CN102807335B - 一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 - Google Patents
一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102807335B CN102807335B CN201210243130.9A CN201210243130A CN102807335B CN 102807335 B CN102807335 B CN 102807335B CN 201210243130 A CN201210243130 A CN 201210243130A CN 102807335 B CN102807335 B CN 102807335B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder body
- mixture
- mgo
- coated
- bone cement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明公开了一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法，首先将MgO与KH2PO4混合，制备出由大量剩余MgO和水化反应产物MgKPO4·6H2O组成的骨水泥，并制成粉体后得到自包覆MgO；然后将自包覆MgO与KH2PO4混合，借助MgKPO4·6H2O自包覆层的阻挡作用，控制水化反应，合成出磷酸镁生物骨水泥。本发明可使固化时间由包覆前的0.7—4min延长至包覆后的6—17min，放热温度峰值则由55.1—70.5℃降至32.6—38.3℃之间；同时，包覆层物质为骨水泥的成分之一，无其他物质引入，显著增强了临床使用性能。此外，本发明不依大型设备，工艺简单方便，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种生物胶凝材料的制备方法，具体涉及一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法。
背景技术
磷酸镁生物骨水泥（MPC）是一种由氧化镁、磷酸盐及固相调和液混合制备成的新型生物胶凝材料。MPC的特点在于凝结速度快，早期强度高；固化时发生体积微膨胀，能与骨组织形成高强度的界面结合；同时，水化产物具有良好的生物相容性，无毒副作用。因此，在不稳定骨折治疗及人工关节假体粘结固定等方面，MPC应用广泛。
作为骨修复材料，受水化反应速率控制的固化时间与反应放热是MPC制备的关键指标；前者既要为临床使用提供足够的手术操作时间，又要能够在较短时间内固化；后者则要求放热峰值温度应在生物体温附近，不宜过高。但是，通常由于MPC水化反应极快，因而导致固化时间短，放热温度高，不仅影响临床应用，而且降低了MPC的强度等性能。
一般可采用高温煅烧以降低MgO的活性，并结合添加硼砂等缓凝剂的方法控制MPC的水化反应速率。然而，高温煅烧MgO受限于高温加热炉等设备条件，成本较高；同时，引入硼砂等异种物质作为缓凝剂，影响MPC良好的生物相容性，降低其临床性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法，解决了制备磷酸镁生物骨水泥中固化时间短，放热温度高而导致的临床性能低的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法，按照以下步骤实施：
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先，将市售医用级MgO和KH2PO4分别进行球磨，球磨时间分别为3h和4h，将MgO磨至粒径6—10μm的粉体，将KH2PO4磨至粒径10—20μm的粉体；然后，将两种粉体均匀混合，得到混合物A；随后，在搅拌条件下向混合物A中加入固相调和液得到混合物B，并持续搅拌至固化；最后，将混合物B置于温度37℃，相对湿度100%的环境中48h，之后再使用球磨机粉碎至粒径15—25μm，制备出自包覆处理的MgO粉体；
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1得到的自包覆MgO粉体与经步骤1球磨后的KH2PO4粉体均匀混合后，得到混合物C；然后，在搅拌条件下向混合物C中加入固相调和液得到混合物D，并持续搅拌至固化；最后，将固化后的混合物D置于温度37℃，相对湿度100%的环境中48h，得到本发明制备的磷酸镁生物骨水泥。
本发明的特点还在于，
步骤1中球磨机为星式球磨机，磨球为玛瑙球，球料比为1:1，球磨机转速为400r/min。
步骤1中，MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为5—12:1。
步骤1中，每克混合物A中固相调和液的加入量为1-2ml，步骤2中，每克混合物C中固相调和液加入量为0.25-0.3ml。
步骤2中，自包覆MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为2:1。
步骤1与步骤2中所述的固相调和液为蒸馏水、生理盐水、质量浓度为0.9%的葡萄糖溶液或体积浓度为10%的稀磷酸溶液中的任意一种。
本发明的有益效果是：磷酸镁生物骨水泥的固化时间由相同条件下使用未包覆MgO时的0.7-4min延长至使用自包覆MgO时的6—17min，因而既可为临床使用提供足够的可注射时间，又能在相对较短的时间内固化；放热温度峰值则由55.1—70.5℃降至32.6—38.3℃之间，接近体温；同时，不会引人任何其他物质，保证了磷酸镁骨水泥的纯组分特征，从而有助于保持其优良的生物相容性；此外，本发明的方法不依赖高温加热炉等大型设备，工艺简单方便，节约成本。
具体实施方式
本发明提供一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法，按照以下步骤实施：
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先，将市售医用级MgO和KH2PO4分别球磨至粒径6—10μm与10-20μm的粉体。球磨选用星式球磨机，球磨时间分别为3h和4h，研磨球为玛瑙球，球料比为1:1，球磨机转速为400r/min。
然后，将球磨后的MgO和KH2PO4粉体均匀混合，得到混合物A，其中，MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为5—12:1；并在搅拌条件下向混合物A中加入固相调和液，固相调和液为蒸馏水、生理盐水、质量浓度为0.9%的葡萄糖溶液或体积浓度为10%的稀磷酸溶液中的任意一种，得到混合物B，其中，1g混合物A中加入1-2ml固相调和液；并持续搅拌至混合物B固化，
最后，将混合物B置于温度37℃，相对湿度100%的环境中48h后，使用球磨机将其球磨至粒径15-25μm的粉体，即为自包覆处理的MgO粉体。
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
首先，将步骤1中制备的自包覆MgO粉体与经步骤1球磨后的KH2PO4粉体均匀混合，得到混合物C，其中自包覆MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为2:1；然后，在搅拌条件下向混合物C中加入固相调和液得到混合物D，其中1g混合物A中加入0.25-0.3ml固相调和液；并持续搅拌至混合物D固化；最后，将固化物D置于温度37℃，相对湿度100%的环境中48h，制得磷酸镁生物骨水泥。
实施例1：
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先，将市售医用级MgO和KH2PO4分别球磨至粒径为6—10μm与10-20μm的粉体。球磨选用星式球磨机，球磨时间分别为3h和4h，研磨球为玛瑙球，球料比为1:1，球磨机转速为400r/min。
然后，将球磨后的MgO和球磨后的KH2PO4粉体以5：1的质量比均匀混合，得到混合物A；并边搅拌边向混合物A中以每克加入1ml蒸馏水得到混合物B，加完后继续搅拌至混合物B固化。
最后，将混合物B放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h后，使用球磨机对其粉碎至粒度为15-25μm，即为自包覆处理的MgO粉体。
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1中制备的自包覆的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以2：1的质量比混合均匀后得到混合物C；然后边搅拌边向混合物C中以每克0.3ml加入蒸馏水得到混合物D，加完后继续搅拌至混合物D固化；最后将固化物D放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h，即制得磷酸镁生物骨水泥。
实施例2
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先对MgO和KH2PO4粉体进行球磨，具体球磨条件同实施例1中的相应条件。然后球磨后的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以10:1的质量比混合均匀得到混合物A；并边搅拌边向混合物A中以每克2ml的加入量加入体积浓度为10%的稀磷酸溶液得到混合物B，加完后继续搅拌至混合物B固化。最后，将混合物B放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h后，使用球磨机对其粉碎至粒度为15-25μm，即为自包覆处理的MgO粉体。
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1得到的自包覆的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以2：1的质量比混合均匀后得到混合物C；然后边搅拌边向混合物C中以每克0.27ml的加入量加入体积浓度为10%的稀磷酸溶液得到混合物D，加完后继续搅拌至混合物D固化；最后将固化物D放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h，即制得磷酸镁生物骨水泥。
实施例3
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先对MgO和KH2PO4粉体进行球磨，具体球磨条件同实施例1中的相应条件。然后球磨后的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以12：1的质量比混合均匀得到混合物A；并边搅拌边向混合物A中以每克1．5ml的加入量加入质量浓度为0.9%的葡萄糖溶液得到混合物B，加完后继续搅拌至混合物B固化。最后，将混合物B放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h后，使用球磨机对其粉碎至粒度为15-25μm，即为自包覆处理的MgO粉体。
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1得到的自包覆的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以2：1的质量比混合均匀后得到混合物C；然后边搅拌边向混合物C中以每克0.25ml的加入量加入质量浓度为0.9%的葡萄糖溶液得到混合物D，加完后继续搅拌至混合物D固化；最后将固化物D放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h，即制得磷酸镁生物骨水泥。
实施例4
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先对MgO和KH2PO4粉体进行球磨，具体球磨条件同实施例1中的相应条件。然后球磨后的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以12：1的质量比混合均匀得到混合物A；并边搅拌边向混合物A中以每克1．5ml的加入量加入生理盐水得到混合物B，加完后继续搅拌至混合物B固化。最后，将混合物B放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h后，使用球磨机对其粉碎至粒度为15-25μm，即为自包覆处理的MgO粉体。
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1得到的自包覆的MgO粉体与球磨后的KH2PO4粉体以2：1的质量比混合均匀后得到混合物C；然后边搅拌边向混合物C中以每克0.25ml的加入量加入生理盐水得到混合物D，加完后继续搅拌至混合物D固化；最后将固化物D放置在温度为37℃，相对湿度为100%的环境中48h，即制得磷酸镁生物骨水泥。
本发明以MPC合成使用的MgO和KH2PO4为原材料，首先将显著过量的MgO与KH2PO4混合，利用水化反应制备出由大量剩余MgO及反应产物MgKPO4·6H2O组成的骨水泥（MPC-1），并将其制成粉体后获得局部包覆MgKPO4·6H2O的MgO粉末，从而实现对MgO无异质引入的自包覆。然后，将自包覆的MgO粉末与适量KH2PO4混合，借助MgKPO4·6H2O局部包覆层的阻挡作用，控制水化反应速率，从而显著延长固化时间，降低放热温度，最终合成出性能优良的磷酸镁生物骨水泥（MPC-2）。
本发明的方法制备的磷酸镁生物骨水泥的固化时间，由相同条件下使用未包覆MgO时的0.74min延长至使用自包覆MgO时的6—17min，因而既可为临床使用提供足够的可注射时间，又能在相对较短的时间内固化；放热温度峰值则由55.1-70.5℃降至32.6-38.3℃之间，接近体温；同时，不会引人任何其他物质，保证了磷酸镁骨水泥的纯组分特征，从而有助于保持其优良的生物相容性；此外，本发明不依赖高温加热炉等大型设备，工艺简单方便，节约成本。
Claims (3)
1.一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、氧化镁的自包覆处理
首先，将市售医用级MgO和KH2PO4分别进行球磨，球磨时间分别为3h和4h，将MgO磨至粒径6—10μm的粉体，将KH2PO4磨至粒径10—20μm的粉体；然后，将两种粉体均匀混合，得到混合物A，其中MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为5—12:1；随后，在搅拌条件下向混合物A中加入固相调和液得到混合物B，并持续搅拌至固化；最后，将混合物B置于温度37℃，相对湿度100％的环境中48h，之后再使用球磨机粉碎至粒径15—25μm，制备出自包覆处理的MgO粉体，
所述球磨的球磨机均为星式球磨机，磨球为玛瑙球，球料比为1:1，球磨机转速为400r/min；
步骤2、磷酸镁生物骨水泥的反应控制合成
将步骤1得到的自包覆MgO粉体与经步骤1球磨后的KH2PO4粉体均匀混合后，得到混合物C，其中自包覆MgO粉体与KH2PO4粉体的质量比为2:1；然后，在搅拌条件下向混合物C中加入固相调和液得到混合物D，并持续搅拌至固化；最后，将固化后的混合物D置于温度37℃，相对湿度100％的环境中48h，得到磷酸镁生物骨水泥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，每克混合物A中固相调和液的加入量为1—2ml，步骤2中，每克混合物C中固相调和液加入量为0.25—0.3ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1与步骤2中所述的固相调和液为蒸馏水、生理盐水、质量浓度为0.9％的葡萄糖溶液或体积浓度为10％的稀磷酸溶液中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210243130.9A CN102807335B (zh) | 2012-07-13 | 2012-07-13 | 一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210243130.9A CN102807335B (zh) | 2012-07-13 | 2012-07-13 | 一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102807335A CN102807335A (zh) | 2012-12-05 |
| CN102807335B true CN102807335B (zh) | 2015-09-30 |
Family
ID=47231225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210243130.9A Active CN102807335B (zh) | 2012-07-13 | 2012-07-13 | 一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102807335B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104107455B (zh) * | 2013-04-19 | 2018-12-14 | 中国人民解放军第二军医大学 | 一种骨水泥及其浆体 |
| CN108113893B (zh) * | 2017-12-28 | 2020-02-14 | 吴秉民 | 悬浮稳定的预混合磷酸镁基牙科充填材料及其制备方法和应用 |
| CN113616852A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-09 | 西北工业大学 | 一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法 |
| CN114380521B (zh) * | 2022-01-11 | 2022-07-19 | 湖北工业大学 | 一种缓凝磷酸镁钾水泥及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102416197A (zh) * | 2011-08-05 | 2012-04-18 | 西安理工大学 | 医用骨粘接剂-磷酸镁生物骨胶的制备方法 |
-
2012
- 2012-07-13 CN CN201210243130.9A patent/CN102807335B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102416197A (zh) * | 2011-08-05 | 2012-04-18 | 西安理工大学 | 医用骨粘接剂-磷酸镁生物骨胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102807335A (zh) | 2012-12-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101856509B (zh) | 可注射钙镁骨水泥及其制备方法与应用 | |
| CN102807335B (zh) | 一种自包覆控制水化反应合成磷酸镁生物骨水泥的方法 | |
| CN107303397B (zh) | 一种具有生物活性的可注射复合骨水泥及其制备方法和用途 | |
| CN104496395B (zh) | 一种磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用 | |
| CN108635624B (zh) | 一种抗溃散型可注射的磷酸镁基骨水泥 | |
| CN102274543A (zh) | 镁基骨填充粘合剂及其制备方法与应用 | |
| CN104591679B (zh) | 一种改性氯氧镁骨水泥及其制备方法和应用 | |
| CN107296977A (zh) | 可注射的、 生物可降解的骨接合剂及其制造和使用方法 | |
| CN105903063A (zh) | 一种镁基医用骨粘结剂材料及其制备方法 | |
| CN102989037A (zh) | 明胶增强的骨水泥的制备方法 | |
| CN105174829A (zh) | 一种保温效果好的淤泥砖用的淤泥固化剂 | |
| EP2545944A1 (en) | Inorganic cement for biomedical uses, preparation method thereof and use of same | |
| CN108249796B (zh) | 一种二氧化硅改性的磷酸镁基骨水泥的制备方法 | |
| CN103951299A (zh) | 一种制备磷酸镁骨水泥的方法及其应用 | |
| CN101491694B (zh) | 一种碳纤维增强羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| CN103830774B (zh) | 一种骨水泥及其制备方法 | |
| JPH06321515A (ja) | 高強度硬化性材料 | |
| CN108113893B (zh) | 悬浮稳定的预混合磷酸镁基牙科充填材料及其制备方法和应用 | |
| CN105174684A (zh) | 一种用于抗开裂淤泥砖制备的含有碳纤维的淤泥固化剂 | |
| CN103407980B (zh) | 磷酸镁医用骨粘结剂的制备方法 | |
| CN105327395A (zh) | 一种酸性羟基磷灰石催化固化骨水泥的制备方法 | |
| CN102416197A (zh) | 医用骨粘接剂-磷酸镁生物骨胶的制备方法 | |
| CN103977450A (zh) | 一种磷酸钙骨水泥及其制备方法 | |
| CN101757686A (zh) | 医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法 | |
| CN103848566A (zh) | 一种制备微米级生物活性玻璃的方法及其于骨科、牙科中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171128 Address after: 518000 Guangdong Province, Shenzhen New District of Longhua City, Dalang street, Longsheng Gold Dragon Road community e-commerce incubator exhibition Tao Commercial Plaza E block 706 Patentee after: Shenzhen step Technology Transfer Center Co., Ltd. Address before: 710048 Shaanxi city of Xi'an Province Jinhua Road No. 5 Patentee before: Xi'an University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180321 Address after: 410000 Changsha City, Hunan Province, Yuhua District, No. 139 new town, new world, new world third East Group 1 unit 14 layer 1410 Patentee after: Changsha Dachuan fireproof material Co. Ltd. Address before: 518000 Guangdong Province, Shenzhen New District of Longhua City, Dalang street, Longsheng Gold Dragon Road community e-commerce incubator exhibition Tao Commercial Plaza E block 706 Patentee before: Shenzhen step Technology Transfer Center Co., Ltd. |