CN103387871A

CN103387871A - 一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法

Info

Publication number: CN103387871A
Application number: CN2012101431227A
Authority: CN
Inventors: 林凯; 鹿洪亮; 马鹏飞
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date: 2012-05-09
Filing date: 2012-05-09
Publication date: 2013-11-13

Abstract

本发明公开一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，称取待萃取样品与低温萃取剂一起装入物料瓶密封，在低温常压下萃取后得到萃取液；然后将萃取液在常温常压下挥发，其中的香味成分被多级捕集瓶中的捕集液吸收，低温萃取剂最后回收到与末级捕集瓶连接的低温冷却萃取液回收瓶中。本发明充分克服了以往处理方法中高温高压及采用的有毒溶剂残留等缺点，能在常温常压下萃取，保留样品的种类和含量不变，具有方法简单、结果保真、易操作、安全环保等优点。

Description

一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法

技术领域

本发明涉及一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法。

背景技术

天然植物的利用在医药、食品、香精香料、香水等领域的应用越来越广泛，但其有效成分的提取方法一直是科研工作者攻关的难点。传统的提取纯化方法包括煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等，这些方法普遍存在着有效成分提取率不高、杂质清除率低、生产周期长、能耗高、溶剂用量大等缺点；现代中草药提取、纯化技术有半仿生提取法(SBE)、超临界流体萃取法、超声提取法、大孔吸附树脂分离技术、超滤技术、絮凝分离技术、高速离心分离技术、微波萃取技术（MAE）等；对中草药中挥发性大和溶解度小的成分可进行了包囊技术或Β-环糊精的包合工艺。萃取的溶剂包括酒精、水、液体CO2、石油醚、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等。

但很多处理过程中涉及到高温、高压、有毒溶剂，样品经过高温处理很多成分经过氧化还原反应，得到的产物已经不全是样品的原始组份或含各种溶酶的残留；样品经过二氯甲烷、石油醚、丙酮等有毒性的试剂处理后得到的产物很难直接应用到实际生产中。天然植物提取液具有独特的香味、保健、药用等功能性成分，是重要的添加剂，也是食品、药品、香精香料等行业的原料来源。但如果处理过程伴有高温氧化还原过程，可能会破坏其中的有效成分，甚至会产生新的有害成分。很多处理方法为了得到其中某些有效成分而加入有毒的试剂，在后续处理工序中很难将这些有毒试剂清除，使天然植物提取物的应用范围比较有限。

目前，国内外还没有一种有效的低温常压下天然植物的提取方法，使天然植物（中草药）的应用受到了很大的限制。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，该方法能保留样品原始成分组成；得到的萃取液既可直接用于分析，又可以在生产中作为添加剂直接使用；操作简便、安全、环保、可适应性强等优点。

为实现上述目的，本发明技术方案为：

一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，其提取步骤如下所述：

A、先称取待萃取样品与低温萃取剂一起装入物料瓶密封，在-15℃至-1℃的低温常压下萃取11-15小时，得到萃取液；

B、将装有上述萃取液的物料瓶连接多级捕集瓶，萃取液在常温常压下快速挥发，依次经过串联的多级捕集瓶后，其中的香味成分被多级捕集瓶中的捕集液吸收，多级捕集瓶中的捕集液为水或纯水；低温萃取剂最后回收到与末级捕集瓶连接的低温冷却萃取液回收瓶中。

上述的步骤A中的低温萃取剂为溴甲烷。

上述的步骤B中低温萃取剂回收瓶中的回收液为乙醇、乙醚、二硫化碳中的一种或几种混合皆可，乙醇、乙醚、二硫化碳的混合比例为0-100:0-92:0-95。

上述技术方案的有益之处在于：

本发明提取天然植物挥发性香味成分采用的萃取剂为溴甲烷（CH3Br）， (英文名称：Bromomethane)，又称溴代甲烷或甲基溴，是一种无色无味的液体，浓度高时有甜味熔点-93℃，沸点3.6℃，蒸汽压243.18kPa(1824mmHg 25℃),蒸汽与空气混合物爆炸限13.5-14.5%。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、二硫化碳等。在氧气中易燃，在空气中遇高热、明火才燃烧。腐蚀镁、铝及其合金。它具有很强烈的熏蒸作用，能高效、广谱地杀灭各种有害生物，农业上用作杀虫熏剂、冷冻剂。它对土壤具有很强的穿透能力，能穿透到未腐烂的有机体中，从而达到灭虫、除病、除草的目的；还用于熏蒸农作物、水果和蔬菜等；从种籽、花中提炼油；羊毛脱脂等，残留的气体能迅速挥发，不会产生残留。

本发明所述的提取方法主要利用溴甲烷或其他低沸点萃取剂沸点低、常温常压下挥发快的特点。首先将待研究样品在溴甲烷或其他低沸点萃取剂中经过低温常压浸泡、常温常压下萃取剂快速挥发，将萃取出的有效挥发性成分夹带出，然后经过一级或多级捕集瓶，将挥发性有效成分溶解在不同的有机溶剂中；溴甲烷（或其他低沸点萃取剂）最后经冷却回收，可循环使用，既节约成本，又不会对环境造成危害。

本发明主要是利用溴甲烷微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、二硫化碳等物理特性，将挥发性的萃取剂溴甲烷和香味成分分离。在实际操作中（见说明书附图2），回收香味物质的回收瓶5中加入纯水，利用溴甲烷微溶于水、香味物质（主要是酸、醇、酮、醛、酯等）易溶于水的特点，将香味物质溶解，捕集在捕集瓶5中；而溴甲烷基本不溶于水，在压力作用下到了回收瓶4，回收瓶4可以加入溴甲烷易溶的乙醇、乙醚、二硫化碳等，溴甲烷在低温水浴7及溶剂乙醇、乙醚、二硫化碳等（其中一种或几种混合都可）的双重作用下，最后回收到已经充分降温的回收瓶7供循环使用。该回收瓶也可以不加回收液，仅靠低温水浴7也可以实现回收溴甲烷的功能。

该发明的主要是解决目前天然植物提取方法存在高温高压、氧化还原过程，改变了样品萃取液的原始组成，以及添加的有毒溶剂残留在萃取液中等缺点。该方法能保留样品原始成分组成；得到的萃取液既可直接用于分析，又可以在生产中作为添加剂直接使用；操作简便、安全、

环保、可适应性强等优点。

附图说明

图1是本发明装置原理示意图一；

图2是本发明装置原理示意图二；

图3是本发明的低温萃取过程原理示意图。

具体实施方式

如图1、2、3所示一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法：其具体实施方式如下：

实施例一，首先将待萃取样品茶叶20g和溴甲烷（CH3Br） 100g装入物料瓶3密封，冷却至-10℃的低温，在低温下萃取12小时得到萃取液。然后将萃取好的物料瓶3从冷却箱1取出，连接好管路8，萃取液在常温下快速挥发，依次经过串联的三个捕集瓶6，三个捕集瓶6的捕集液为纯水。萃取出的茶叶有效成分被捕集液5吸收。溴甲烷（CH3Br）4最后回收到已经充分降温的回收瓶7供循环使用。低温萃取剂回收瓶4中的回收液为乙醇、乙醚、二硫化碳混合物，乙醇、乙醚、二硫化碳的混合比例为60:25:15。

实施例二，首先将待萃取样品枇杷叶粉末15g和溴甲烷（CH3Br） 80g装入物料瓶3并密封，冷却至-5℃的低温，在低温下萃取11小时得到萃取液。然后将萃取好的物料瓶3连接至管路8，从冷却箱1取出，萃取液在常温下快速挥发，依次经过串联的三个捕集瓶6，三个捕集瓶6的捕集液为纯水。萃取出的枇杷叶有效成分被捕集液5吸收。溴甲烷（CH3Br）4最后回收到已经充分降温的回收瓶7供循环使用。低温萃取剂回收瓶4中的回收液为乙醇。

实施例三，首先将待萃取样品银杏叶粉末35g和低温萃取剂溴甲烷（CH3Br）150g装入物料瓶3并盖严，冷却至-6℃，在低温萃下萃取14小时得到萃取液。然后将萃取好的物料瓶3从冷却箱1取出，连接好管路8，萃取液在常温下快速挥发，依次经过串联的四个捕集瓶，四个捕集瓶6的捕集液为水或纯水。萃取出的银杏叶有效成分被捕集液5吸收。溴甲烷（CH3Br）4最后回收到已经充分降温的回收瓶7供循环使用。低温萃取剂回收瓶4中的回收液为乙醇、乙醚混合物，乙醇、乙醚的混合比例为80:20。

本发明的实施例一与实施例二、实施例三的区别在于待分析样品种类及其样品量不同、萃取时的冷却温度、溴甲烷使用量、萃取时间不同，但其工艺过程和原理都相同。

上述各种待分析样品种类及其样品量、低温萃取剂使用量的确定，可根据所具体情况确定。

上述仅为本发明的几个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims

1.一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，其提取步骤如下所述：

2.如权利要求1所述的一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，其特征在于：上述的步骤A中的低温萃取剂为溴甲烷。

3.如权利要求1或2所述的一种低温提取天然植物挥发性香味成分的方法，其特征在于：上述的步骤B中低温萃取剂回收瓶中的回收液为乙醇、乙醚、二硫化碳中的一种或几种混合皆可，乙醇、乙醚、二硫化碳的混合比例为0-100:0-92:0-95。