CN103422129A - 一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法 - Google Patents

一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法。本发明的特点是以一种脉冲电沉积的方法于0.1mol/L的硝酸锌电解液中制备得到柱状氧化锌薄膜电极，然后分别向0.1mol/L的硝酸锌电解液中添加不同量的硝酸钙，控制钙锌离子摩尔比分别为2∶1和10∶1，同样都采用脉冲电沉积的方法进行电沉积，最后得到了片状氧化锌薄膜电极，最后对三个氧化锌薄膜电极进行了光电性能测试，发现添加Ca2+后制备得到的片状氧化锌薄膜电极的光电性能要优于无Ca2+添加时制备得到的柱状氧化锌薄膜电极。本发明使用的原料成本低廉，设备简单，易于操作，同时具有环境友好等优点。

Description

一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法
技术领域
本发明涉及一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法，属于无机光电材料制备工艺技术领域。
背景技术
ZnO是一种直接n型半导体，具有较高的激子束缚能(约60meV)和较大的带隙宽度(3.37eV),为六方纤锌矿结构。ZnO具有良好的光电、压电和气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池窗口、光波导器、高频压电转换器、微传感器等方面具有广泛的用途。
迄今为止，人们已经研究出了许多通过电沉积的实验方法来获得不同氧化锌晶体形貌(颗粒状、柱状、线状、片状等)的方法，如改变实验温度、改变沉积电压、改变电解液浓度或是向电解液中添加各种结构导向剂(如十二烷基硫酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，磺基琥珀酸二辛脂钠盐和十二烷基苯磺酸钠等)，但是向电解液中添加无机阳离子来改变氧化锌形貌的制备方法仍旧比较欠缺，本发明中，采用脉冲电沉积的方法制备了柱状氧化锌薄膜，并且在向硝酸锌电解液中添加不同含量的钙离子后得到了片状氧化锌薄膜，设备简单、操作简便、低温常压下即可进行。
发明内容
    本发明的目的在于针对现有技术的缺点和不足，提供一种简便高效的通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法。
通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法的步骤如下：
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
4)第二片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图以及通过Photoshop软件处理并作SEM图。
6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加-0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率。光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯，光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D，电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度-电压图。
本发明具有设备简单、沉积速率快、可以在常温常压下进行、成本低、环境友好的优点，有望进行工业化生产。制备所得的片状氧化锌薄膜电极的光电性能要优于柱状氧化锌薄膜电极。
附图说明
图1中，图谱A、B和C分别为实施例2中步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的X射线衍射图谱，其中，星号代表的是基底氧化铟的衍射峰；对比图谱A、B、C看出：随着钙离子添加量的增大，氧化锌（002）晶面的衍射强度与（101）晶面的衍射强度比值逐渐减小，这说明了随着钙离子添加量的增大，氧化锌（002）晶面，也即晶体纵向生长受到了抑制。
图2中，图谱a、c、e分别为实施例2中步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的场发射扫描电镜图，插图b、d、f分别为图谱a、c、e的局部放大图，对比图谱a、c、e看出：随着电解液中钙离子含量的增大，氧化锌形貌从柱状变为了片状结构，氧化锌逐渐由倾向于纵向生长转变为横向生长，而这与XRD图谱的分析结果相一致。
图3中，图谱A、B和C分别为实施例2中步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的电流密度-电压图，对比图谱A、B和C看出：电解液中有钙离子添加时制备所得的片状氧化锌薄膜的光电性能要优于无钙离子添加时制备所得的柱状氧化锌薄膜的光电性能，并且随着钙离子添加量的增大，实验制备所得的片状氧化锌的光电性能也随之提高。
具体实施方式
实施例1
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s，最后用去离子水清洗，备用；
2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌5min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
4)第二片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图以及通过Photoshop软件处理并作SEM图。
6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加-0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率。光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯（北京畅拓科技有限公司），光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D（上海辰华仪器公司），电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度-电压图。
实施例2
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃5次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗60min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环360次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌10min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环360次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
4)第二片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌10min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环360次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图，如图1所示，图谱A、B和C分别为步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的X射线衍射图谱，其中，星号代表的是基底氧化铟的衍射峰；后通过Photoshop软件处理并作SEM图，如图2所示，图谱a、c、e分别为步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的场发射扫描电镜图，插图b、d、f分别为图谱a、c、e的局部放大图。
6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加-0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率。光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯（北京畅拓科技有限公司），光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D（上海辰华仪器公司），电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度-电压图，如图3所示，图谱A、B和C分别为步骤2）、步骤3）、步骤4）所得柱状氧化锌薄膜和两块片状氧化锌薄膜的电流密度-电压图。
实施例3
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃4次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗45min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化45s，最后用去离子水清洗，备用；
2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌8min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环250次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌8min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌8min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环250次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
4)第二片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌8min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌8min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环250次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图以及通过Photoshop软件处理并作SEM图。
6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加-0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率。光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯（北京畅拓科技有限公司），光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D（上海辰华仪器公司），电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度-电压图。

Claims (1)

1.一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法，其特征在于它的步骤如下：
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
4)第二片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和-1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，-1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；
5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图以及通过Photoshop软件处理并作SEM图；
6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加-0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率；
光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯，光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D，电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度-电压图。
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