CN103415482A - 包含嵌入的发光材料粒子的磷酸锡玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包含嵌入的发光材料粒子的磷酸锡玻璃，其中发光材料粒子包括来自CaAlSiN3:Eu2+类和可选其它发光材料粒子中的发光材料。本发明还提供一种用于生产这样的玻璃的方法以及使用这样的玻璃作为(部分)光转换单元的照明单元。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸锡玻璃、用于生产该磷酸锡玻璃的方法和包括这样的磷酸锡玻璃的照明单元。
背景技术
由包含发光材料的玻璃型材料构成的本体在本领域中是已知的。例如US2009186433描述一种制造发光设备的方法，该方法包括：混合玻璃粉与包括硫化物发光材料、铝酸盐发光材料和硅酸盐发光材料中的至少一种发光材料的发光材料粉以产生其中发光材料粉分散于玻璃粉中的混合粉；加热和软化混合粉以提供整合材料；并且随后固化整合材料以提供分散发光材料的玻璃并且向通过热压在其上装配发光元件的装配部分上熔融键合(fusion-bonding)分散发光材料的玻璃并且同时在装配部分上用分散发光材料的玻璃密封发光元件。
发明内容
黄色无机发光材料与蓝色LED组合现在看来成为生产白色LED灯的商品。以这一方式可以提供冷光。对于长寿命LED灯，看来需要无机解决方案，因为有机材料相对于蓝／UV光和＞120℃的高温度不稳定。
目前有时在陶瓷本体中并入发光材料。在无机发光材料与LED光源组合的背景内的选项可以是在玻璃中而不是在陶瓷本体中并入发光材料。然而，在不破坏或者甚至分解发光材料的情况下似乎就不能(轻易地)向玻璃中并入一些发光材料、特别是基于氮化物的发光材料。一些发光材料在一起加热时似乎不兼容，这可能在制造包含两种或者更多种不同发光材料的组合的玻璃时发生。
黄色无机发光材料是典型石榴石型系统、比如YAG和LuAG，这些系统具有它们的特定掺杂剂、特别是Ce3+。红色无机发光材料可以例如是基于氮化硅的结构。这些红色和黄色发光材料的共烧看来造成不良发光产品。氮化硅发光材料和石榴石发光材料看来有反应并且可能相互损坏。这造成更差光学性质，这当然是不希望的。一种解决方案可以是将不同无机发光材料作为陶瓷板或者玻璃分开处理。然而，这是较不期望的，因为它使生产过程变复杂。另外，它也可能使光学性质的调整变复杂。
因此，本发明的一个方面是提供一种包含发光材料的备选玻璃、用于生产该备选玻璃的备选方法和包括这样的备选玻璃的备选照明单元，这些还优选地至少部分规避以上描述的缺点中的一个或者多个缺点。
令人惊讶的是，发现如下玻璃，其中可以分散红色无机发光材料并且其中甚至可以分散与其它发光材料的组合而对发光性质无明显有害影响。发现可以向磷酸锡玻璃的玻璃基质中封装红色氮化硅发光材料粒子并且看来可以在相同玻璃基质中分散(处理)红色和黄色发光材料粒子二者。因此，具有良好光学性质的低温熔化玻璃、特别是磷酸锡玻璃(Tg特别在范围160-250℃中、更特别在范围180-210℃中并且Tm特别在范围250-350℃中、更特别在范围290-310℃中)用作玻璃成分。
因此，在第一方面中，本发明提供一种包含嵌入的发光材料粒子的磷酸锡玻璃，其中发光材料粒子包括来自CaAlSiN3:Eu2+类的发光材料。
在这样的玻璃中可以分散发光材料、特别是所指示的红色发光材料，而不明显损坏发光材料。也可以在玻璃中分散发光材料的组合。
磷酸锡玻璃可以特别具有化学式Sn3(PO4)4，但是如对玻璃已知的那样，化学计量可以(局部)略微不同。因此，磷酸锡玻璃可以特别具有化学式Sn3(PO4)4或者接近所述化学计量。玻璃是磷酸锡玻璃的事实在一个实施例中未排除在玻璃中存在除了Sn、P和O之外的一个或者多种其它元素(未考虑分散的发光粒子，这些发光粒子本身包括(更多)不同元素、如例如Y、Eu和Ce等中的一项或者多项)。例如少量一种或者多种其它元素可以存在于玻璃(相)中。
发光材料作为粒子分散于玻璃中。此处将这指示为发光材料粒子嵌入于玻璃中。这可以例如用SEM可见(也见图)。发光材料粒子至少包括来自CaAlSiN3:Eu2+类的粒子。
短语“CaAlsiN3:Eu2+类”可以意味着发光材料为类型MAlSiN3：Eu2+，其中M可以涉及Ca、Sr和Ba中的一项或者多项。特别地，M涉及Ca和／或Sr、特别是相对于碱土元素M的摩尔总数为至少80摩尔％的Ca。因此，在一个实施例中，本发明提供这样的玻璃，其中发光材料粒子包括发光(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+。作为示例给出Ca0.85Sr0.15AlSiN3:Eu2+。例如假设0.5％铕，化学式可以是Ca0.85Sr0.145Eu0.005AlSiN3。
短语“CaAlSiN3：Eu2+类”可以备选地或者附加地也意味着可以部分替换其它元素。例如Al可以部分替换为Ga；Si可以部分替换为Ge；并且N可以部分替换为O。在后一种情况下，电荷补偿可能是必需的、例如通过Si到Al的一些交换。优选地，M元素是相对于碱土元素M的摩尔总数为至少80摩尔％的Ca而其它元素Al、Si、N未替换为其它元素或者相对于相应元素仅扩展至2摩尔％或者更少。
可选地，CaAlSiN3：Eu2+材料可以包含更多发光离子、比如Mn2+。
如以上所示，玻璃也可以包含其它发光材料。因此，在一个实施例中，磷酸锡玻璃还包含一个或者多个其它类型的嵌入的发光材料粒子。同样，也可以例如用SEM和／或EDAX在玻璃中区分那些类型的粒子。因此，玻璃可以具有嵌入的两个或者更多发光材料类型的粒子。
特别地，玻璃可以包含嵌入的发光材料粒子，这些材料粒子包括来自Y3Al5O12：Ce3+类的发光材料。
那些发光材料在以适当数量混合时一起可以在用蓝或者UV光激励时产生白光。依赖于激励光的数量和颜色，从光源和玻璃的组合发出的光可以是暖白或者冷白或者可以有色。
短语“Y3Al5O12：Ce3+类”同样指示Y、Al和O中的一项或者多项可以至少部分替换为其它元素。特别地，Y可以至少部分替换为Gd、Tb、Lu。另外，Al可以至少部分替换为Ga或者甚至Si，并且O可以至少部分替换为N。在后一种情况下，可能希望电荷补偿。特别地，Al和O的替换分别相对于Al和O等于或者少于2％。Y可以特别地至少部分替换为Lu。因此，在一个实施例中，Y3Al5O12：Ce3+类的发光材料也可以包括Lu3Al5O12：Ce3+类。
术语“发光材料”也可以包括多种发光材料。术语“发光材料粒子”在一个实施例中也可以涉及多个不同类型的发光材料粒子、比如Y3Al5O12：Ce3+类的粒子和CaAlSiN3：Eu2+类的粒子、但是在另一实施例中可以例如也涉及如下玻璃，该玻璃包含分别嵌入的粒子Y3Al5O12：CE3+、Lu3Al5O12：Ce3+、CaAlSiN3：Eu2+和例如(Ca0.9Sr0.1)AlSiN3：Eu2+。
如果需要，则可以涂覆发光材料粒子。另外，发光材料粒子的总量相对于磷酸锡玻璃的总重量而言的重量百分比可以在范围0.5-20重量％中、比如在范围1-15重量％中。
磷酸锡玻璃可以特别可通过在存在发光材料粒子时对锡源和磷酸盐源玻璃化来获得。这可以用若干方式来执行，也见下文。这里的玻璃化特别意味着将物质变换成玻璃。
在又一方面中，本发明提供一种用于生产磷酸锡玻璃的方法，该磷酸锡玻璃包含嵌入的发光材料粒子，该方法包括在存在发光材料粒子时对锡源和磷酸盐源玻璃化，特别地，其中发光材料粒子包括来自CaAlSiN3：Eu2+类的发光材料。例如可以加热锡源和磷酸盐源直至获得液体玻璃。然后可以添加发光材料粒子。在冷却(经常使用快速的温降)时形成玻璃。
备选地或者附加地，可以加热锡源和磷酸盐源直至在存在发光材料粒子时获得液体玻璃。在冷却(经常使用快速的温降)时形成玻璃。
在一个具体实施例中，锡源和磷酸盐源被提供作为磷酸锡玻璃粒子。这可以意味着首先生产磷酸锡玻璃并且例如通过碾磨来粒子化这样获得的玻璃。这样获得的玻璃粒子然后可以用作起始粒子并且可以通过以上限定的方法和方法实施例来玻璃化成本发明的玻璃。特别地，锡源包括氧化锡(特别为SnO)和草酸亚锡(8nC2O4；或者草酸亚锡(stannous oxalate))中的一项或者多项。另外特别地，磷酸盐源包括P2O5和NH4H2PO4中的一项或者多项。
上述玻璃可以特别用于光源的光的光转换。因此玻璃可以用作光转换单元。以这一方式，可以例如将UV光和／或蓝光(部分地)转换成可见光。可以选择发光材料以提供所需色点和其它所需光学性质。在使用UV光时例如可以(附加地)应用蓝色发光材料。
因此特别地，光源被配置用于提供具有选自UV和蓝色范围的波长的光源光。术语“光源”也可以指代多个光源。可选地，可以应用不同类型的光源、比如UV光源和蓝光源。可选地，可以应用附加光源以进一步调节色点。例如除了一个或者多个蓝光源之外，仍然可以应用绿色发光和／或红色发光光源，而不管有磷酸锡玻璃包括红色发光材料的事实。
因此，在又一方面中，本发明提供一种包括光源和光转换单元的照明单元，其中光转换单元包括如这里描述的磷酸锡玻璃，其中光源被配置用于提供光源光，并且其中光转换单元被配置用于将光源光的至少部分转换成可见光。在磷酸锡玻璃中嵌入的发光材料粒子在一个实施例中可以具有在范围0.5-15mum中的粒子大小尺度。特别地，嵌入的粒子的50％具有在范围0.5-15μm中、比如在范围1-10μm中的粒子大小尺度。
特别地，例如鉴于设计方面、比如尺度、但是也鉴于稳定性，光源包括固态光源(例如固态发光二极管LED)。备选地，光源可以包括激光二极管。
可以布置磷酸锡玻璃在距光源的一距离处或者与光源很近或者甚至与光源物理接触。在一个实施例中，光源是具有LED裸片的固态光源，并且磷酸锡玻璃与LED裸片物理接触。这鉴于尺度和鉴于效率可以是有益的。在一个实施例中，玻璃直接键合到裸片。可选地，可以在裸片与磷酸锡玻璃之间涂敷光学耦合膏。
然而也可以布置磷酸锡玻璃远离光源。特别地，本发明也提供如这里描述的照明单元的一个实施例，该照明单元包括光盒，其中光源包含在光盒中，并且其中光转换单元是光盒的透光窗。光盒的透光窗在这一实施例中包括磷酸锡玻璃(具有嵌入的发光材料粒子)。如本领域技术人员将清楚的那样，光盒可以包括可选地具有一个或者多个不同光源光类型的多个光源。
因此，本发明特别地提供在磷酸锡玻璃中嵌入的红色发光无机氮化硅发光材料和可选的一个或者多个其它发光材料、比如黄色无机物(YAG、LuAG族)的LED应用、由此向一个无机基质中提供红色和可选黄色发光材料。
本领域技术人员将理解这里的比如在“基本上所有发光”或者“基本上由......组成”中的术语“基本上”。术语“基本上”也可以包括具有“完全”、“完整”、“所有”等的实施例。因此，在实施例中，也可以去除形容词基本上。在适用时，术语“基本上”也可以涉及90％或者更高、比如95％或者更高、特别为99％或者更高、甚至更特别为99.5％或者更高、包括100％。术语“包括”也包括其中术语“包括”意味着“由......组成”的实施例。
另外，在说明书中和在权利要求书中的术语第一、第二、第三等用于在相似要素之间区分而未必用于描述依次或者时间顺序。将理解这样使用的术语在适当境况之下可互换并且这里描述的本发明的实施例能够在除了这里描述或者图示的序列之外的其他序列中操作。
这里的设备在操作期间在描述的其它设备之中。如本领域技术人员将清楚的那样，本发明不限于操作方法或者在操作中的设备。
应当注意，以上提到的实施例举例说明而不是限制本发明，并且本领域技术人员将能够设计许多备选实施例而未脱离所附权利要求的范围。在权利要求中，不应解释置于括号之间的任何标记为限制权利要求。使用动词“包括”及其变体未排除存在除了在权利要求中陈述的单元或者步骤之外的单元或者步骤。在要素之前的冠词“一个”未排除存在多个这样的要素。可以借助包括若干不同要素的硬件或者借助适当编程的计算机实施本发明。在枚举若干装置的设备权利要求中，这些装置中的若干装置可以由同一项硬件体现。在互不相同的从属权利要求中记载某些措施这仅有的事实未指示不能有利地使用这些措施的组合。
本发明还适用于一种包括在说明书中描述的和／或在附图中示出的表征特征中的一个或者多个特征的设备。
附图说明
现在将参照示意附图仅通过示例描述本发明的实施例，在附图中，对应标记指示对应部分，并且在附图中：
图1a-1b示意地描绘磷酸锡玻璃的一些实施例；
图2a-2b示意地描绘照明单元的一些实施例。
附图未必按比例。
图3示出具有嵌入的发光材料的磷酸锡玻璃的SEM图片。
具体实施方式
图1a示意地描绘包含嵌入的发光材料粒子10的磷酸锡玻璃100，其中发光材料粒子10包括来自CaAlSiN3：Eu2+类的发光材料。标记11用来指示那些具体(CaAlSiN3：Eu2+)类粒子。
可以提供玻璃作为例如具有0.2-10mm、比如0.5-10mm的高度h的板。这样的板可以具有第一面101和相反第二面102(相互距离为h)。
图1b示意地描绘相同实施例，该实施例现在具有第二类型或者类的发光材料粒子10。用标记12指示另一类、比如铈掺杂的YAG的那些发光粒子。
磷酸锡玻璃100可以用作光转换单元或者光转换单元的部分。用标记150指示这样的光转换单元。为了与图2a-2b一致，因此也指示磷酸锡玻璃100为光转换单元150。
图2b示意地描绘包括光源200和光转换单元150的照明单元1的一个实施例(也见上文)。光转换单元150包括磷酸锡玻璃100。这里，在这一示意附图中，玻璃100是光转换单元。光源200被配置用于提供光源光205。光转换单元150、更特别是磷酸锡玻璃100、甚至更特别是其中嵌入的发光材料被配置用于将光源光205的至少部分转换成可见光105。发光材料的可见光105和光转换单元150下游的可选剩余光(即未吸收的光源光205)的组合被指示为(照明单元)光5。
在图2a中，光源200是具有LED裸片210的固态光源。举例而言，磷酸锡玻璃100与LED裸片210物理接触。例如磷酸锡玻璃100可以直接键合到裸片LED210。可选地，可以在它们之间布置光耦合膏。
可选地，磷酸锡玻璃100可以远离光源200。在图2b中示意地描绘这样的实施例的示例。图2b示意地描绘包括光盒30的照明单元1的一个实施例。在光盒30中包含光源200或者至少它的发光部分。光转换单元150这里是光盒30的透光窗31。如以上所示，磷酸锡玻璃100可以包括多个发光材料类型。
另外，照明单元1可以包括这里由磷酸锡玻璃100指示的多个(磷酸锡)玻璃100和第二玻璃100’，该第二玻璃也可以是磷酸锡玻璃、但是也可以是另一玻璃。备选地，照明单元可以包括这样的磷酸锡玻璃100和如下玻璃，该玻璃可选地是磷酸锡玻璃，该玻璃包括一个或者多个其它发光材料(除了磷酸锡玻璃100之外)。
另外，窗31可以包括用标记35指示的可选进一步光学元件、比如扩散器或者准直器(比如微透镜光学MLO层)。用标记32指示光盒30的内部。光盒30可以具有反射表面(在一个实施例中除了窗31之外)。
图3示出磷酸锡玻璃100的SEM图。整个图示出透射的磷酸锡玻璃100而清楚地呈现嵌入的发光材料粒子10。甚至不同类型的发光材料粒子可见、包括结晶边／面。
具有分散的红色和黄色发光材料粒子的磷酸锡玻璃易于通过化学分析来检测。例如参见以上的SEM和EDAX测量。
实验
示例1
在坩埚中碾磨磷酸锡玻璃并且与氮化硅铝钙(calciumaluminum silicon nitrde)发光材料混合。在炉中热处理这一混合物的粉末压块(compact)。结果是在磷酸锡的透明玻璃基质中分散红色粒子的球团(pellet)。在蓝色LED上测试球团并且蓝光被至少部分转换成红光。
示例2
在第二实验中混合和压紧玻璃粒子+红色发光粒子(11)和黄色发光粒子(12)(YAG：Ce)。在热处理之后，同样形成球团并且在蓝色LED上测试球团。发光材料混合的玻璃基质(复合材料)生成暖白光。
实施例3
测试所有种类玻璃的接受红色发光材料和接受发光材料组合的能力。看来从所有考察的玻璃之中仅磷酸锡玻璃具有适当性质。
例如制备磷酸碲玻璃，但是它们都带色(黄色／橙色)。这些玻璃的Tg不低于300℃。磷酸碲玻璃的所测量的最低T°为347℃。
为这一应用而制造的磷酸锡玻璃具有在1.5与1.7之间的典型耐火指标。
示例4
氧化锡(II)(SnO)粉10和磷酸二氢铵结晶粉(NH4H2PO4)被用于在磷酸锡玻璃上制备。在坩埚中混合和加热SnO和NH4H2PO4粉。蒸发掉水和氨。在一些时间之后，向冷钢板上浇铸玻璃。冻结无色透明玻璃基质，并且这些样品的Tg在190与200℃之间。Tm接近300℃。
Claims (15)
1.一种包含嵌入的发光材料粒子(10)的磷酸锡玻璃(100)，其中所述发光材料粒子(10)包括来自CaAlSiN3：Eu2+类的发光材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸锡玻璃(100)，其中所述发光材料粒子(10)包括发光(Ca，Sr)AlSiN3：Eu2+。
3.根据权利要求1-2中的任一权利要求所述的磷酸锡玻璃(100)，还包括一个或者多个其它类型的嵌入的发光材料粒子(10)。
4.根据权利要求3所述的磷酸锡玻璃(100)，还包含嵌入的发光材料粒子(10)，所述嵌入的发光材料粒子(10)包括来自Y3Al5O12：Ce3+类的发光材料。
5.根据前述权利要求中的任一权利要求所述的磷酸锡玻璃(100)，其中所述磷酸锡玻璃(100)能够通过在存在发光材料粒子(10)时对锡源和磷酸盐源玻璃化而获得。
6.根据前述权利要求中的任一权利要求所述的磷酸锡玻璃(100)，其中发光材料粒子(10)的总量相对于所述磷酸锡玻璃(100)的总重量的重量百分比在范围0.5-20重量％中。
7.一种用于生产磷酸锡玻璃(100)的方法，所述磷酸锡玻璃(100)包含嵌入的发光材料粒子(10)，所述方法包括在存在发光材料粒子(10)时对锡源和磷酸盐源玻璃化，其中所述发光材料粒子(10)包括来自CaAlSiN3：Eu2+类的发光材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述锡源包括氧化锡和草酸亚锡中的一项或者多项，并且其中所述磷酸盐源包括P2O5和NH4H2PO4中的一项或者多项。
9.根据权利要求7所述的方法，其中所述锡源和所述磷酸盐源被提供作为磷酸锡玻璃粒子。
10.一种包括光源(200)和光转换单元(150)的照明单元(1)，其中所述光转换单元(150)包括根据权利要求1-6中的任一权利要求所述的磷酸锡玻璃(100)，其中所述光源(200)被配置用于提供光源光(205)，并且其中所述光转换单元(150)被配置用于将所述光源光(205)的至少部分转换成可见光(105)。
11.根据权利要求10所述的照明单元(1)，其中所述光源(200)包括固态光源。
12.根据权利要求10-11中的任一权利要求所述的照明单元(1)，其中所述光源(200)被配置用于提供具有选自UV和蓝色范围的波长的光源光(205)。
13.根据权利要求10-12中的任一权利要求所述的照明单元(1)，其中所述光源(200)是具有LED裸片(210)的固态光源，并且其中所述磷酸锡玻璃(100)与所述LED裸片(210)物理接触。
14.根据权利要求10-12中的任一权利要求所述的照明单元(1)，其中所述磷酸锡玻璃(100)远离所述光源(200)。
15.根据权利要求14所述的照明单元(1)，包括光盒(30)，其中所述光源(200)包含在所述光盒(30)中，并且其中所述光转换单元(150)是所述光盒(30)的透光窗(31)。
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