CN103420685A - 一种高强度低热膨胀复合耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度低热膨胀复合耐火材料及其制备方法。该复合耐火材料以BN为基体，ZrO2 、Al2O3 、SiC为添加物，按重量百分比计，其中BN为50-85%、ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、SiC为2-30%，助烧剂为5%。其制备方法是：按以上配方将混合粉末置于球磨罐中，球磨1-20小时，烘干过筛后，于2-80MPa下静压造粒，装入石墨模具中，在通有N2的热压炉中升温至1700-1900℃，保温10-90min，热压压力为10-50MPa。本发明所得复合耐火材料强度高，热膨胀系数低，结构均匀，整体可靠性高；本发明方法烧结温度低，烧结时间短，工艺简单，成本低。

Description

一种高强度低热膨胀复合耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温结构耐火材料领域，具体涉及一种高强度低热膨胀复合耐火材料及其制备方法。
背景技术
现代冶金等相关工业需要高温结构耐火材料具有优异的综合性能，其中尤以力学性能、抗热震性以及可机加工性最为重要。六方氮化硼作为一种高温结构耐火材料，具有高熔点、优良的高温化学稳定性、低热膨胀系数，尤其是具有突出的可机加工性，因此被广泛应用在冶金等相关产业。但是，BN耐火材料的强度很低，高纯h-BN制品的抗压强度仅为50MPa，这在一定程度上限制了BN耐火材料的应用。另外，h-BN中的 B原子与N原子通过强烈的共价键结合，其自扩散系数非常的低，且片状BN在烧结过程中时易形成卡片式搭桥结构，因此烧结h-BN制品的相对密度很难达到90%以上，这也在一定程度上降低了其力学性能，进一步限制了其应用。
目前国内外的专利主要是通过添加高强度的成分来提高BN耐火材料的力学性能，但是却在一定程度上提高了BN耐火材料的热膨胀系数，降低了其抗热震性，这很不利于其高温下的应用。因此，获得一种高强度低热膨胀的BN耐火材料显得尤为迫切。
为获得一种高强度低热膨胀BN耐火材料，本发明选用多种添加物，在提高BN耐火材料强度的同时，保证了BN耐火材料的低热膨胀特性，利用简单的生产工艺，制备出综合性能十分优异的高强度低热膨胀复合耐火材料，填补国内外在这一方面的空白。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高强度低热膨胀复合耐火材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
高强度低热膨胀复合耐火材料以BN为基体，ZrO2、Al2O3、SiC为添加物，按重量百分比计，其中BN为50-85%、 ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、SiC为2-30%，助烧剂为5%。
所述的BN的优选含量为60-85%。
ZrO2的优选含量为10-30%。
Al2O3的优选含量为5-20%。
SiC的优选含量为2-20%。
高强度低热膨胀复合耐火材料的制备方法的步骤如下：
1)将重量百分比分别为50-85%的BN，5-30%的ZrO2，3-30%的Al2O3，2-30%的SiC以及5%的助烧剂混合得到初始粉料；
2)将初始粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨1-20小时，于烘箱中烘干；
3)将烘干的粉末过筛，于2-80MPa下静压造粒得到坯体；
4)将静压得到的坯体破碎，过30-50目筛得到粉料；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以10-30℃/min的升温速率升至1700-1900℃，保温10-90min，热压压力为10-50MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
所述的球磨时球料比为3-15:1。
步骤3）过筛后的BN粉末平均粒度为0.5-5μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为1-10μm。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1)制备出来的高强度低热膨胀复合耐火材料强度高，并且热膨胀系数低，结构均匀，整体可靠性高；
2)烧结温度低，烧结时间短，工艺简单，成本低。
具体实施方式
实施例1
1)将重量百分比分别为85%的BN，5%的ZrO2，3%的Al2O3，2%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨1小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为5μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为10μm；
3)将烘干的粉末过筛，于2MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过30目筛；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1700℃，保温10min，热压压力为10MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为175MPa，抗折强度为74MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为2.010-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为3.010-6/k。
实施例2
1)将重量百分比分别为65%的BN，15%的ZrO2，3%的Al2O3，2%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨5小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为3μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为5μm；
3)将烘干的粉末过筛，于20MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过50目筛；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1700℃，保温30min，热压压力为20MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为235MPa，抗折强度为96MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为2.810-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为3.310-6/k。
实施例3
1)将重量百分比分别为60%的BN，30%的ZrO2，3%的Al2O3，2%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨10小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为1μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为3μm；
3)将烘干的粉末过筛，于40MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过40目筛；
3)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1800℃，保温30min，热压压力为30MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为310MPa，抗折强度为116MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为3.210-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为4.510-6/k。
实施例4
1)将重量百分比分别为70%的BN，10%的ZrO2，10%的Al2O3，5%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨15小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为1μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为2μm；
3)将烘干的粉末过筛，于60MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过30目筛；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1800℃，保温60min，热压压力为30MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为209MPa，抗折强度为92MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为3.310-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为4.510-6/k。
实施例5
1)将重量百分比分别为60%的BN，5%的ZrO2，30%的Al2O3，2%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨15小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为1μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为2μm；
3)将烘干的粉末过筛，于60MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过50目筛；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1850℃，保温60min，热压压力为40MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为199MPa，抗折强度为81MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为3.410-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为4.410-6/k。
实施例6
1)将重量百分比分别为50%的BN，5%的ZrO2，10%的Al2O3，30%的SiC粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合；
2)将混合粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨20小时，于烘箱中烘干，所得BN粉末平均粒度为0.5μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为1μm；
3)将烘干的粉末过筛，于80MPa下静压造粒；
4)将静压得到的坯体破碎，过40目筛；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以30℃/min的升温速率升至1900℃，保温90min，热压压力为50MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
实验所用配料纯度均为工业纯，所获得的高强度低热膨胀复合耐火材料抗压强度为305MPa，抗折强度为98MPa，室温-500℃平均线膨胀系数为3.910-6/k，室温-1000℃平均线膨胀系数为5.110-6/k。

Claims (8)

1.一种高强度低热膨胀复合耐火材料，其特征在于：该复合耐火材料以BN为基体，ZrO2、Al2O3、SiC为添加物，按重量百分比计，其中BN为50-85%、 ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、SiC为2-30%，助烧剂为5%。
2.按照权利要求1所述的高强度低热膨胀复合耐火材料，其特征在于：所述的BN的含量为60-85%。
3.按照权利要求1所述的高强度低热膨胀复合耐火材料，其特征在于：所述的ZrO2的含量为10-30%。
4.按照权利要求1所述的高强度低热膨胀复合耐火材料，其特征在于：所述的Al2O3的含量为5-20%。
5.按照权利要求1所述的高强度低热膨胀复合耐火材料，其特征在于：所述的SiC的含量为2-20%。
6.一种高强度低热膨胀复合耐火材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将重量百分比分别为50-85%的BN，5-30%的ZrO2，3-30%的Al2O3，2-30%的SiC以及5%的助烧剂混合得到初始粉料；
2)将初始粉料置于球磨罐中，以乙醇作为分散剂，球磨1-20小时，于烘箱中烘干；
3)将烘干的粉末过筛，于2-80MPa下静压造粒得到坯体；
4)将静压得到的坯体破碎，过30-50目筛得到粉料；
5)将粉料直接放置于石墨模具中，在通有N2的热压炉中以10-30℃/min的升温速率升至1700-1900℃，保温10-90min，热压压力为10-50MPa，烧制成高强度低热膨胀复合耐火材料。
7.按照权利要求6所述的高强度低热膨胀复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨时球料比为3-15:1。
8.按照权利要求6所述的高强度低热膨胀复合耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤3）过筛后的BN粉末平均粒度为0.5-5μm，ZrO2、Al2O3、SiC粉末平均粒度为1-10μm。
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