CN103409746A

CN103409746A - 一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法

Info

Publication number: CN103409746A
Application number: CN2013102924885A
Authority: CN
Inventors: 任旭东; 郑腊梅; 杨慧敏; 唐少雄; 占秋波
Original assignee: Jiangsu University
Current assignee: Jiangsu University
Priority date: 2013-07-12
Filing date: 2013-07-12
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-07-12
Also published as: CN103409746B

Abstract

本发明公开一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法。在镍基合金粉末中添加8%~10%的细结构微晶石墨粉和2%~5%的触媒粉，并将混合粉末置于去离子水中，通过超声振动混合15~30min，烘干。将镍基合金工件置入真空腔内，保证真空度在10^-3~10^-4Pa。通过自动送粉装置将烘干粉末均匀铺于工件表面形成0.5~2mm的预置层，同时用Dd:YAG激光器将激光聚焦于预置层表面，改变激光光斑相对于工件的位置完成工件表面不同位置的熔覆。本发明制备的含纳米金刚石复合涂层组织结构致密，与基体的结合强度高，涂层的自润滑性和耐磨性能好。

Description

一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法

技术领域

本发明属于表面工程技术领域，特指一种通过毫秒激光辐照掺杂细结构微晶石墨粉和细结构触媒粉的镍基合金粉，熔覆制备含有纳米金刚石及类金刚石成分的复合涂层的方法。

背景技术

纳米金刚石粉末作为复合材料的弥散增强相，可显著提高金属基材的硬度、耐磨性和化学稳定性。纳米金刚石复合涂层，既具有常规金刚石涂层附着力强、耐磨性好的特点，又具有纳米金刚石表面平整光滑、摩擦系数小和容易研磨抛光等特点，在精密加工领域具有广泛的应用前景。

目前，制备纳米金刚石复合涂层的方法主要有纳米薄膜气相沉积技术和纳米电镀化学镀技术。专利号为CN 101122044A 的中国专利公开了一种含纳米金刚石的镍基复合镀层及其超声波辅助制备方法。该方法将纳米金刚石与水的混合液加入基础镍镀液中得到纳米复合镀液，在超声波的作用下进行化学电镀沉积。所得镀层中纳米金刚石均匀分散于基材，工件表面的抗摩、减摩性能提高。然而化学电镀沉积的方法速率慢，镀层强度低，与基材的结合性能不佳。专利号为CN 101560659A 的中国专利，公开了一种采用激光熔覆制备纳米金刚石减磨涂层的方法。该方法提出在合金粉中添加5%~10%的纳米金刚石粉，通过激光熔覆预置于工件表面的合金粉得到强度高、组织结构紧凑、与基体结合性能好的减磨涂层。然而，人造纳米金刚石的制备技术尚不成熟，纳米金刚石的产量少、价格昂贵，不利于投入生产。

发明内容

本发明的目的之一在于解决现有制备技术中必须使用纳米金刚石粉末而造成熔覆成本高的问题，提供一种在合金粉中添加细结构微晶石墨粉和细结构触媒粉配置成熔覆材料的方法，大大降低了熔覆成本。本发明的目的之二在于解决制备纳米金刚石复合涂层的过程中，沉积速度慢，涂层组织结构松散的问题，提供一种高效、快捷、简便的制备高品质纳米金刚石复合涂层的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种采用毫秒激光器熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法。该方法创新之一在于提出在与基材相同材料的合金粉中添加细结构微晶石墨粉和细结构触媒粉，混合制成预置层材料。创新之二在于提出利用激光能量高、作用时间极短的特点，使预置层材料中的微晶石墨在脉宽时间内发生剧烈分子反应，完成熔覆前后石墨到金刚石的相变。采用自动送粉装置将预置层材料均匀铺于待覆工件表面，同时将毫秒脉冲激光装置发出的强激光聚焦到预置层表面，预置层及基体表层经强激光辐照后迅速升温熔融，预置层中的触媒粉有效降低了石墨转化为金刚石的压力和温度，细结构的微晶石墨迅速吸收激光能量发生熔融或汽化，变为气液共存碳，随后又快速冷却，在极短的毫秒级极端非平衡过程中，部分微晶石墨发生了相变，生成了纳米级金刚石和类金刚石相。熔融的预置层与基材微熔表层相互扩散、渗透，冷却凝固成强固的冶金结合涂层。本方法采用细结构熔覆层材料，获得的纳米金刚石复合涂层组织结构细密，熔覆过程快速、可控，涂层与基体的结合强度高，涂层中的纳米金刚石分布均匀，涂层的粗糙度低，自润滑性能好，抗摩性能提高。

本发明的具体方法如下所示。

用砂纸打磨镍基合金工件表面的氧化层并抛光，然后使用乳化剂、无水乙醇除油清洗，干燥处理。

在镍基合金粉中添加8%~10%的细结构微晶石墨粉以及2%~5%的触媒粉，该镍基合金粉的成分与步骤1中的镍基合金工件成分相同，研磨至粒径为3~35μm。微晶石墨粉的含碳量大于99.0%，粒径为0.2~0.5μm，石墨化度大于81%。触媒粉研磨至粒径为3~35μm，触媒粉的物料重量配比为：铁30%、镍10%~15%、钴5%~15%、锰5%~20%、硅5%~10%，其余为不可避免杂质。

将步骤2所得的粉末置于去离子水中，采用超声波清洗机产生40~58KHz频率的超声波进行震动混合15~30min，然后将混合液烘干制成熔覆用预置层粉末。

将待熔覆的镍基合金工件置入真空腔，水平固定夹紧在工作台上，将步骤3得到的预置层粉末置入自动送粉装置，关闭真空腔，使用真空泵抽气，使真空度达到10^-3~10^-4Pa。

打开毫秒激光器，通过计算机设置激光参数，单个脉冲激光功率控制在10⁴~10⁶Wcm^-2,脉宽1-10ms，脉冲频率5~15Hz，光斑直径2~4mm。自动送粉装置将熔覆用预置层粉末预先送到激光束经过的路径上形成粉末预置层，送粉量5~20g/min，预置层厚度控制在0.5~2mm，激光聚焦于预置层表面，激光60%~80%的能量用于预置层吸收熔化，20%~40%的能量用于基材表层的微熔。通过工作台的三轴联动实现工件与激光光斑的相对移动，实现整个工件表面的熔覆。熔覆时工件相对于激光焦点的移动速度为2~30mm/s，激光光斑的搭接率为20%~50%。

熔覆后的工件空冷后进行表面机械光整加工，制得光滑平整表面，熔覆所得纳米金刚石复合涂层的厚度为10μm~60μm，纳米金刚石含量在0.5%~2%。

本发明的有益效果如下所示。

采用在合金粉中掺杂细结构微晶石墨粉的方法，不需掺杂昂贵的纳米金刚石粉末，大大降低了熔覆成本。

熔覆用预置层材料为细结构粉末，所得涂层组织细密，熔覆层与基材的结合方式为冶金结合，熔覆速度快，热影响区极小，熔覆层质量、厚度、熔覆速度可控。

本方法制备的纳米金刚石复合涂层内均匀分布0.5%~2%的纳米金刚石，涂层与基体的结合强度高，涂层的自润滑性能好。加工时预置层完全熔化，基材仅表层微熔，不影响基材的形貌尺寸和性能。

本发明不仅适用于镍基合金工件表面的熔覆，还可用于铁基、钴基合金的纳米金刚石复合涂层的制备。

附图说明

图1是根据本发明的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法的步骤示意图。

具体实施方式

下面参考附图并结合具体实施案例对本发明作具体详细说明。

用砂纸打磨镍基合金工件表面的氧化层并抛光，然后使用乳化剂、无水乙醇除油清洗，干燥处理。在镍基合金粉中添加10%的细结构微晶石墨粉以及2%~5%的细结构触媒粉，将混合粉末置于去离子水中，采用超声波清洗机产生40~58KHz频率的超声波进行震动混合30min，然后将混合液烘干制成熔覆用预置层粉末。将待熔覆的镍基合金工件置入真空腔，水平固定夹紧在工作台上，将得到的预置层粉末置入自动送粉装置，真空度达到10^-3~10^-4Pa。打开毫秒激光器，送粉器喷嘴连续均匀铺粉，预置层厚度1mm，激光聚焦于预置层表面，单个脉冲激光功率控制在10⁴~10⁶Wcm^-2,脉宽1-10ms，脉冲频率5~15Hz，光斑直径2~4mm。熔覆时工作台移动速度为4mm/s，激光光斑的搭接率为50%。将熔覆后的工件空冷后进行表面机械光整加工，制得光滑平整表面。

对实施例在镍基合金工件表面的复合涂层进行检测，结果显示熔覆所得纳米金刚石复合涂层的厚度约为20μm，纳米金刚石含量在0.6%，组织结构致密，基本消除裂纹与空隙，与基体呈冶金结合。

Claims

1.一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，具体步骤为：

1) 用砂纸打磨镍基合金工件表面的氧化层并抛光，使用乳化剂、无水乙醇除油清洗，干燥处理；

2) 在与待熔覆镍基合金工件的成分相同镍基合金粉中添加8%~10%的细结构微晶石墨粉以及2%~5%的触媒粉，将混合后的粉末置于去离子水中，采用超声波清洗机产生40~58KHz频率的超声波进行震动混合15~30min，然后烘干制成熔覆用预置层粉末；

3) 将待熔覆的镍基合金工件置入真空腔，固定夹紧在工作台上，熔覆用预置层粉末置入自动送粉装置，关闭真空腔，使用真空泵抽气，使真空度达到10^-3~10^-4Pa；

4) 打开毫秒激光器，设置激光参数，单个脉冲激光功率为10⁴~10⁶Wcm^-2，脉宽为1-10ms，脉冲频率为5~15Hz，光斑直径为2~4mm；自动送粉装置将熔覆用预置层粉末预先送到激光束经过的路径上形成粉末状预置层，送粉量5~20g/min，粉末状预置层厚度控制在0.5~2mm，激光聚焦于预置层表面，通过工作台的三轴联动使工件与激光光斑的相对移动，实现整个工件表面的熔覆；

5) 熔覆后的工件，空冷后进行表面机械光整加工，得到光滑平整的涂层。

2.根据权利要求1所述的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，所述触媒粉的粉粒粒径为3~35μm，触媒粉的物料重量配比为：铁30%、镍10%~15%、钴5%~15%、锰5%~20%、硅5%~10%，其余为不可避免杂质。

3.根据权利要求1或2所述的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，所述镍基合金粉的粒度为3~35μm。

4.根据权利要求1或2所述的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，所述细结构微晶石墨粉的含碳量大于99.0%，石墨化度大于81%，粒径在0.2~0.5μm。

5.根据权利要求1或2所述的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，熔覆时工件相对于激光焦点的移动速度为2~30mm/s，激光光斑的搭接率为20%~50%。

6.根据权利要求1或2所述的一种毫秒激光熔覆制备纳米金刚石复合涂层的方法，其特征在于，制备得到的含纳米金刚石的镍基复合涂层厚度为10μm~60μm，涂层中的纳米金刚石含量在0.5%~2%。