权利要求1所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（1）中水的温度为 20-30 摄氏度，浸泡的时间为 0.1-0.5 小时。
4.如权利要求1所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（2）中含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐溶液的质量百分浓度为 8-12%，浸泡的时间范围为20-30 小时。
5.如权利要求4所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（2）中含碳酸根或碳酸氢根的碱金属无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
6.如权利要求1所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（3）中含铵根的无机盐溶液或含 NH2-的有机物溶液的质量百分浓度为
8-12%，化学反应的时间范围为 0.5-2 小时。
7.如权利要求6所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（3）中含铵根的无机盐为氯化铵或硝酸铵，所述含 NH2-的有机物为尿素。
8.如权利要求1所述的人工合成氟金云母片蓬松化的方法，其特征在于 ：所述步骤（4）中煅烧的温度为 300-400 摄氏度，煅烧的时间为 2-4 小时。
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