CN101757686A - 医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
将硝酸钙、磷酸氢二铵和尿素，混合后，加入的磷酸钙，混合搅拌，加热后制的含钙羟基磷灰石，加入到由氯化镁、氧化镁，加水溶化，配成的氯氧镁胶黏剂里，将手糊骨骼形预制件，通过铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶，然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住，固化脱模，制品修整在脱模后一天内完成，即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。本发明所制备的复合材料中玻璃纤维分散均匀、含钙羟基磷灰石与基体界面结合良好，是极具应用前景的生物医用复合材料。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种含钙增强骨水泥制品的制备方法，特别是一种医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法。
二、背景技术：
因为人口老龄化、病变、交通事故、地震等原因，每年都有大量的骨折病人需要进行骨折内固定手术。许多由金属和聚合物材料制备而成的生物材料用于骨科疾病的治疗，但这些材料存在显著的缺陷，如：金属材料与骨组织的机械相容性不好，导致植入体的松动或脱位；产生应力遮挡效应，导致骨折疏松或骨萎缩，不能在骨折部位形成骨痴，易出现二次骨折；金属离子的释放会造成过敏反应；金属材料需二次手术取出植入物；目前临床使用的聚合物材料降解时释放出酸性物质，引起非菌性炎症反应，并影响种子细胞或生长因子的活性和增殖。因此，许多研究人员致力于开发天然高分子与羟基磷灰石复合的新型生物医用材料，以满足骨科临床使用的要求。
羟基磷灰石是天然骨中主要的无机成分，具有特殊的骨传导性、与骨结合性好以及高抗湿性，已被用于硬组织的临床修复与重建。初生的羟基磷灰石颗粒在生物体内具有很高的吸收率和良好的生物相容性，不仅被广泛用于整形外科的骨移植，还被药物传递体系的控制释放。在生理环境中小尺寸有利于降解吸收并刺激新骨生长，羟基磷灰石的低结晶度意味着高的溶解速率，释放出的Ca2+离子被骨组织吸收重新生成Ca——P无机矿物质，因而可以促进成骨细胞的粘附、分化和新骨的生成。
因此，开发一种医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品，以满足骨科的临床使用要求，具有重要的社会意义和经济价值。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种制备医用复合玻璃纤维含镁增强骨水泥制品的方法，该方法能制得高强度的含钙羟基磷灰石骨折内固定材料——医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
本发明的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比为：
玻璃纤维 40∽50克； 含钙羟基磷灰石 1∽5克；
氧化镁 2∽5克； 氯化镁 4∽10克；
水 15∽25克； 外加剂 2∽5克；
所述的含镁羟基磷灰石制备方法为：
a、将硝酸钙Ca(NO3)2、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和尿素CO(NH2)2溶液按体积比2∶3∶5∽3∶1∶6混合；
b、将钙盐加入混合液中，在温度100∽300℃下反应1∽6小时；
c、反应结束后自然冷却，倒入三口烧瓶中，静置，分层；
d、将上层液体滤去，残留物用清水冲洗2∽4次，再用酒精清洗3∽5次，得样品；
e、用酒精灯加热烘干，后放入马弗炉中煅烧，时间为2∽7小时；
f、自然冷却后，研磨后，即得含钙羟基磷灰石。
所述的药物学上可接受的钙盐是：磷酸钙Ca3(PO4)2、氯化钙CaCl2或碳酸钙CaCO3。
所述的氯氧镁胶黏剂的制备方法为：
a、将氯化镁加水溶化，配成一定浓度的溶液；
b、加入氧化镁，混合搅拌，时间为10min；
c、在混合液中加入外加剂，减水剂后，充分搅拌，时间为15min；
d、加入短切纤维，制成浆料。
5所述的药物学上可接受的外加剂为：活性氧化铝、氧化铁、氧化铜、水溶性聚酯树脂、聚丙烯酰胺、矿物粉填料；所述的药物学上可接受的短切纤维为：玻璃纤维、植物纤维、锯末。
所述的浆料的稠度以加水量控制。
所述的复合玻璃纤维的制备方法为：
a、将平均厚度为0.2∽0.4mm，直径为10∽13μm的玻璃纤维布用30％的过氧化氢浸泡，在80∽100℃下干燥后备用；
b、将含钙羟基磷灰石加入到氯氧镁胶黏剂里，配料，充分搅拌，备用；
c、外蒙皮制成两个半骨骼形预制件；
d、糊完内层蒙皮，铺上泡沫塑料板，粘贴牢固，在泡沫塑料板上铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶；
e、然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住；
f、固化后，揭开薄膜，脱模即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
所述的玻璃纤维增强材料为：中碱纤维方格布或网格布、高碱纤维方格布或网格布。
所述的配料过程中，不能将已凝胶的剩余浆料加入到新拌制的料浆中。
所述的室温下固化，其温度在15∽35℃，14∽20小时后脱模，制品修整在脱模后完成，最好在两天内。
本发明的有益效果在于：含钙羟基磷灰石加入到氯氧镁胶黏剂里，使得玻璃纤维方格布或网格布形成体型网络状结构，变得更加致密，层与层之间变得更紧密。同时，含钙羟基磷灰石颗粒变得更加紧密，尺寸减小，可满足骨折内固定的临床使用要求。
四、具体实施例：
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)按体积比2∶3∶5称取硝酸钙Ca(NO3)2、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和尿素CO(NH2)2，混合后，加入同体积比的2份的氯化钙，搅拌10min，形成羟基磷灰石前驱体溶液，在温度260℃下反应6小时后过滤，放入马弗炉中煅烧，时间为6小时，自然冷却后，研磨后，即得含钙羟基磷灰石；
2)将5克氯化镁加20克水溶化，配成一定浓度的溶液，再加入2克氧化镁，混合搅拌10min后，加入0.6克的水溶性聚酯树脂，减水剂后，充分搅拌15min，最后加入短切玻璃纤维，制成氯氧镁胶黏剂；
3)将含钙羟基磷灰石3克加入到30克氯氧镁胶黏剂里，配料，充分搅拌，备用；
4)外蒙皮制成两个半骨骼形预制件，糊完内层蒙皮，铺上泡沫塑料板，粘贴牢固，在泡沫塑料板上铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶，然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住，固化。
5)室温下，温度在25℃下固化，19小时后脱模，制品修整在脱模后两天内完成，即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
实施例2：
1)按体积比3∶3∶4称取硝酸钙Ca(NO3)2、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和尿素CO(NH2)2，混合后，加入同体积比的3份的碳酸钙，搅拌10min，形成羟基磷灰石前驱体溶液，在温度280℃下反应6.5小时后过滤，放入马弗炉中煅烧，时间为7小时，自然冷却后，研磨后，即得含钙羟基磷灰石；
2)将6克氯化镁加20克水溶化，配成一定浓度的溶液，再加入2克氧化镁，混合搅拌10min后，加入0.5克的水溶性聚酯树脂和0.2克矿物粉填料，减水剂后，充分搅拌20min，最后加入短切玻璃纤维，制成氯氧镁胶黏剂；
3)将含钙羟基磷灰石4克加入到30克氯氧镁胶黏剂里，配料，充分搅拌，备用；
4)外蒙皮制成两个半骨骼形预制件，糊完内层蒙皮，铺上泡沫塑料板，粘贴牢固，在泡沫塑料板上铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶，然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住，固化。
5)加热下，温度在70℃下固化，10小时后脱模，制品修整在脱模后一天内完成，即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
实施例3：
1)按体积比3∶1∶6称取硝酸钙Ca(NO3)2、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和尿素CO(NH2)2，混合后，加入同体积比的3份的磷酸钙，搅拌10min，形成羟基磷灰石前驱体溶液，在温度300℃下反应6小时后过滤，放入马弗炉中煅烧，时间为7小时，自然冷却后，研磨后，即得含钙羟基磷灰石；
2)将7克氯化镁加20克水溶化，配成一定浓度的溶液，再加入2克氧化镁，混合搅拌10min后，加入0.4克的聚丙烯酰胺，减水剂后，充分搅拌20min，最后加入短切玻璃纤维，制成氯氧镁胶黏剂；
3)将含钙羟基磷灰石4克加入到30克氯氧镁胶黏剂里，配料，充分搅拌，备用；
4)外蒙皮制成两个半骨骼形预制件，糊完内层蒙皮，铺上泡沫塑料板，粘贴牢固，在泡沫塑料板上铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶，然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住，固化。
5)加热下，温度在60℃下固化，12小时后脱模，制品修整在脱模后一天内完成，即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
注意：配料过程中，不能将已凝胶的剩余浆料加入到新拌制的料浆中。
Claims (10)
1.医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比为：
玻璃纤维 40∽50克；含钙羟基磷灰石 1∽5克；
氧化镁 2∽5克； 氯化镁 4∽10克；
水 15∽25克；外加剂 2∽5克；
2.根据权利要求1所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的含钙羟基磷灰石制备方法为：
a、将硝酸钙Ca(NO3)2、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和尿素CO(NH2)2溶液按体积比2∶3∶5∽3∶1∶6混合；
b、将钙盐加入混合液中，在温度100∽300℃下反应1∽6小时；
c、反应结束后自然冷却，倒入三口烧瓶中，静置，分层；
d、将上层液体滤去，残留物用清水冲洗2∽4次，再用酒精清洗3∽5次，得样品；
e、用酒精灯加热烘干，后放入马弗炉中煅烧，时间为2∽7小时；
f、自然冷却后，研磨后，即得含钙羟基磷灰石。
3.根据权利要求1或2所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的药物学上可接受的钙盐是：磷酸钙Ca3(PO4)2、氯化钙CaCl2或碳酸钙CaCO3。
4.根据权利要求1所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的氯氧镁胶黏剂的制备方法为：
a、将氯化镁加水溶化，配成一定浓度的溶液；
b、加入氧化镁，混合搅拌，时间为10min；
c、在混合液中加入外加剂，减水剂后，充分搅拌，时间为15min；
d、加入短切纤维，制成浆料。
5.根据权利要求1或4所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的药物学上可接受的外加剂为：活性氧化铝、氧化铁、氧化铜、水溶性聚酯树脂、聚丙烯酰胺、矿物粉填料；所述的药物学上可接受的短切纤维为：玻璃纤维、植物纤维、锯末。
6.根据权利要求1或4所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的浆料的稠度以加水量控制。
7.根据权利要求1所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的复合玻璃纤维的制备方法为：
a、将平均厚度为0.2∽0.4mm，直径为10∽13μm的玻璃纤维布用30％的过氧化氢浸泡，在80∽100℃下干燥后备用；
b、将含钙羟基磷灰石加入到氯氧镁胶黏剂里，配料，充分搅拌，备用；
c、外蒙皮制成两个半骨骼形预制件；
d、糊完内层蒙皮，铺上泡沫塑料板，粘贴牢固，在泡沫塑料板上铺浆、铺玻璃纤维布，摊平、铺均刷胶；
e、然后将预制好的外蒙皮铺上、压实，接缝处用塑料薄膜封住；
f、固化后，揭开薄膜，脱模即得医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品。
8.根据权利要求1或7所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的玻璃纤维增强材料为：中碱纤维方格布或网格布、高碱纤维方格布或网格布。
9.根据权利要求1或7所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的配料过程中，不能将已凝胶的剩余浆料加入到新拌制的料浆中。
10.根据权利要求1或7所述的医用复合玻璃纤维含钙增强骨水泥制品的制备方法，其特征在于所述的室温下固化，其温度在15∽35℃，14∽20小时后脱模，制品修整在脱模后完成，最好在两天内。
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