CN103421852B - 一种从褐藻中提取均苯三酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从褐藻中提取均苯三酚的方法，所述方法先采用褐藻作为原料，利用微波法提取褐藻多酚粗提物，再采用微生物降解法将褐藻多酚降解为间苯三酚单体，所述方案中均苯三酚的收率达4-5％。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，特别涉及一种从褐藻中提取均苯三酚的方法。
背景技术
褐藻，为海藻中的三大类群之一，其除含有大量的褐藻胶、甘露醇、碘、褐藻酸类和无机盐等成分外，还有一种具有生物活性和医药价值的特殊成分，这种成分被称为褐藻多酚，其是一类具有均苯三酚基本结构单元的小分子或高分子多酚类物质，其中小分子量褐藻多酚有六七十种，主要具有以下种类：多羟基联苯(Fucols)类、多羟基苯醚(Phlorthols)类、混合多羟基联苯多苯醚(Fucophloretho1)类、多(间、邻)羟基苯醚(Fuhalols)类、二苯杂二氧和二苯呋喃(Eckols)类等。文献报道藻类多酚的主要提取方法由极性溶剂提取法、超临界提取法、超声法等
褐藻多酚是一类结构复杂，纯化困难，易于氧化的天然物质，由于结构中存在大量的羟基，因此具有较好的水溶性，据报道，褐藻多酚具有抗炎、抗菌、抗凝血、抗肿瘤、抗氧化等作用。
均苯三酚，化学名：1，3，5-三羟基苯。该化合物能直接作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，是亲肌性非阿托品非罂粟碱类纯平滑肌解痉药。与其它平滑肌解痉药相比，其特点是不具有抗胆碱作用，在解除平滑肌痉挛的同时，不会产生一系列抗胆碱样副作用，不会引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能没有影响。动物药理试验显示，它只作用于痉挛平滑肌，对正常平滑肌影响极小，用于治疗消化系统和胆道功能障碍引起的剂型痉挛性疼痛，急性痉挛性尿道、膀胱、肾绞痛；妇科痉挛性疼痛。均苯三酚原料通常采用化学合成的方式生产，例如中国发明专利申请02137588.7，公开了一种合成均苯三酚的方法，其采用络合剂无水三氯化铝与1，3，5-三甲氧基苯进行络合反应，然后在浓盐酸中进行水解反应，水解液经冷却结晶得均苯三酚粗品。中国发明专利申请03128817.0公开以1，3，5-三甲基苯为原料，先在烃类有机溶剂中与路易斯酸反应形成中间体，然后经无机酸酸性水解、分层、水层结晶、再度结晶而制备均苯三酚的方法。上述反应采用多种化学试剂，环保性差。
褐藻多酚具有均苯三酚基本结构单元，因此可能成为生产均苯三酚的天然原料，但褐藻中多酚化合物成分复杂，分离纯化难度极大，所以多年来的研究一直徘徊在简单的粗提物和部分结构简单的成分上。对于单体均苯三酚的单独提取未见报道，本发明克服现有技术的困难，采用微波提取联合微生物发酵的方法制备均苯三酚单体。首先采用来源广泛、价格低廉的褐藻作为原料，利用微波法提取褐藻多酚粗提物，再采用微生物降解法将褐藻多酚降解为均苯三酚单体，发酵周期短，副产物较少，分离纯化简单。此工艺过程环保，无污染，产物易纯化，纯度高，使得均苯三酚的收率达到4-5％。
发明内容
本发明提供一种从褐藻中提取均苯三酚的方法，所述方法首先采用褐藻作为原料，利用微波法提取褐藻多酚粗提物，再采用微生物降解法将褐藻多酚降解为均苯三酚单体，所述方案中均苯三酚的收率达4-5％。
本发明所述的从褐藻中提取均苯三酚的方法，包括以下步骤：
以褐藻为原料，采用微波法进行提取；收集微波提取液，离心取上清液，用氯仿进行萃取，将萃取液浓缩得褐藻多酚粗提物；将得到的褐藻多酚粗提物采用微生物发酵，将多酚降解为均苯三酚；将发酵液调节pH至5-6，获得富含均苯三酚单体的发酵液。
优选地，本发明所述的从褐藻中提取均苯三酚类物质的方法，包括以下步骤：
(1)、取褐藻样品，清洗除杂，破碎；
(2)、加入碱水溶液，微波提取30s至2小时；将微波提取液离心，收集上清液，用酸水调节之pH值4.0，用膜过滤方法截取分子量小于10000馏份，采用真空旋转蒸发得褐藻多酚粗提物；
(3)加入褐藻多酚粗提物质量3-20倍的水，加入微生物所需营养物质及发酵微生物进行发酵，待发酵完毕后，调节发酵液pH至5-6，得富含均苯三酚单体的提取液。
上述方法中，所述碱水溶液为：氨水，Na2CO3，NaOH。
上述方法中，所述的发酵微生物优选所述曲霉为黑曲霉、米曲霉、假丝酵母、大肠杆菌。
具体实施方式
实施例1
一种从褐藻中提取均苯三酚的方法，包括以下步骤：
(1)、取褐藻样品，清洗除杂，破碎；
(2)、80％的氨水溶液，45℃微波提取2分钟；将微波提取液离心，收集上清液，将滤液旋转蒸发浓缩至原体积的1/10，加入旋蒸后得到的滤液体积15倍量体积的氯仿进行萃取，将萃取液真空旋转蒸发得褐藻多酚粗提物；经测定褐藻多酚的提取率为6.4％
(3)、取褐藻多酚粗提物加入10倍量的水，加入黑曲霉所需营养物质，加入发酵微生物黑曲霉进行发酵，待发酵完毕后，调节发酵液pH至5-6，得富含均苯三酚单体的提取液。用溶剂对均苯三酚进行萃取，分离，纯化，经鉴定均苯三酚提取率为4.5％。
实施例2
一种从褐藻中提取均苯三酚类物质的方法，包括以下步骤：
(1)、取褐藻样品，清洗除杂，破碎；
(2)、Na2CO3溶液，40℃微波提取1.5小时；将微波提取液离心，收集上清液，将滤液旋转蒸发浓缩至原体积的1/12，加入旋蒸后得到的滤液体积10倍量体积的氯仿进行萃取，将萃取液真空旋转蒸发得褐藻多酚粗提取物；经测定褐藻多酚的提取率为6.2％；
(3)取褐藻多酚粗提物加入10倍量的水，加入米曲霉所需营养物质，加入发酵微生物米曲霉中进行发酵，待发酵完毕后，调节发酵液pH至5-6，得富含均苯三酚单体的提取液。用溶剂对均苯三酚进行萃取，分离，纯化，经鉴定均苯三酚提取率为4.1％。
实施例3
一种从褐藻中提取均苯三酚类物质的方法，包括以下步骤：
(1)、取褐藻样品，清洗除杂，破碎；
(2)、NaOH溶液，70℃微波提取1.5分钟；将微波提取液离心，收集上清液，将滤液旋转蒸发浓缩至原体积的1/15，加入旋蒸后得到的滤液体积8倍量体积的氯仿进行萃取，将萃取液真空旋转蒸发得褐藻多酚粗提取物；经测定褐藻多酚的提取率为6.3％；
(3)取褐藻多酚粗提物加入15倍量的水，加入假丝酵母所需营养物质，加入发酵微生物假丝酵母进行发酵，待发酵完毕后，调节发酵液pH至5-6，得富含均苯三酚单体的提取液。用溶剂对均苯三酚进行萃取，分离，纯化，经鉴定均苯三酚提取率为4.8％。
上文中仅是用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作出了详细的描述，并非限制本发明。在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种从褐藻中提取均苯三酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取褐藻样品，清洗除杂，破碎；
（2）加入氨水，Na2CO3，NaOH之一作为碱水溶液，微波提取30s至2小时；将微波提取液离心，收集上清液，用酸水调节至pH值4.0，用膜过滤方法截取分子量小于10000馏份，采用真空旋转蒸发得褐藻多酚粗提物；
（3）加入褐藻多酚粗提物质量3-20倍的水，加入微生物所需营养物质及黑曲霉、米曲霉、假丝酵母、大肠杆菌之一的发酵微生物进行发酵，待发酵完毕后，调节发酵液pH至5-6，得富含均苯三酚单体的提取液。
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