CN105758876B - 一种透射电子显微镜用双轴倾转样品杆 - Google Patents

Abstract

一种透射电子显微镜用双轴倾转样品杆，包括样品杆杆身主体、前端倾转台、驱动杆、连杆、倾转轴、旋转轴、驱动杆固定轴和样品载台。前端倾转台留有轴孔,通过倾转轴与样品杆杆身主体相连接。通过旋转轴使连杆、凸台卡槽和驱动杆卡槽相连接。样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，通过驱动杆固定轴固定驱动杆，约束驱动杆在杆身主体后端的直线步进电机驱动下，进行往复式直线运动，进而使样品台绕倾转轴旋转。本装置可通过高精度直线步进电机精确控制样品载台倾转角度。本装置可通过前端倾转台下表面凸台与水平方向上的夹角和运动导槽的长度来调节样品台的最大倾转角度。本装置可以与常规的透射电子显微镜配合使用，通用性广。

Description

一种透射电子显微镜用双轴倾转样品杆

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜用具有新型双轴倾转方式的样品杆，通过该样品杆，可实现在原子点阵分辨率下对材料显微结构的观测，本发明属于透射电子显微镜配件领域。

背景技术

材料的科学理论、制备及加工水平已成为一个国家科技进步的制约要素。材料的宏观性能取决于材料的微观结构。透射电子显微镜(TEM)是表征材料微观结构的重要设备，作为TEM的重要组件之一，样品杆起到承载样品，并对样品施加多物理场如力、热、电、光等的作用。目前，材料科学研究的深入对透射电子显微镜及其原位(In-situ)技术提出了更高的要求，如何对材料施加外场作用的同时，实现TEM原位双倾观测，成为研究的热点。

根据倾转的方式，目前商业化的TEM样品杆可分为单轴倾转和双轴倾转两种。沿杆轴的旋转为X轴旋转，垂直于杆轴和电子束入射方向的旋转为Y轴旋转。通常，X轴旋转由透射电子显微镜的测角台来实现，而Y轴的旋转需要在样品杆上通过旋转样品载台来实现。目前商品化的样品杆，如：Gatan公司的613型、628型和643型以及FEI公司的SH30和SH70型单倾样品杆，仅能沿X轴旋转，一般用于材料衍射衬度的观测。同时，部分商业化单倾杆可以实现加热、制冷以及力学测试(拉伸或压缩)等功能，例如Hysitron公司的PI 95单倾力杆。虽然PI 95可以进行TEM原位力学实验并得到精确的力学参数，但单倾功能不能保证电子束沿样品低指数晶面入射，因此不能随时得到清晰的电子衍射花样和高质量的高分辨图像。双倾样品杆(X、Y方向同时倾转一定角度)可以在两个维度灵活地转动样品，可方便地观测晶体结构物质的表面形貌和衍射花样，表征样品的晶体结构。通常，Y轴倾转主要通过两种方式实现：(1)偏心曲轴驱动的Y轴旋转：在偏心曲轴前端镶嵌有陶瓷小球，小球卡在样品倾转台卡槽中心，通过后端步进电机转动带动曲柄和小球转动推动倾转台在Y轴方向实现±30°倾转。Gatan公司的646型和652型样品杆均采用此方式。但该方式采用的机械结构和装配复杂，前端镶嵌宝石小球极易损坏；且该倾转方式使得整体转动装置占用了几乎整个样品杆杆内空间，无法加装额外的测量装置；另外，由于加工结构较为复杂通常在大角度倾转时容易出现机械卡死现象。(2)推杆和斜面驱动的Y轴倾转：Rodrigo A.Bernal等人在《Double-tiltin situ TEM holder with multiple electrical contacts and its applicationin MEMS-based mechanical testing of nanomaterials》设计了一种双轴倾转透射样品杆，利用步进电机连接推动杆前后运动推动前端倾转台斜面，使倾转台绕中心倾转轴旋转，实现Y轴倾转。该方式增大了样品杆前段可用空间，适合与多种MEMS芯片的搭配，但Y轴倾转的角度受到了较大限制，在实际的TEM中，样品的Y轴倾转角度最大只能在±15°以内。并且推杆和斜面间存在较大摩擦力加大其机械损耗程度，影响其使用寿命。(3)推杆弹簧机构驱动的Y轴倾转：如青岛大学王乙潜等人发明的TEM原位双倾样品杆。Y轴倾转通过步进马达或外部转动装置带动水平传动杆沿水平方向移动，推动方向转换杆的右端向下运动，进而驱动样品杯逆时针转动，在弹簧的反向推力下实现Y轴正负倾转。此双倾样品杆可引入光纤和电极系统，但其双倾推杆和弹簧亦占据了前端较大体积，不便于其他装置的引入，弹簧的稳定性较差，容易产生倾转误差。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种透射电子显微镜双轴倾转样品台，其机械结构设计简单、加工方便、前端倾转台使用面积大、便于配合各种尺寸MEMS芯片、便于装配、倾转角度可精确控制且成本低。TEM样品杆采用金属材料为主体，通过机械加工的方法制得。与透射电镜配合使用，可以在亚埃、原子、纳米尺度下研究材料的显微结构，并得到选区电子衍射花样和高质量高分辨图像。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：

一种透射电子显微镜用双轴倾转样品杆，其特征在于包括样品杆杆身主体、前端倾转台、驱动杆、连杆、倾转轴、旋转轴、驱动杆固定轴和样品载台；样品杆杆身分为三个部分，后端放置直线电机，中段及前端分别为中空圆柱体；

倾转台整体为左右对称结构，为U型结构和凸台的组合，所述凸台为左右对称结构，包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度；在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔；凸台水平部分一端开有凸台卡槽，且中间开有便于电子束透过的通孔；凸台的水平部分嵌在U形结构之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台卡槽和驱动杆卡槽相连接；样品杆杆身前端开有对应的倾转轴连接孔，前端倾转台开有与倾转轴配合的连接孔，样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转。

当驱动杆固定轴在导槽的中心位置时，倾转台在水平位置，电机带动驱动杆向前运动时，样品台向一侧倾转，电机带动驱动轴向后运动过中心位置继续往后运动时，样品台向另一侧倾转。

进一步，所述的旋转轴为刚性轴，前端倾转台下表面凸台与水平方向成θ夹角(θ＝45°，可以实现Y轴最大倾转角)。

进一步样品杆杆身前端开有对应的倾转轴连接孔，前端倾转台开有与倾转轴配合的连接孔，连杆、凸台和驱动杆前端分别开有与旋转轴配合的连接孔。样品杆杆身主体前端开有运动导槽。驱动杆与直线步进电机之间通过插拔胶封连接，前端倾转台与样品杆身主体通过倾转轴连接，连杆、凸台和驱动杆前端分别与旋转轴连接，驱动杆前端与运动导槽通过驱动杆固定轴连接。倾转轴、旋转轴和驱动杆固定轴与各连接部件的固定连接均采用焊接的方式。

进一步，前端旋转台与运动导槽成θ角，当驱动杆固定轴在导槽的中心位置时，倾转台在水平位置，电机带动驱动杆向前运动时，样品台向一侧倾转，电机带动驱动轴向后运动过中心位置继续往后运动时，样品台向另一侧倾转。

进一步，用于TEM样品搭载或原位MEMS装置搭载的样品载台通过螺钉与前端倾转台相连接。

进一步，所述样品杆杆身的中间开有与驱动轴相配合的通孔，电机固定在杆上，杆身的末端设有能够保证真空的同轴电缆。

本发明的优势在于机械结构设计简单，加工方便，成本低，前端双倾台使用面积大，可配合不同尺寸与功能的原位MEMS装置。通过改变直线步进电机步进值，可以精确控制倾转角度，并可以实现大角度倾转。前端设计有驱动杆固定轴，保证驱动杆在直线方向的准确位移，增加了倾转精度的可靠性，放置机械卡死现象的发生。本装置可用于通用透射电子显微镜上，通用性广。

附图说明

图1为透射电子显微镜双倾样品杆整体结构示意图；

图2为双倾样品杆杆身前端与前端倾转台放大结构示意图；

图3为前端倾转台倾转一定正角度(上图)或负角度(下图)示意图。

图4前段及凸台放大结构示意图；

图5样品载台结构放大示意图。

图画中画面说明如下：

1前端倾转台 2样品杆杆身前端 3连杆 4驱动杆 5驱动杆固定轴 6样品载台7旋转轴 8倾转轴 9样品杆杆身 10直线步进电机 11凸台 12凸台卡槽 13运动导槽 14旋转轴孔 15倾转轴孔 16电子束透过孔

具体实施方式

下面，参考附图，对本发明进行进一步说明，附图中示意出本发明的示例性实施例。

样品杆杆身9的中心开有与驱动杆4尺寸相适配的通孔，直线步进电机10固定在样品杆后端上，电机引线通过样品杆杆身9末端设置的真空密封接口引出样品杆，驱动杆4与直线步进电机10通过插拔胶封的方式连接，前端倾转台1通过刚性倾转轴8与样品杆杆身前端2连接在一起，前端倾转台下表面凸台11通过旋转轴7与连杆3连接在一起，连杆3通过刚性驱动杆固定轴5与驱动杆4连接在一起，驱动杆固定轴5固定在样品杆杆身前端运动导槽13中并可沿运动导槽13前后直线运动，样品载台6通过螺钉固定在前端倾转台上。旋转轴7插入旋转轴孔14中，旋转轴7一端使用焊接的方式固定。倾转轴8插入倾转轴孔15，倾转轴8一端使用焊接的方式固定。

驱动杆4与直线步进电机10相连作为驱动部件，通过驱动杆固定轴5与运动导槽在竖直方向上的约束作用，做直线运动，同时推动与之相连接的连杆3，并带动前端倾转台1发生以倾转轴8为中心的旋转。

由于倾转轴8和驱动杆固定轴5始终处在同一水平面，且在样品杆杆身9中心轴线的延长线上，当驱动杆固定轴5在运动导槽13中的某一位置时，前端倾转台下表面凸台11与连杆成90°夹角时，前端倾转台1保持水平即Y轴倾转角为0°。由于驱动杆4与后端直线步进电机10相连接，当直线步进电机10带动驱动杆4向前运动时，与驱动杆4相连接的连杆3推动前端倾转台1下表面凸台11绕倾转轴8逆时针旋转，使前端倾转台1向负角度方向倾转(附图3)。当直线步进电机10带动驱动杆4向后运动时，与驱动杆4相连接的连杆3推动前端倾转台1下表面凸台11绕倾转轴8顺时针旋转，使前端倾转台1向正角度方向倾转(附图3)。倾转的角度大小由运动导槽长度11和直线步进电机10运动的距离严格控制。

Claims (1)

1.一种透射电子显微镜用双轴倾转样品杆，其特征在于包括样品杆杆身主体、前端倾转台、驱动杆、连杆、倾转轴、旋转轴、驱动杆固定轴和样品载台；样品杆杆身分为三个部分，后端放置直线电机，中段及前端分别为中空圆柱体；

倾转台整体为左右对称结构，为U型结构和凸台的组合，所述凸台为左右对称结构，包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度；在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔；凸台水平部分一端开有凸台卡槽，且中间开有便于电子束透过的通孔；凸台的水平部分嵌在U形结构之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台卡槽和驱动杆卡槽相连接；样品杆杆身前端开有对应的倾转轴连接孔，前端倾转台开有与倾转轴配合的连接孔，样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转。