CN103425001A - 抗蚀剂膜清洗组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于脱除残留的抗蚀剂和脱膜剂清洁组合物，其包括有机胺化合物，有机溶剂，防腐剂和水。本发明提供的清洁组合物，其清洁效果优异，不易产生腐蚀金属膜层，并且能够替代以往的醇类化合物，从而解决引火性，存储性及环境方面的缺陷。

Description

抗蚀剂膜清洗组合物
技术领域
本发明涉及抗蚀剂清洁技术领域，尤其涉及一种用于在抗蚀剂脱膜后对残留的抗蚀剂和脱膜剂清洁的组合物。
背景技术
一般通过光刻法制造TFT-LCD或者半导体元件时，在玻璃、硅晶片等基板上，形成铅、铝合金、铜等金属膜或氧化膜等的绝缘膜后，在其表面上均匀涂敷抗蚀剂，之后对其进行曝光及显影处理，形成抗蚀剂图案后，再将所述抗蚀剂图案作为掩模，有选择地蚀刻下层薄膜，形成图案。之后使用脱膜剂从基板上完全去除不必要的抗蚀剂。
常用的作为基板去除抗蚀剂的脱膜剂为以烷基苯磺酸为主成分的有机磺酸类脱膜剂、以单乙醇胺等有机胺为主成分的有机胺类脱膜剂等。然而，由于有机磺酸类脱膜剂在操作时存在安全性问题，近年来主要使用以单乙醇胺等有机胺为主成分的有机胺类脱膜剂。使用有机胺类脱膜剂去除抗蚀剂图案层之后，通常用纯净水清洁基板。然而，纯净水清洁工艺，难以在短时间内完全清洁脱膜剂，而且如果清洁时间过长，金属膜以及绝缘膜会发生腐蚀，因此，在用纯净水进行清洁之前，用化学清洁组合物清洁脱膜剂。
以往，作为化学清洁组合物主要使用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲亚砜、链状烷醇胺等。而上述溶剂不具有充分的清洁能力，尤其是难以进行微小电路部分的清洁。而且，上述醇类溶剂，由于其在引火性或储存性上具有一定的问题，在操作时应特别注意，因此，作业效率降低。此外，其还具有工艺成本的上升及无法解决特定布线材料上的有机残渣以及在金属膜层上会出现腐蚀的现象等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型的在抗蚀剂脱膜后对残留的抗蚀剂和脱膜剂去除的清洁组合物，其清洁效果优异，不易产生腐蚀金属膜层，并且能够替代以往的醇类化合物，从而解决引火性，存储性及环境方面的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种清洁组合物，其包括有机胺化合物，有机溶剂，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂，三唑类防腐剂和水。
其中，所述清洁组合物中的各组分的重量份分别为有机胺化合物1重量份～5重量份，有机溶剂3重量份～40重量份，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂6重量份～10重量份，三唑类防腐剂0.05重量份～0.3重量份、水10重量份～25重量份。
其中，所述有机胺化合物使用环状有机胺化合物。
其中，所述溶剂是乙二醇醚、多元醇或这两者的混合物。
其中，所述氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑的制备方法具体为：
第一步，1-十六烷基咪唑的制备，将1.79的咪唑和3.8mL的溴代十六烷在35mL的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀。将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃恒温反应16h后自然冷却至室温。然后将混合物过滤取出滤液，用蒸馏水洗涤数次以除去没有参加反应的咪唑，用旋转蒸发仪将溶剂乙酸乙酯蒸出，所得产物1-十六烷基咪唑在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重。得到淡黄色液体，称量产物；
第二步，将2.9g的1-十六烷基咪唑和1ml的2-氯乙醇在35ml的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀，其中，反应物2-氯乙醇过量，使1-十六烷基咪唑充分反应，将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃，恒温反应6h，自然冷却至室温。用旋转蒸发仪将溶剂和过量的反应物2-氯乙醇蒸出，所得产物在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，得到的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑为白色固体。
其中，三唑类防腐剂优选使用选自甲基苯并三唑、苯并三唑、氨基三唑、羧基苯并三唑、1-[双(羟乙基)氨乙基]甲基苯并三唑、l-羟基苯并三唑(HBT)、以及硝基苯并三唑(NBT)中的至少一种化合物。
本发明的有益效果:
本发明提供的清洁组合物，其清洁效果优异，不易产生腐蚀金属膜层，并且能够替代以往的醇类化合物，从而解决引火性，存储性及环境方面的缺陷。
具体实施方式
本发明提供了一种清洁组合物，其包括有机胺化合物，有机溶剂，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂，三唑类防腐剂和水。
所述清洁组合物中的各组分的重量份分别为有机胺化合物1重量份～5重量份，有机溶剂3重量份～40重量份，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂6重量份～10重量份，三唑类防腐剂0.05重量份～2重量份、水50重量份～70重量份。
有机胺类化合物使用环状胺，环状胺和链胺相比，其对金属膜层的腐蚀力较弱，因此清洁时对金属膜层的腐蚀较小，环状胺具体可使用选自1-(2-羟乙基)哌嗪、4-(3-氨丙基)吗啉、1-(2-氨乙基)哌嗪、1-(2-羟乙基)-4-乙基哌嗪、4-氨基-1-甲基哌嗪、l-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、l-苄基哌嗪、以及2-苯基哌嗪中的至少一种化合物。优选使用1重量份～5重量份的上述有机胺类化合物。如果其含量低于1重量份，清洁能力就会降低，如果超过5重量份，则由于胺的腐蚀力将损伤金属膜层。
所述溶剂是乙二醇醚、多元醇或这两者的混合物。乙二醇醚优选乙二醇单-或二-醚。示例性的乙二醇醚包括：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单异丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单异丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单苯甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇单丙醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单异丙醚、二丙二醇单丁醚、二丙二醇单叔-丁醚、二丙二醇二异丙醚、二丙二醇二甲醚、三丙二醇单甲醚、1-甲氧基-2-丁醇、2-甲氧基-1-丁醇、2-甲氧基-2-甲基丁醇、1，1-二甲氧基乙烷和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇。
多元醇优选单-、二-或三-醇，例如(C4-C20)链烷醇、(C2-C20)链烷二醇和(C3-C20)链烷三醇，环醇和取代醇。示例性的醇包括：丙三醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、己二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、苯甲醇、四氢糠醇、1-辛醇、二丙酮醇和1，4-环己基二甲醇。溶剂最优选二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、苯甲醇、四氢糠醇、1-辛醇和丙二醇。
如果其含量低于3重量份，就会降低对抗蚀剂以及有机胺类化合物的溶解力，如果超过40重量份，则难以处理废液。
氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂，通过分子与金属表面的强烈结合形成化学吸附，从而阻止有机胺成分的渗透，产生防腐效果。
所述氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑的制备方法具体为：
第一步，1-十六烷基咪唑的制备，将1.79的咪唑和3.8mL的溴代十六烷(物质的量比为2:l)在35mL的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀。将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃恒温反应16h后自然冷却至室温。然后将混合物过滤取出滤液，用蒸馏水洗涤数次以除去没有参加反应的咪唑，用旋转蒸发仪将溶剂乙酸乙酯蒸出，所得产物1-十六烷基咪唑在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重。得到淡黄色液体，称量产物；
第二步，将2.9g的1-十六烷基咪唑和1ml的2-氯乙醇(物质的量比为1:l.2)在35ml的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀，其中，反应物2-氯乙醇过量，使1-十六烷基咪唑充分反应，将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃，恒温反应6h，自然冷却至室温。用旋转蒸发仪将溶剂和过量的反应物2-氯乙醇蒸出，所得产物在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，得到的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑为白色固体。
如果上述氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂的含量低于6重量份，就会腐蚀金属膜层，如果超过10重量份，则在清洁工艺中出现泡沫，工艺进程将会面临困难。
三唑类防腐剂优选使用选自甲基苯并三唑、苯并三唑、氨基三唑、羧基苯并三唑、1-[双(羟乙基)氨乙基]甲基苯并三唑、l-羟基苯并三唑(HBT)、以及硝基苯并三唑(NBT)中的至少一种化合物。
水优选使用通过离子交换树脂过滤的纯净水，如果上述水的含量低于50重量份，在处理废液时就会出现问题，如果水的含量超过70重量份，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑将难以发挥作用，将会降低清洁能力。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑的制备
将1.79的咪唑和3.8mL的溴代十六烷(物质的量比为2:l)在35mL的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀。将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃恒温反应16h后自然冷却至室温。然后将混合物过滤取出滤液，用蒸馏水洗涤数次以除去没有参加反应的咪唑，用旋转蒸发仪将溶剂乙酸乙酯蒸出，所得产物1-十六烷基咪唑在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重。得到淡黄色液体，称量产物，将2.9g的1-十六烷基咪唑和1ml的2-氯乙醇(物质的量比为1:l.2)在35ml的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀，其中，反应物2-氯乙醇过量，使1-十六烷基咪唑充分反应，将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃，恒温反应6h，自然冷却至室温。用旋转蒸发仪将溶剂和过量的反应物2-氯乙醇蒸出，所得产物在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，得到的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑为白色固体。
实施例2清洁组合物1
将1-(2-羟乙基)哌嗪2g、20g二乙二醇单甲醚、15g丙二醇、苯并三唑1g、实施例1制备的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑6g、水60g放在一起，搅拌混匀，即获得清洁组合物1。
实施例3清洁组合物2
将1-(2-羟乙基)哌嗪2g、20g二乙二醇单甲醚、15g丙二醇、苯并三唑1g、实施例1制备的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑10g、水60g放在一起，搅拌混匀，即获得清洁组合物2。
比较例1比较清洁组合物1
将1-(2-羟乙基)哌嗪2g、20g二乙二醇单甲醚、15g丙二醇、苯并三唑1g、实施例1制备的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑5g、水60g放在一起，搅拌混匀，即获得比较清洁组合物1。
比较例2比较清洁组合物2
将1-(2-羟乙基)哌嗪2g、20g二乙二醇单甲醚、15g丙二醇、苯并三唑1g、实施例1制备的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑12g、水60g放在一起，搅拌混匀，即获得比较清洁组合物2。
比较例3比较清洁组合物3
将1-(2-羟乙基)哌嗪2g、20g二乙二醇单甲醚、15g丙二醇、苯并三唑1g、水60g放在一起，搅拌混匀，即获得比较清洁组合物3。
试验例1
对有机异物(指纹、脱膜剂废液)的清洁试验
在用超纯净水清洁过的玻璃上，随意按下指纹形成有机异物(指纹)后，将其在上述实施例及比较例的化学清洁组合物中浸渍5分钟，之后用光学电子显微镜测定后将其结果表示在表1。
另外，在用超纯净水清洁过的玻璃上，沾上脱膜剂废液后，用加热器在90℃的温度下干燥5个小时，之后在上述实施例及比较例的化学清洁组合物中浸渍5分钟后，用光学电子显微镜进行测定，之后将其结果表示在表1。
试验例2
对无机异物的清洁试验
在用超纯净水清洁过的玻璃上，随意沾上灰尘形成无机异物(灰尘)后，在上述实施例及比较例的化学清洁组合物中浸渍5分钟，之后用光学电子显微镜测定结果后，将其表示在表1。
观察金属膜层的损伤
在室温下，将用超纯净水清洁过的单铝基板，在上述实施例及比较例的化学清洁组合物中浸渍30分钟，之后将上述试片用超纯净水清洁，用氮气干燥后，用扫描显微镜(SEM)检查图案中是否发生腐蚀，并将其结果表示在表1。
表1中，良好表示异物的残留面积不超过试片面积的2％，差表示残留面积超过50％以上。
表1
组别 指纹 灰尘 脱膜剂废液 金属膜
实施例2 良好 良好 良好 良好
实施例3 良好 良好 良好 良好
比较例1 差 差 差 差
比较例2 差 差 差 差
比较例3 差 差 差 差
本发明所涉及的用于清洁抗蚀剂及脱膜剂的化学清洁组合物，具有优异的清洁能力且能够防止金属膜的腐蚀，而且不存在引火性、储存性及环境等方面的问题，并且可替代以往清洁工艺中所使用的异丙醇等醇类化学物质，对于有机和无机异物的去除，具有卓越的效果。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于脱除残留的抗蚀剂和脱膜剂清洁组合物，其特征在于：包括有机胺化合物，有机溶剂，防腐剂和水。
2.如权利要求1所述的清洁组合物，其特征在于：所述防腐剂为氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂和三唑类防腐剂。
3.如权利要求2所述的清洁组合物，其特征在于：所述清洁组合物中的各组分的重量份分别为有机胺化合物1重量份～5重量份，有机溶剂3重量份～40重量份，氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑防腐剂6重量份～10重量份，三唑类防腐剂0.05重量份～2重量份、水50重量份～70重量份。
4.如权利要求1至3所述的清洁组合物，其特征在于：所述溶剂是乙二醇醚、多元醇或这两者的混合物。
5.如权利要求1至4所述的清洁组合物，其特征在于：所述氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑的制备方法具体为，
第一步，1-十六烷基咪唑的制备，将1.79的咪唑和3.8mL的溴代十六烷在35mL的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀。将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃恒温反应16h后自然冷却至室温，然后将混合物过滤取出滤液，用蒸馏水洗涤数次以除去没有参加反应的咪唑，用旋转蒸发仪将溶剂乙酸乙酯蒸出，所得产物1-十六烷基咪唑在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重。得到淡黄色液体，称量产物；
第二步，将2.9g的1-十六烷基咪唑和1ml的2-氯乙醇在35ml的乙酸乙酯中混合，磁力搅拌10分钟混合均匀，其中，反应物2-氯乙醇过量，使1-十六烷基咪唑充分反应，将混合物倒入容量为60mL的聚四氟乙烯内衬中，将聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢反应釜内，并放入数字式烘箱内，从室温加热至120℃，恒温反应6h，自然冷却至室温。用旋转蒸发仪将溶剂和过量的反应物2-氯乙醇蒸出，所得产物在70℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，得到的氯化1-羟乙基-3-十六烷基咪唑为白色固体。
6.如权利要求1至5所述的清洁组合物，其特征在于：三唑类防腐剂优选使用选自甲基苯并三唑、苯并三唑、氨基三唑、羧基苯并三唑、1-[双(羟乙基)氨乙基]甲基苯并三唑、l-羟基苯并三唑(HBT)、以及硝基苯并三唑(NBT)中的至少一种化合物。
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