CN103407980B - 磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，具体步骤为：步骤1.将医用级MgO经过煅烧后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；步骤2.将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中烘干24小时以上，然后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；步骤3.将添加剂配制成浓度为1.0～10.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A，步骤4.将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。本发明制备方法通过在固相调和液中添加添加剂，使得制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度明显提高。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂制备技术领域，涉及一种磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法。
背景技术
临床上治疗严重粉碎性骨折时常因骨碎块较小难以采用机械固定，这已成为困扰医务工作者的难题之一。金属材料和物理结合陶瓷材料因其力学性能优异而成为传统骨替代材料，但是金属材料生物活性较差，在体液长期作用下会致使金属离子溶出，从而导致细胞产生毒性；而传统陶瓷材料脆性高、加工困难、需要预先烧结成型，难以与骨缺损部位形状吻合，因此这些材料在植入人体后容易引起应力屏蔽、异物排斥和无法生物降解等问题。
医用骨粘结剂是一种新型骨粘结固定材料，具有操作简便、使用量少、能即时塑性和性能稳定的优点，能够克服外固定和金属内固定手术复杂、沉重和易发生感染等问题，逐渐引起学术界和医学界的关注。磷酸镁医用粘结剂（Magnesium Phosphate Medical Adhesives，MPMA）是以MgO、KH2PO4以及固化液为原料，通过酸碱中和反应形成的一种新型医用骨粘结剂，具有放热温度低、生物相容性好、可降解吸收的特点，因此从传统医用骨粘结剂中脱颖而出。
作为医用骨粘结剂，粘结性能是其最重要的力学性能之一，而现有制备方法制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂粘结强度不高，是限制其发展和应用的主要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，解决了现有制备方法制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂粘结强度不高的问题。
本发明所采用的技术方案是，磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将医用级MgO经过煅烧后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中烘干24小时以上，然后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤3，将添加剂配制成浓度为1.0～10.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A，溶剂为去离子水、生理盐水、葡萄糖溶液或体积浓度为10%的稀磷酸溶液；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中MgO煅烧在节能式快速升温电阻炉中进行，具体操作如下：将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中，在煅烧温度为1300～1600℃的条件下高温煅烧MgO，保温3～6小时；MgO的干磨粉碎在行星式球磨机中进行。
步骤2中烘干后的KH2PO4的干磨粉碎在行星式球磨机中进行。
步骤3中添加剂为含有氨基、羟基、羧基或水解后会生成这些基团的有机物。
步骤4中MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为5：1～3：1，混合物B与固相调和液A的质量比为1：4～1：6。
本发明的有益效果是，
1.本发明磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法通过在固化调和液中添加对人体无毒副作用的添加剂，使得制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度提高了一倍以上，为解决不稳定骨折治疗及严重粉碎性骨折粘结固定方面的问题提供了一个新思路。
2.本发明磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法制备得到的磷酸镁医用粘结剂放热温度低、固化时间可控、可注射、力学性能良好、降解速度快，其水化产物具有良好的生物相容性，且对生物体无毒副作用，特别是粘结性能优异。
附图说明
图1是实施例1及实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂粘结骨组织的粘结强度示意图；
图2是实施例1及实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂的相组成对比图谱；
图3是实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂的SEM图谱；
图4是实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂的SEM图谱；
图5是实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂与骨组织破坏界面的激光共聚焦图；
图6是实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂与骨组织破坏界面的激光共聚焦图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中，在煅烧温度为1300～1600℃的条件下高温煅烧MgO，保温3～6小时，然后在行星式球磨机中干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中烘干24小时以上，然后在行星式球磨机中干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤3，将添加剂配制成浓度为1.0～10.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A，溶剂为去离子水、生理盐水、葡萄糖溶液或体积浓度为10%的稀磷酸溶液，添加剂为含有氨基、羟基、羧基或水解后会生成这些基团的有机物；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为5：1～3：1，然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，混合物B与固相调和液A的质量比为1：4～1：6，最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
本发明磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法通过在固相调和液中添加对人体无毒副作用的添加剂，使得制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度提高了一倍以上，为解决不稳定骨折治疗及严重粉碎性骨折粘结固定方面的问题提供了一个新思路。
本发明磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法制备得到的磷酸镁医用粘结剂放热温度低、固化时间可控、可注射、力学性能良好、降解速度快，其水化产物具有良好的生物相容性，且对生物体无毒副作用，特别是粘结性能优异。
实施例1
现有的磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中在煅烧温度为1500℃的条件下对MgO高温煅烧，保温3小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为10μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中，烘干24小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为20μm的粉体；
步骤3，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物A，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为5：1；然后边搅拌边向混合物A中加入去离子水得到浆料B，其中，混合物A与去离子水的质量比为1：4；最后将浆料B继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
实施例2
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中在煅烧温度为1500℃的条件下对MgO高温煅烧，保温3小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为10μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中，烘干24小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为20μm的粉体；
步骤3，将乳酸和去离子水混合配制成浓度为1.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为5：1；然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，其中，混合物B与固相调和液A的质量比为1：4；最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
为了检测实施例1与实施例2制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度，分别将实施例1和实施例2制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂均匀的涂覆到骨组织粘结面，将一对骨组织的粘结面接在一起，并在粘结区施加1～2N的力，直到粘结剂固化，然后用浸有磷酸盐缓冲液的纱布盖上试样后将其放入试样袋并置于37℃水浴锅内，养护24h后测试其粘结强度。
实施例1及实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂粘接骨组织的粘结强度示意图如图1所示，从图1中可以看出，实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度小于0.35MPa，实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度大于0.55MPa，也就是说实施例2制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂比实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂的粘结强度明显提高，即加入添加剂后磷酸镁医用骨粘结剂与骨组织间的粘结强度明显提高。
实施例1及实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂的相组成对比图谱如图2所示，从图2中可以看出，实施例1和实施例2制备得到的磷酸镁医用骨粘结剂都是由水化产物KMgPO4·6H2O（MKP）和未参与反应的原料MgO组成，添加剂的加入对磷酸镁医用骨粘结剂的相组成没有影响，反应产物仍为具有良好的生物相容性，并且对人体无毒副作用的MKP。
实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂的SEM图谱如图3所示，实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂的SEM图谱如图4所示，对图3和图4比较可知，实施例1和实施例2所制备的磷酸镁医用骨粘结剂的微观形貌，均是由层片状凝胶体和少量微裂纹组成；MgO作为骨料，而水化产物KMgPO4·6H2O作为粘结相，相互搭接在一起形成网络结构，水化反应为放热反应，因此在磷酸镁医用骨粘结剂中形成了少量的微裂纹，添加剂对磷酸镁医用骨粘结剂的微观形貌没有影响。
实施例1制备的磷酸镁医用骨粘结剂与骨组织破坏界面的激光共聚焦图如图5所示，实施例2制备的磷酸镁医用骨粘结剂与骨组织破坏界面的激光共聚焦图如图6所示，比较图5和图6可知，实施例2加入乳酸后，骨组织与磷酸镁医用粘结剂之间的破坏形式由以界面破坏为主转化成了以内聚破坏为主，也就是说磷酸镁医用粘结剂与骨组织之间的薄弱相由界面转换到了磷酸镁医用粘结剂内部，试样在受到拉伸载荷时，首先从磷酸镁医用粘结剂内部发生了破坏；加入乳酸后试样的破坏形式为内聚破坏为主，所以磷酸镁医用粘结剂与骨组织间的界面强度很可能高于试验所测强度，乳酸的加入主要提高了其界面强度。
实施例3
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中在煅烧温度为1300℃的条件下对MgO高温煅烧，保温3.5小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为5μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中，烘干27小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为10μm的粉体；
步骤3，将丁二酸和生理盐水混合配制成浓度为10.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为4：1；然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，其中，混合物B与固相调和液A的质量比为1：6；最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
实施例4
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中在煅烧温度为1400℃的条件下对MgO高温煅烧，保温4小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为20μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中，烘干30小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为5μm的粉体；
步骤3，将甘氨酸和葡萄糖溶液混合配制成浓度为8.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为3：1；然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，其中，混合物B与固相调和液A的质量比为1：5；最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
实施例5
步骤1，先将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中在煅烧温度为1600℃的条件下对MgO高温煅烧，保温6小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为15μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中，烘干24小时，然后使用行星式球磨机干磨粉碎至粒度为15μm的粉体；
步骤3，将丁二酸和体积浓度为10%的稀磷酸溶液混合配制成浓度为5.0%的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为4：1；然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，其中，混合物B与固相调和液A的质量比为1：4；最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂。
本发明实施例中仅列举了乳酸、丁二酸和甘氨酸作为添加剂，添加剂也可以为其他含有氨基、羟基、羧基或水解后会生成这些基团的有机物。
Claims (3)
1.磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将医用级MgO经过煅烧后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤2，将KH2PO4置于干燥温度为120℃的干燥箱中烘干24小时以上，然后干磨粉碎至粒度为0～20μm的粉体；
步骤3，将添加剂配制成浓度为1.0～10.0％的稀溶液并搅拌均匀，得到固相调和液A，溶剂为去离子水、生理盐水、葡萄糖溶液或体积浓度为10％的稀磷酸溶液；
步骤4，将步骤1得到的MgO粉体与步骤2得到的KH2PO4粉体混合均匀得到混合物B，然后边搅拌边向混合物B中加入固相调和液A得到浆料C，最后将浆料C继续搅拌1min，得到磷酸镁医用骨粘结剂；
所述步骤3中添加剂为含有氨基、羟基、羧基或水解后会生成这些基团的有机物；
所述步骤4中MgO粉体与KH2PO4粉体的物质的量比为5：1～3：1，混合物B与固相调和液A的质量比为1：4～1：6。
2.根据权利要求1所述的磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中MgO煅烧在节能式快速升温电阻炉中进行，具体操作如下：将医用级MgO放在坩埚中，然后将MgO和坩埚一起置于节能式快速升温电阻炉中，在煅烧温度为1300～1600℃的条件下高温煅烧MgO，保温3～6小时；MgO的干磨粉碎在行星式球磨机中进行。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烘干后的KH2PO4的干磨粉碎在行星式球磨机中进行。
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