CN103388196A - 静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法 - Google Patents

静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法 Download PDF

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静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，它涉及制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法。本发明要获得NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维。方法：一、制备NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料；二、焙烧，得到NaYF4/TiO2复合纤维；三、在稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液中加入表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐，搅拌，热处理，洗涤，干燥，得到NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，即完成。本发明制备的工艺简单、成本低、所需设备简单，易于实现工业化生产。

Description

静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法
技术领域
本发明涉及制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法。
背景技术
复合材料对现代科学技术的发展，有着十分重要的作用。复合材料的研究深度和应用广度及其生产发展的速度和规模，已成为衡量一个国家科学技术先进水平的重要标志之一。复合材料是一种混合物，在很多领域都发挥了很大的作用，代替了很多传统的材料。复合材料按其组成分为金属与金属复合材料、非金属与金属复合材料、非金属与非金属复合材料。复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，纳米复合材料则是其中最具吸引力的部分，发展很快，世界发达国家新材料发展的战略都把纳米复合材料的发展放到重要的位置。多元功能体的复合材料可以具有多种功能。同时，还有可能由于复合效应而产生新的功能。多功能复合材料是功能复合材料的发展方向。目前，制备复合材料的方法有很多。其中静电纺丝法由于其操作简单、使用范围广、成本低和不改变溶液自身特性而受到广泛关注。
稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料不可或缺的组分，稀土光功能材料被广泛用于终端显示、光电子器件、激光技术及生物等领域。自从1994年R.N.Bhargava等人首次报道了ZnS:Mn纳米晶颗粒具有高于体材料的量子发光效率后，微纳发光材料受到了国内外学者的广泛关注。稀土微纳发光材料可以表现出许多奇异的特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。新型稀土复合材料的设计及性能研究一直是学者们所关注的焦点。
发明内容
本发明的目的提供静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法。
本发明静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，按以下步骤实现：
一、将NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇在温度为40℃，搅拌速度为150r/min的条件下混合，然后通过静电纺丝获得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料；
二、将步骤一所得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料进行焙烧，焙烧温度为450～550℃，升温速度为1℃/min条件下焙烧时间为2h，得到NaYF4/TiO2复合纤维；
三、在稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液中加入表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐，搅拌均匀后在110～220℃下热处理2～48h，然后用蒸馏水洗涤至溶液的pH=7，再在60～80℃条件下真空干燥8～12h，得到NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，即完成静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维；
其中步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇的质量比为0.5：2：4：20；
步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶中Ln为Eu（铕）、Er（铒）、Tm（铥）、Yb（镱）中的一种或者几种的混合；
步骤一中PVP的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液、表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐的质量比为0.5：1：1：1。
本发明静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，设计合成得到了一种新的稀土复合材料，其具有单一材料所不具备的特殊性能。例如材料既保持了氟化物发光效率高的优点，又增加了材料的稳定性。在发光领域具有很好的应用前景；
本发明NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维制备的工艺简单、成本低、所需设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例中制备的NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的扫描电子显微镜图；
图2为实施例中制备的NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的XRD图；
图3为实施例中制备的NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的上转换荧光光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，按以下步骤实现：
一、将NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇在温度为40℃，搅拌速度为150r/min的条件下混合，然后通过静电纺丝获得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料；
二、将步骤一所得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料进行焙烧，焙烧温度为450～550℃，升温速度为1℃/min条件下焙烧时间为2h，得到NaYF4/TiO2复合纤维；
三、在稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液中加入表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐，搅拌均匀后在110～220℃下热处理2～48h，然后用蒸馏水洗涤至溶液的pH=7，再在60～80℃条件下真空干燥8～12h，得到NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，即完成静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维；
其中步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇的用量质量比为0.5：2：4：20；
步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶中Ln为Eu、Er、Tm、Yb中的一种或者几种的混合；
步骤一中PVP的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液、表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐的质量比为0.5：1：1：1。
本实施方式中Ln为几种的混合时各组分按任意比混合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述静电纺丝，采用的电压为12kV。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述焙烧温度为500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述的稀土硝酸盐为硝酸铕、硝硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱中的一种或者几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中稀土硝酸盐为混合物时各组分按任意比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的阴离子盐为Na2WO4。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇单油酸酯、十六醇、油醇、油酸中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中表面活性剂为混合物时各组分按任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述阴离子盐为Na2WO4。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在200℃下热处理24h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中在70℃条件下真空干燥10h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
实施例：
静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，按以下步骤实现：
一、将NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇在温度为40℃，搅拌速度为150r/min的条件下混合，然后通过静电纺丝获得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料；
二、将步骤一所得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料进行焙烧，焙烧温度为550℃，升温速度为1℃/min条件下焙烧时间为2h，得到NaYF4/TiO2复合纤维；
三、在稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液中加入乙烯基吡咯烷酮、NaYF4/TiO2复合纤维和Na2WO4，搅拌均匀后在160℃下热处理24h，然后用蒸馏水洗涤至溶液的pH=7，再在80℃条件下真空干燥10h，得到NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，即完成静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维；
其中步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇的用量质量比为0.5：2：4：20；
步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶中Ln为Er和Yb；
步骤一中PVP的浓度为1mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液的浓度为1mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液、表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐的质量比为0.5：1：1：1；
步骤三所述的稀土硝酸盐为硝酸铒和硝酸镱。
本实施例中所得NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示，可见Bi2WO6:Ln3+纳米晶均匀的生长在NaYF4/TiO2:Ln3+复合纤维的表面；
本实施例中所得NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的XRD图谱如图2所示，可见Bi2WO6:Ln3+纳米晶数正交晶相；
本实施例中所得NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的上转换荧光光谱如图3所示，可见在近红外光激发下样品可以发出红色上转换荧光。

Claims (9)

1.静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，按以下步骤实现：
一、将NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇在温度为40℃，搅拌速度为150r/min的条件下混合，然后通过静电纺丝获得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料；
二、将步骤一所得NaYF4/TiO2复合纤维前驱体材料进行焙烧，焙烧温度为450～550℃，升温速度为1℃/min条件下焙烧时间为2h，得到NaYF4/TiO2复合纤维；
三、在稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液中加入表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐，搅拌均匀后在110～220℃下热处理2～48h，然后用蒸馏水洗涤至溶液的pH=7，再在60～80℃条件下真空干燥8～12h，得到NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维，即完成静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维；
其中步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇的用量质量比为0.5：2：4：20；
步骤一中NaYF4:Ln3+纳米晶中Ln为Eu、Er、Tm、Yb中的一种或者几种的混合；
步骤一中PVP的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液的浓度为0.05～2mol/L；
步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO3)3混合溶液、表面活性剂、NaYF4/TiO2复合纤维和阴离子盐的质量比为0.5：1：1：1。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤一所述静电纺丝，采用的电压为12kV。
3.根据权利要求1或2所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤二中所述焙烧温度为500℃。
4.根据权利要求3所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三所述的稀土硝酸盐为硝酸铕、硝硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱中的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求4所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三中所述的阴离子盐为Na2WO4。
6.根据权利要求5所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇单油酸酯、十六醇、油醇、油酸中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求6所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三所述阴离子盐为Na2WO4。
8.根据权利要求7所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三中在200℃下热处理24h。
9.根据权利要求8所述的静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF4/TiO2/Bi2WO6:Ln3+复合纤维的方法，其特征在于步骤三中在70℃条件下真空干燥10h。
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