CN103403835A - 一种减速场扫描式电子显微镜以及减速场扫描式电子显微镜中采用活动刀片的切片机包括相同的切片机 - Google Patents

Abstract

本发明披露了一种可现场安装在扫描式电子显微镜（SEM）成像室内的切片机。其包括一高压下产生减速场的试样夹具以及一活动刀片。该SEM包括一置于临近试样夹具的反向散射电子检测器。设置的刀片将与试样夹具上的试样接触以切除一小部分试样并暴露出试样的新表面，而不会干扰施加在试样上的高压，所述刀片的安装方式应保证完成上述过程之后可退回至不干扰减速场的位置。

Description

一种减速场扫描式电子显微镜以及减速场扫描式电子显微镜中采用活动刀片的切片机包括相同的切片机

相关专利案的交叉引用

本PCT申请要求根据《美国法典》第35卷第120章于2012年2月29日提交的第13/408,054号专利申请“减速场扫描式电子显微镜以及减速场扫描式电子显微镜中采用活动刀片的切片机”的权益并要求于2011年3月2日根据《美国法典》第35卷第119章(e)条提交的第61/448,338号临时专利申请“减速场扫描式电子显微镜以及减速场扫描式电子显微镜中采用活动刀片的切片机”的权益，其全部公开内容通过引用结合到本文中。

技术领域

本发明主要涉及电子显微镜学图像检测领域，特别是涉及采用减速场加强成像的扫描式电子显微镜中的连续块面成像领域。

背景技术

在诸如生物学及材料学研究的各个领域中，确定试样的三维结构至关重要。扫描式电子显微镜（SEM）成像室内的块面成像，就是确定此结构构成的一种方式。众所众知，如果给试样施加负减速电压减少电子着陆能量，在扫描式电子显微镜（SEM）中有时可以获得更高分辨率的2D图像。因此，在试样上应用减速场是电子显微镜领域中日益增长的发展趋势，日本电子光学室验室（JEOL）、FEI和日立公司（Hitachi）也在SEM特定的模型上提供此项技术。减速电压施加在正在成像的试样上，用户可通过专用的用户界面对此电压进行配置。减速电压通常低于柱高压（离开柱极片的电子激励电压）。试样上电子的着陆电压接近这两种电压之差。检测反向散射电子时，随着反向散射电子受到再次激励，检测器发出更强的反应，相关电场的强度增加两倍。一种常见配置的是：将减速电压施加在与SEM成像室绝缘的试样架上，SEM成像室在整个工作过程期间始终保持在地电位上。减速场将减少电子的着陆能量。然而，由于减速场无法全部与显微镜的极片形成对称，减速场就会导致光束位置偏移、焦点偏移和聚焦探头的像散偏移。

如果利用SEM成像室里的切片机和利用减速场连续使试样形成块面成像，就会遇到这样一个问题，即，切片机的刀片或刀片夹持结构会干扰减速场。这会导致连续切片图像之间产生偏移效应，对准率和3D图像图层质量下降。

发明内容

具体地，本发明包括一种现场安装在扫描式电子显微镜（SEM）成像室内的切片机，其中，所述显微镜包括高压下产生减速场的试样夹具、一个置于临近试样夹具的反向散射电子检测器和一切片机，所述切片机包含一个刀片，所述刀片与所述试样夹具上的试样接触以切除一小部分试样并暴露出试样新切面。所述刀片的安装方式应保证切割试样并暴露出试样新切面之后可退回至不干扰减速场的位置。

进一步地，刀片包含一高阻抗材料。进一步地，所述材料为金刚石。

进一步地，所述刀片安装在回转臂上的刀架上。进一步地，所述刀片安装在直线运动臂上的刀架上。

进一步地，所述试样夹具设置为以预定距离连续朝刀片移动，使所述刀片接触一部分试样，使切片连续形成试样图像。

进一步地，本发明包括一扫描式电子显微镜，其中，所述扫描式电子显微镜包含一成像室、一高压下产生减速场的试样夹具、一置于临近试样夹具的反向散射电子检测器和一切片机，所述切片机包含一刀片，所述刀片与试样夹具上的试样接触以切除一小部分试样并暴露出试样新切面。所述刀片的安装方式应保证切割试样并暴露出试样新切面之后可退回至不干扰减速场的位置。进一步地，电子检测器包括一反向散射检测器。进一步地，所述减速场施加在试样或试样夹具上。进一步地，所述减速场施加在附近网格/环/护罩结构上。进一步地，所述刀片包含一高阻抗材料。进一步地，所述高阻抗材料为金刚石。进一步地，所述刀片安装在回转臂上的刀架上，所述刀架设计为不会干扰施加在试样上的高压。进一步地，所述刀片安装在直线运动臂上的刀架上，所述刀架设计不会干扰施加在试样上的高压。进一步地，所述试样夹具设置为以预定距离连续朝刀片移动，使刀片接触一部分试样，使切片连续形成试样图像。

附图说明

图1例示了根据本发明在利用减速场SEM成像室里构成的切片机的一个部分，图中所示刀片系即将切除一部分试样，连续形成块面成像；

图2所示与图1所示相似，但所示切片机系在一部分试样被切除之后露出新块面以便扫描的情景。

图3例示了比图1和图2更大面积的切割机，显示移动刀片的驱动机构。

具体实施方式

本发明解决刀片和减速电压场之间的干扰问题，在实现连续块面成像（下称“SBFSEM技术”）时，能够给试样施加负减速场、提高分辨率并实现3D均衡成像，而不会干扰减速场。利用减速场实现SBFSEM3D成像的优势包括着陆能量更低，这样加快了从更小深度上对成像信号的采样，即第三维。减速电压也使镜柱能够在对环境场较不敏感的模式下操作，因为环境场会降低分辨率，由于反向散射电子检测器的相应改进，在既定电子束扫描速度下，减速电压推进更高质量的图像采集。

为达到该目的，本发明的实施例包括SEM成像室内现场改进的切片机。构成切片机一部分的锋利刀片从试样顶部切开规定层，露出的新块面成像通过扫描电子或相似的粒子光束并测量光束和试样之间的相互作用完成。具体而言，本发明的操作方式系将一锋利的刀片放于试样和SEM极片之间。该设计可将试样安装在已施加减速电压且绝缘的试样夹具上。所述试样不会明显移动或需要在刀片连续切片之间重新定位（XY平面上）。相反，夹持刀片的机构从试样上移动可见的距离，以免成像期间干扰减速场。而且，所述刀片夹具结构的机构不会干扰施加在试样上的高压，只刀片接触到试样，以切开所需的顶部表面层。例如，若高压下的试样和较低电位或较低电位的某些其他电导体之间存在临时传导通路，则减速场将被改变，导致分辨率和电子束预定位置发生不可控制的改变，从而影响通过相似质量和空间位置的块面进行顺序图像的自动采集。为避免此种现象的产生，所述刀片应采用绝缘性强的材料，而且，不得涂有任何导电涂层。而且，刀片夹具应设计为当刀片从试样区退回时，防止回转运动期间由于形状、表面光洁度、导电性、相关表面与附近的表面接触发生高压放电事件。

本发明提供优于实现SBFSEM技术的现有设备的若干优势。具体而言，试样在切割块面上成像时本发明提供更高的2D分辨率和3D分辨率。而且，在给定2D和3D分辨率下更快得出结果。除这些优势之外，本发明还可减少进入试样的能量。

使用植入树脂的试样用SBFSEM技术时，必须使用较少的能量以保持新块面光滑和图像无树脂过量的伪像。通过减少电子通量而非着陆能量来减少能量，会消除信号中的必要详细信息，以致达不到预期目标。本发明能够在不丢失图像的详细信息下减少进入试样的能量。此外，由于本发明可采用现场切片机连续自动切割试样，此操作无需重新纠正焦距、像散或可视距离，重新调节就可以完成。本发明还可在减少电子/离子期间实现SBFSEM技术且不会降低显微镜绝对聚焦能力。而且，本发明还可使用反向散射电子检测器实现SBFSEM技术，反向散射电子检测器离开极片时（而不是停留在减少的着陆能量上）对靠近原始能量的电子/离子进行采样。再进一步，本发明提供清晰的试样视图，以便对其他信号进行采样。最后，本发明能在距离试样可见的距离内清理刀片，通过抬高试样可得到更高分辨率的成像或检测器（优化为短工作距离）更高的工作效率。

本发明中的SEM可以采样任何形式的传统装置，比如各类供应商提供的商用装置。SEM包括一个安装SEM成像检测器（例如反向散射电子检测器）和试样夹具，以便试样在成像室内成像。试样夹具就是一种平台形式或某些其他基底并具导电性，以便可以通过试样夹具给试样持续施加高压减速电压。试样夹具与SEM结构的其余部分（例如成像室和极片）绝缘，这样，试样夹具只能处于高压状态。根据本发明的特点，试样夹具构成本发明切片机的组成部分。同样，试样夹具也可构成SEM自身的一个组成部分。不管哪种情况，试样夹具设置为朝刀片移动可视距离，使刀片接触试样并切除一小部分试样并暴露出试样新切面用于形成图像。

图1和2中，显示了带刀片10（例如刀片）的切片机，其刀片置于临近安装在试样夹具上的试样20，使刀片接触试样20（下文简述）并切除一小部分试样并将试样新切面暴露在入射光束61下。本领域技术人员应了解，刀片10和相关夹具11位于反向散射电子检测器40的下方，此位置会干扰试样夹具上由电压产生的减速场。为避免此种不利影响，刀片10安装在使刀片接触到试样的活动臂50（例如回转结构）上。具体而言，活动臂50应设置为刀片10切除规定厚度的试样20切片并暴露出新块面之后，刀片之后置于一个距离试样夹具可视距离的位置上，如图2所示。在此位置，刀片不会干扰减速场60，因此，暴露的试样面准确成像可以完成。而且，刀片最好采用非导电性材料或高阻抗材料（例如金刚石）制成，且不得包含任何导电性涂层，以致刀片切片操作不会将试样放电到地电位上。再进一步地，如上所述，刀片夹具的设计和构造方式，不会使微观或宏观旋转运动中的任何点上发生放电。

通过实现重复指引或试样夹具相对于刀片的运动，切片机可自动完成对试样的连续切片。因此，刀片刚切除的暴露块面已成像之后，刀片返回至图1所示位置，平台或试样夹具向上移动的距离，等于将切割试样切片的厚度的预定距离。此操作完成之后，刀片将再次接触试样并暴露新的块面，刀片返回至图2所示位置，以便新块面成像。

图3为例示试样夹具/切片机装配的另一张视图。在该视图中，刀片的支持臂50从试样20返回。偏心凸轮71由一个直流电机驱动，致使侧臂70从切片机体上将刀片移开。

请注意，本文中所述此类零件仅为可用于完成此发明目的的众多零件的示范。例如，优选的示范性实施例将减速电压施加在试样/试样夹具之间，也可以使用其他设置。例如，本发明可以详细说明减速场可独立于试样施加在附近网格/环/护罩等上面。而且，刀片移动机构显示为旋转构件。采用任何适当的构件（例如直线运动臂或其他机构）直线移动刀片，这是可以预见的。

本领域技术人员应了解，采用本发明的SBFSEM技术可同一种绝缘的半导电性或全导电性试样使用。如果试样不完全导电，如果试样位于显位镜成像轴的中心部位，减速场在每次切割后会自动产生；如果试样两个面上有导电涂层，减速场会出现对称现象。为进一步保持每次切割中减速场一致，可以计划提供对称的金属护罩覆盖试样的两侧。金属护罩和试样可采用相同或不同的电势。而且，护罩边缘（例如截断或切片的圆锥形）的位置应略高，以便刀片工作顺利进行。

Claims (17)

1.一种可现场安装在扫描式电子显微镜成像室内的切片机，其中所述显微镜包括一高压下产生减速场的试样夹具、一置于临近试样夹具的反向散射电子检测器和一切片机，所述切片机包含一刀片，所述刀片与试样夹具上的试样接触以切除一小部分试样并暴露出试样新切面，所述刀片的安装方式应保证切割试样并暴露出试样新切面之后可退回至不干扰减速场的位置。

2.如权利要求1所述的切片机，其中所述刀片包含一高阻抗材料。

3.如权利要求2所述的切片机，其中所述高阻抗材料为金刚石。

4.如权利要求1所述的切片机，其中所述刀片安装在回转臂上的刀架上。

5.如权利要求1所述的切片机，其中所述刀片安装在直线运动臂上的刀架上。

6.如权利要求1所述的切片机，其中所述试样夹具设置为以预定距离连续朝刀片移动，使刀片接触一部分试样，使切片连续形成试样图像。

7.如权利要求1所述的切片机，其中所述试样夹具与切片机剩余部分绝缘，切片机保持在地电位上。

8.一种扫描式电子显微镜，其包括一成像室、一高压下产生减速场的试样夹具、一置于临近试样夹具的电子检测器和一切片机，所述切片机包含一刀片，所述刀片与试样夹具上的试样接触以切除一小部分试样并暴露出试样新切面。所述刀片的安装方式应保证切割试样并暴露出试样新切面之后可退回至不干扰减速场的位置。

9.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述电子检测器包括一反向散射检测器。

10.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述减速场施加在试样或试样夹具上。

11.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述减速场施加在附近网格/环/护罩结构上。

12.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述刀片包含一高阻抗材料。

13.如权利要求12所述的扫描式电子显微镜，其中所述高阻抗材料为金刚石。

14.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述刀片安装在回转臂上的刀架上，刀架设计为不会干扰施加在试样上的高压。

15.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述刀片安装在直线运动臂的刀架上，刀架设计为不会干扰施加在试样上的高压。

16.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜中，其中所述试样夹具设置为以预定距离连续朝刀片移动，使刀片接触一部分试样，使切片连续形成试样图像。

17.如权利要求8所述的扫描式电子显微镜，其中所述试样夹具与切片机剩余部分绝缘，切片机保持在地电位上。

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