CN103408898B - 超导磁体用高导热电绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超导磁体用高导热电绝缘材料，包括：基体树脂以及负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布，所述玻璃纤维布所占体积比为45%-55%，所述负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布中氮化铝导热介质所占重量比为1%-20%。本发明的制备方法操作简单，具有良好工艺操作性，克服了传统方法中在基体树脂中添加大量填料导致树脂粘度增加，从而无法采用真空浸渍法制备大型超导磁体绝缘的缺点，并且所制备的绝缘材料在低温环境下具有高导热率，抗低温开裂性，高绝缘性，因而特别适合于在大型超导磁体中使用。
Description
技术领域
本发明涉及导热电绝缘材料领域，具体涉及一种适用于超导磁体使用的高导热电绝缘材料及其制备方法。
背景技术
在超导磁体中，通常采用玻璃纤维增强树脂基复合材料作为绝缘层，为保证超导磁体绝缘系统的运行安全，其绝缘材料需采用真空压力浸渍（VPI）工艺制备。VPI工艺是当今世界上最先进的绝缘处理技术，其工艺原理为液态基体在真空产生的压力差作用下被引入模具内，完全浸渍纤维后，经固化得到绝缘复合材料。通过VPI处理不但能使增强材料被基体树脂完全浸润，而且能减少绝缘结构中的气泡含量，从而使绝缘结构的性能提高。真空压力浸渍工艺要求浸渍树脂具有低粘度，长的适用期，良好的浸润性，以便利于树脂完全浸润玻璃纤维，特别是对于大型超导磁体，为了保证整个超导磁体浸渍完全，通常要求树脂粘度低于200cP，并且适用期超过60h。
绝缘材料在超导磁体中主要起着绝缘隔离、机械支撑和保护导体的作用。在超导磁体运行过程中，超导磁体受到强大的电磁场力，使磁体线圈变形，易造成绝缘材料与磁体的相对运动，摩擦产生热量；绝缘材料与超导磁体中其他构件的热收缩系数不同，在两者界面易产生热应力，导致绝缘材料力学性能下降，甚至引起绝缘材料发生断裂，产生断裂能，使磁体局部受到热干扰。这些局部的热干扰将影响到整个磁体的稳定性，可能导致磁体过早的失超。因此，绝缘材料的导热性是不容忽视的，即要求电绝缘材料具有良好的导热性，易于传输热量，以便于磁体冷却，从而保证磁体稳定运行。
目前国内外多采用粒子填充法改善树脂基体材料的导热性，即在树脂基体中添加导热性较高的无机粉末填料，如氮化铝、碳化硅、氧化铝等。这种方法可以较大程度地提高树脂基体的导热性能，并且保证材料的电绝缘性。而针对提高玻璃纤维增强绝缘材料的导热性的研究较少。常规的制备高导热玻璃纤维增强树脂基绝缘材料的方法主要是通过在树脂里直接加入导热填料，预混合后，再对玻璃纤维进行浸渍灌封，固化成型。然而，随着导热粒子在树脂基体中含量的增加，树脂粘度也随之增大，尤其在高含量时体系粘度太大并且颗粒团聚严重，将导致树脂的流动性以及与纤维之间的浸润性变差，导热粒子进入层间的困难增加，直接影响绝缘材料层间的热性能和力学强度，因此，这种传统的方法无疑不适用于大型超导磁体绝缘材料的制备。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明的目的是提供了一种适合于超导磁体使用的高导热电绝缘材料及制备方法，该绝缘材料在低温环境下具有高导热率，高层间强度，高绝缘性，并且该制备方法具有良好工艺操作性，适合于在大型超导磁体中使用。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供一种超导磁体用高导热电绝缘材料，包括：基体树脂以及负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布，所述玻璃纤维布所占体积比为45%-55%，所述负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布中氮化铝导热介质所占重量比为1%-20%。
优选地，所述基体树脂为在40-60℃时具有低粘度的液态环氧树脂以及液态氰酸酯树脂中的一种或两种混合物。
优选地，所述基体树脂在40-60℃时粘度低于200cP，适用期长于60h。
优选地，所述氮化铝导热介质为纳米氮化铝颗粒、亚微米氮化铝颗粒以及氮化铝晶须中的一种或至少任意两种的混合物。
优选地，所述纳米氮化铝颗粒的粒径为30-80nm，所述亚微米氮化铝颗粒的粒径为400-800nm。
优选地，所述氮化铝导热介质经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理。
优选地，所述玻璃纤维布为E型、S型或RW型玻璃纤维布。
优选地，所述玻璃纤维布编织方式为平纹、斜纹和/或缎纹，所述玻璃纤维布表面经硅烷偶联剂处理。
本发明还提供一种超导磁体用高导热电绝缘材料的制备方法，包括：（1）将经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理的氮化铝导热介质分散于无水乙醇中，经超声分散后，配制成氮化铝分散液，分散液中氮化铝含量为3g/L-120g/L；（2）将玻璃纤维布浸渍于上述步骤（1）制备的分散液中，经多次浸渍提拉和真空干燥后制得负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布；（3）将步骤（2）制备的负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布铺层在模具中，进行40-60℃预热处理，基体树脂在40-60℃搅拌真空除气后，利用真空负压将基体树脂灌注到模具中，待完全浸渍后，经高温固化成型，制备得到高导热电绝缘材料。
优选地，步骤(2)中单次浸渍时间为2-10分钟，真空干燥温度为70-75℃，处理时间为15-30分钟。
（三）有益效果
本发明的制备方法操作简单，具有良好工艺操作性，克服了传统方法中在基体树脂中添加大量填料导致树脂粘度增加，从而无法采用真空浸渍法制备大型超导磁体绝缘的缺点，并且所制备的绝缘材料在低温环境下具有高导热率，抗低温开裂性，高绝缘性，因而特别适合于在大型超导磁体中使用。
附图说明
图1为本发明实施例中负载亚微米氮化铝颗粒的玻璃纤维布的扫描电镜图；
图2为本发明实施例中高导热电绝缘材料的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明公开了一种超导磁体用高导热电绝缘材料，该绝缘材料包括基体树脂以及负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布，玻璃纤维所占体积比为45%-55%，负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布中氮化铝导热介质所占重量比为1%-20%。
基体树脂是指在45℃时具有低粘度的液态环氧树脂、液态氰酸酯树脂中的一种或两种混合物，该基体树脂在45℃时的粘度低于200cP，适用期长于60h。
氮化铝导热介质为纳米氮化铝颗粒、亚微米氮化铝颗粒、氮化铝晶须中的一种或几种混合，其中纳米氮化铝颗粒的平均粒径为50nm，亚微米氮化铝颗粒的平均粒径为500nm。
氮化铝导热介质经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理。
玻璃纤维布是指E型、S型或RW型玻璃纤维布，玻璃纤维布编织方式可以为平纹、斜纹、缎纹，玻璃纤维布表面经硅烷偶联剂处理。
本发明还公开了所述的高导热电绝缘材料的制备方法，具体步骤包括：
（1）将经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理的氮化铝导热介质分散于无水乙醇中，经超声分散后，配制成氮化铝分散液，分散液中氮化铝含量为3g/L-120g/L。
（2）将玻璃纤维布浸渍于上述步骤（1）制备的分散液中，经多次浸渍提拉和真空干燥后制得负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布。
上述步骤（2）所述单次浸渍时间为2-10分钟，优选为2-8分钟，真空干燥温度为70-75℃，优选为70℃，处理时间为15-30分钟。
（3）将步骤（2）制备的负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布铺层在模具中，45℃预热处理，基体树脂在45℃搅拌真空除气后，利用真空负压将基体树脂灌注到模具中，待完全浸渍后，经高温固化成型，制备得到高导热电绝缘材料。
实施例1：
（1）氮化铝/乙醇分散液配制：将经过硅烷偶联剂表面处理处理的氮化铝导热介质分散于无水乙醇中，超声分散30分钟后，配制成70g/L的氮化铝/乙醇分散液。
（2）负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布的制备：将无硼无碱RW型玻璃纤维布浸渍于上述步骤（1）配制的分散液中，浸渍3分钟后提拉出液面，于70℃真空干燥20分钟，重复上述浸渍-提拉-真空干燥步骤7次，制得均匀负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布。
（3）高导热绝缘材料的制备：将步骤（2）制备的负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布铺层在模具中，45℃预热处理。以双酚F环氧树脂与双酚E氰酸酯的混合液为基体树脂，其配比为双酚F环氧树脂：双酚E氰酸酯=6：4。将混合液在45℃搅拌真空除气后，采用真空压力浸渍工艺，利用真空负压将基体树脂灌注到模具中，待完全浸渍后，经高温固化成型，固化制度为100℃/6h+120℃/4h+150℃/15h,制备得到玻璃纤维增强的高导热电环氧树脂/氰酸酯基绝缘材料。经室温及77K热导率测试，上述制备得到的绝缘材料的室温热导率为0.82W/mK，77K热导率为0.39W/mK，与不含氮化铝的玻璃纤维增强环氧树脂/氰酸酯基绝缘材料相比，室温热导率提高了95%，77K热导率提高了70%。经77K层间剪切测试，上述绝缘材料的层间剪切强度为85MPa。
本发明提供的一种适合于超导磁体使用的高导热电绝缘材料及制备方法，该绝缘材料在低温环境（77K）下具有高导热率(≥0.35W/m·K)，高层间强度（ILSS≥80MPa），高绝缘性(体积电阻≥1011Ω·cm，击穿强度≥50kV/mm)，并且该制备方法具有良好工艺操作性，适合于在大型超导磁体中使用。本发明以在40-60℃时具有低粘度长适用期的基体树脂作为灌封材料，负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布作为增强材料和导热介质，采用真空压力浸渍法，经高温固化成型后制成导热电绝缘材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于，包括：基体树脂以及负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布，所述玻璃纤维布所占体积比为45％-55％，所述负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布中氮化铝导热介质所占重量比为1％-20％，所述氮化铝导热介质经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理，所述玻璃纤维布编织方式为平纹、斜纹和/或缎纹，所述玻璃纤维布表面经硅烷偶联剂处理。
2.根据权利要求1所述的超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于：所述基体树脂为在40-60℃时具有低粘度的液态环氧树脂以及液态氰酸酯树脂中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1或2所述的超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于：所述基体树脂在40-60℃时粘度低于200cP，适用期长于60h。
4.根据权利要求1所述的超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于：所述氮化铝导热介质为纳米氮化铝颗粒、亚微米氮化铝颗粒以及氮化铝晶须中的一种或至少任意两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于：所述纳米氮化铝颗粒的粒径为30-80nm，所述亚微米氮化铝颗粒的粒径为400-800nm。
6.根据权利要求1所述的超导磁体用高导热电绝缘材料，其特征在于：所述玻璃纤维布为E型、S型或RW型玻璃纤维布。
7.一种超导磁体用高导热电绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将经过硅烷偶联剂表面处理或等离子体聚合表面处理的氮化铝导热介质分散于无水乙醇中，经超声分散后，配制成氮化铝分散液，分散液中氮化铝含量为3g/L-120g/L；
(2)将玻璃纤维布浸渍于上述步骤(1)制备的分散液中，经多次浸渍提拉和真空干燥后制得负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布；
(3)将步骤(2)制备的负载氮化铝导热介质的玻璃纤维布铺层在模具中，进行40-60℃预热处理，基体树脂在40-60℃搅拌真空除气后，利用真空负压将基体树脂灌注到模具中，待完全浸渍后，经高温固化成型，制备得到高导热电绝缘材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中单次浸渍时间为2-10分钟，真空干燥温度为70-75℃，处理时间为15-30分钟。
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