CN103399012A - 一种比色传感贴膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种比色传感贴膜及其制备方法，包括如下步骤：①提取含花青素的天然色素：将干燥、破碎的花粉，用20-60v%乙醇水溶液进行超声波提取，经抽滤后将滤液经旋蒸得到天然色素的浓缩液；②制备交联的壳聚糖膜：往室温状态下1wt%的壳聚糖溶液中加入0.5-1.5wt%戊二醛溶液充分反应，将反应后的壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片上，经干燥后得到交联的壳聚糖膜片；③制备比色传感贴膜：将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，再将膜片浸入柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色。本发明具有成本低、使用简单方便和安全无毒的特点，并可解决现有技术需要进行样品前处理、使用仪器装置和检测专业性强的问题。
Description
技术领域
本发明涉及比色pH传感技术领域，更具体的说涉及一种比色传感贴膜及其制备方法，其可应用在食品分析检测领域，尤其是用于对肉类新型度进行实时检测。
背景技术
肉类是人们日常生活中必不可少的食物，从凭“肉票”定量买肉到“想吃就吃”，从过去年人均肉类占有量只有4公斤上升到现在的54．8公斤……我国肉类食品产业从落后到快速发展，百姓肉类消费从贫乏到日益富足。随着我国人民生活水平的提高和消费观念的更新，消费者对肉类食品消费量日益增加的同时，对其品质也提出了更高的要求。因此肉类食品在运输、贮存过程中的新鲜度检测尤为重要。
近年来，国内外研究人员对肉类新鲜度无损检测进行了大量的探索和尝试，取得了一些成果。目前，肉类新鲜度无损检测有各种方法，包括近红外光谱技术、超声波检测技术、人工嗅觉和人工味觉检测技术、光学技术和计算机视觉检测技术、多传感器信息融合检测技术等，其均需要使用大型的仪器和专业的检测技巧；冯建章等发明的快速检测肉类新鲜度的标准色卡，以及钮伟民等提出的一种肉类新鲜度的快速检测方法，都还需要进行样品前处理，因而不适用于超市、家庭等场所中大多数普通人使用。因此开发一种简单和可视化的检测方式，可以满足日常生活中对肉类新鲜度的测定的需要。
肉类食品的腐败变质主要是由于肉中的酶以及微生物的作用，使蛋白质分解时会产生氨（NH3）和胺类（R-NH2）等碱性含氮的有毒物质肉毒胺，肉毒胺与肉腐败过程中同时产生的有机酸结合就会形成挥发性盐基态氮存在于肉中。目前挥发性盐基氮（TVB-N）值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标。随着肉类食品腐败加剧，TVB-N的含量不断增加，样品的pH值不断增大。利用这一性质，可以将pH传感技术应用于肉类新鲜度的检测，特别是比色pH传感，实现可视化无损实时监测肉类新鲜度的变化。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种比色传感贴膜，实现了可视化无损实时监测肉类新鲜度变化，具有成本低、使用简单方便和安全无毒的特点，并可解决现有技术需要进行样品前处理、使用仪器装置和检测专业性强的问题。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种比色传感贴膜，其中，包括壳聚糖膜以及固定于壳聚糖膜上的天然色素，该天然色素中包含有花青素。
本发明的另一目的在于提供一种比色传感贴膜的制备方法，其中，包括如下步骤：
①提取含花青素的天然色素：将干燥、破碎的花粉，用20-60v%乙醇水溶液进行超声波提取，经抽滤后将滤液经旋蒸得到天然色素的浓缩液；
②制备交联的壳聚糖膜：往室温状态下1wt%的壳聚糖溶液中加入0.5-1.5wt%戊二醛溶液充分反应，将反应后的壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片上，经干燥后得到交联的壳聚糖膜片；
③制备比色传感贴膜：将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，于室温下浸泡一段时间后取出玻璃片，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，再将膜片浸入柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色，避光保存得到成品。
进一步，该步骤①中采用40v%的乙醇水溶液。
进一步，该步骤①中超声波提取是指在60℃的温度下超声波提取30min，在步骤①中抽滤之前还包括冷却步骤。
进一步，该步骤①中旋蒸是指在50℃的温度下进行。
进一步，该步骤②中干燥是指在室温下干燥24hr，再放入干燥箱于40℃烘干24 hr。
进一步，该步骤②中1wt%的壳聚糖溶液是由1.0g 壳聚糖溶于100 mL的1v%的HAc溶液中，再经60℃水浴中磁力搅拌至壳聚糖完全溶解后得到。
进一步，该步骤②中戊二醛溶液的溶度为1wt%。
进一步，该步骤②中的壳聚糖溶液与玻璃片的对应关系为：1.5mL的壳聚糖溶液均匀涂在48×12.4×0.9 mm3玻璃片上。
进一步，该步骤③中柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液的pH值为5.0。
采用上述结构后，本发明制成的比色传感贴膜，其对pH值敏感，当环境中的pH值发生变化时，传感贴膜的颜色从紫红色到绿色发生明显变化，从而对肉类的变质进行提醒；其至少具有如下有益效果：
一、在使用时只需少许水分即可贴附在保鲜膜上，在检测过程中不会脱落；
二、在检测时，人们可以用肉眼直接观察膜颜色随pH改变而发生变化，不需要借助任何光学设备，也不需要进行样品的前处理，也不需要专业的检测技能，即可实现可视化直接检测；
三、本发明所用原料均为天然产物，安全无毒无污染。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
本发明涉及一种比色传感贴膜，包括壳聚糖膜以及固定于壳聚糖膜上的天然色素，该天然色素中包含有花青素，其利用花青素对pH值的感应，从而达到可视化检测效果。
下面对本发明涉及的制备方法的实施例进行详细说明：
实施例1
5.0g经干燥、破碎的紫荆花花粉，用40v%乙醇水溶液于60℃超声提取30 min，冷却后抽滤，将滤液于50℃旋蒸得到天然色素的浓缩液。1.0g壳聚糖溶于100 mL的1%的HAc溶液中于60℃水浴中磁力搅拌至壳聚糖完全溶解，得到1%壳聚糖溶液，当壳聚糖溶液冷却到室温后，加入1.0wt%戊二醛溶液反应30 min，1.5mL壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片(48×12.4×0.9 mm3)上，然后在室温下干燥24 hr，再放入干燥箱于40℃烘干24 hr，得到交联的壳聚糖膜片。
将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，于室温下浸泡24 hr，然后取出玻璃片，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，然后将膜片浸入pH 5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色，避光保存。
实施例2
5.0g经干燥、破碎的杜鹃花花粉，用20v%乙醇水溶液于60℃超声提取30min，冷却后抽滤，将滤液于50℃旋蒸得到天然色素的浓缩液。1.0g壳聚糖溶于100mL的1%的HAc溶液中于60℃水浴中磁力搅拌至壳聚糖完全溶解，得到1%壳聚糖溶液，当壳聚糖溶液冷却到室温后，加入0.5wt%戊二醛溶液反应30 min，1.5 mL壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片(48×12.4×0.9 mm3)上，然后在室温下干燥24 hr，再放入干燥箱于40℃烘干24 hr，得到交联的壳聚糖膜片。
将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，于室温下浸泡24 hr，然后取出玻璃片，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，然后将膜片浸入pH 5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色，避光保存。
实施例3
5.0g经干燥、破碎的紫荆花花粉，用60v%乙醇水溶液于60℃超声提取30min，冷却后抽滤，将滤液于50℃旋蒸得到天然色素的浓缩液。1.0g 壳聚糖溶于100 mL 1% HAc溶液中于60℃水浴中磁力搅拌至壳聚糖完全溶解，得到1%壳聚糖溶液，当壳聚糖溶液冷却到室温后，加入1.5wtv%戊二醛溶液反应30 min，1.5mL壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片(48×12.4×0.9 mm3)上，然后在室温下干燥24hr，再放入干燥箱于40℃烘干24 hr，得到交联的壳聚糖膜。将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，于室温下浸泡24 hr，然后取出玻璃片，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，然后将膜片浸入pH5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色，避光保存。
一般来说，新鲜肉(一级鲜肉):感官无异常,pH5.8～6.4, 次鲜肉(二级鲜肉):感官检查变化轻微, pH 值6.5～6.6, 变质肉:感官检查有明显的变质腐败特征, pH 值>6.7
下面分别采用鱼肉和猪肉来实现本发明涉及的比色传感贴膜：
对鱼肉在室温下保存过程进行新鲜度检测，其检测结论为：
12hr膜的颜色开始变化，进入次新鲜状态；
16hr膜的颜色开始变绿，有臭味飘出，说明鱼肉开始腐败；
20hr膜的颜色完全变绿，臭味更重，腐败程度更深。
对猪肉在室温下保存过程进行新鲜度检测，其检测结论为：
24hr膜的颜色开始变化，进入次新鲜状态；
36hr膜的颜色开始变绿，有臭味飘出，说明猪肉开始腐败；
48hr膜的颜色完全变绿，臭味更重，腐败程度更深。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种比色传感贴膜，其特征在于，包括壳聚糖膜以及固定于壳聚糖膜上的天然色素，该天然色素中包含有花青素。
2.一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①提取含花青素的天然色素：将干燥、破碎的花粉，用20-60v%乙醇水溶液进行超声波提取，经抽滤后将滤液经旋蒸得到天然色素的浓缩液；
②制备交联的壳聚糖膜：往室温状态下1wt%的壳聚糖溶液中加入0.5-1.5wt%戊二醛溶液充分反应，将反应后的壳聚糖溶液均匀涂于玻璃片上，经干燥后得到交联的壳聚糖膜片；
③制备比色传感贴膜：将制得的壳聚糖膜片浸入天然色素的浓缩液中，于室温下浸泡一段时间后取出玻璃片，用蒸馏水反复冲洗至水为无色，再将膜片浸入柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中至膜变紫红色，避光保存得到成品。
3.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤①中采用40v%的乙醇水溶液。
4.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤①中超声波提取是指在60℃的温度下超声波提取30min，在步骤①中抽滤之前还包括冷却步骤。
5.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤①中旋蒸是指在50℃的温度下进行。
6.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤②中干燥是指在室温下干燥24hr，再放入干燥箱于40℃烘干24 hr。
7.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤②中1wt%的壳聚糖溶液是由1.0g 壳聚糖溶于100 mL的1v%的HAc溶液中，再经60℃水浴中磁力搅拌至壳聚糖完全溶解后得到。
8.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤②中戊二醛溶液的溶度为1wt%。
9.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤②中的壳聚糖溶液与玻璃片的对应关系为：1.5mL的壳聚糖溶液均匀涂在48×12.4×0.9 mm3玻璃片上。
10.如权利要求2所述的一种比色传感贴膜的制备方法，其特征在于，该步骤③中柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液的pH值为5.0。
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