CN103387823A - 一种剪切增稠堵水调剖剂、其制备方法及其在油田的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。本发明采用反相微乳液法制备得到剪切增稠堵水调剖剂，得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同的温度下均表现出了粘度迅速增加的现象，具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下也能够对水流管道进行很好的封堵。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法及其油田应用。
背景技术
当前，国内大部分油田都已进入特高含水开发中后期，“控水稳油”已成为各个油田重要任务。堵水调剖技术是油田进入高含水开发阶段提高注水效果和油田最终采收率的有效方法。
中国专利CN1837574公开了一种用于注蒸汽热窜井封窜调剖热敏水溶性凝胶，其由纤维素醚、无机氨盐和碱金属盐混合制备而成，该凝胶对地层伤害小，封堵强度大，但是纤维素醚容易生物降解，且现场配注溶解困难，调剖成本较高。中国专利CN102559159公开了一种弱凝胶调剖堵水剂，其将部分水解聚丙烯酰胺与酚醛树脂交联，制得的弱凝胶调剖堵水剂吸水膨胀，凝胶强度高，堵油率小，但此类树脂类调剖剂的选择性差，容易造成油层伤害，进而污染地层，影响产能。中国专利CN101033392公开了一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，其将高分子聚丙烯酰胺与硼改性酚醛树脂延迟交联剂混合，制得的膨胀型流动凝胶调剖堵水剂具有高吸水膨胀型和耐温性能，但此类调剖剂环境自适应性较差，耐盐性能有待提高，对油层也有一定伤害。
随着堵水调剖技术的发展，无毒环保并具有环境自适应性、封堵强度高的新型堵水调剖剂成为国内外研究的新方向，其中剪切增稠堵水调剖技术备受关注。剪切增稠是指一些高分子水溶液在剪切速率升高到一定值后粘度迅速变大，而一旦撤去剪切速率，其粘度又会迅速降低。当前，含油储层非均值性主要体现在大量注入的水在高渗透地带无效地循环，如果引入的是剪切增稠流体，流经高渗透地带的剪切速率大，流体黏度变大，流动阻力也大，流体会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到调剖堵水的目的。美国专利US8240380公开了一种用于提高石油采油率的剪切增稠流体，该流体是由聚氧乙烯和纳米硅酸盐粒子组成，这种流体对注入井可进行选择性的封堵，同时初粘低，注入压力小，但是这种双组份体系在地底容易组分分离而失去效用，并且存在制备成本高，纳米粒子容易絮凝等缺点。美国专利US7385019公开了一种剪切增稠流体，该流体是由疏水缔合水溶高分子组成，这种特别的流体在不同剪切速率和矿化度下表现出不同的增稠效率，但是升高到一定温度剪切增稠现象会消失，失去了调剖堵水的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种剪切增稠堵水调剖剂、其制备方法及其在油田中的应用，本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有较好的耐温性，能够在较高温度下实现选择性堵水。
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；
将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；
将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；
将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；
将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。
优选的，所述水溶性丙烯酰胺单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺中的一种或几种。
优选的，所述离子单体为阳离子单体；
所述阳离子单体为（甲基）丙烯酸二甲胺基乙（丙）酯、（甲基）丙烯酸二甲胺基羟基乙（丙）酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和（甲基）乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选的，所述离子单体为阴离子单体；
所述阴离子单体为（甲基）丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和4-乙烯基苯磺酸钠中的一种或几种。
优选的，所述表面活性剂具有式（I）所示结构：
其中，R1为H或CH3；
R2为Cl或Br；
n为14～18。
优选的，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的摩尔比为（70～80）:（10～20）:（5～10）。
优选的，所述单体水溶液中水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量浓度为35%～55%。
优选的，所述乳化剂为山梨糖醇甘油酸酯、山梨醇酐硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和山梨糖醇酐三硬脂酸酯中的一种或几种。
优选的，所述油溶性溶剂为白油、异辛烷和煤油中的一种或几种。
优选的，所述乳化剂与所述油溶性溶剂的质量比为（20～40）:100。
优选的，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量与所述乳化剂的质量比为（10～50）:（30～120）。
优选的，所述引发剂包括氧化剂和还原剂；
所述氧化剂为过硫酸盐和过氧化氢中的至少一种；
所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺和尿素中的至少一种。
优选的，所述引发剂与所述油包水反相预聚乳液的质量比为（0.1%～0.2%）：1。
优选的，所述聚合反应的温度为20℃～40℃；
所述聚合反应的时间为1h～5h。
优选的，所述破乳剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的一种或几种。
优选的，所述破乳剂与所述油包水反相微乳液聚合物的质量比（0.5%～1%）:1。
本发明提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的剪切增稠堵水调剖剂，所述剪切增稠堵水调剖剂中聚合物的分子量为2.0×106～6.0×106。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法得到的剪切增稠堵水调剖剂或上述技术方案所述的剪切增稠堵水调剖剂在油田中的应用。
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。本发明采用反相微乳液法制备得到剪切增稠堵水调剖剂，将本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂注入地层高渗透层地带后，在强剪切流场下，流体黏度会迅速变大，流动阻力变大，再注入的驱油剂会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到选择性调剖堵水的目的。本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同的温度下均表现出了粘度迅速增加的现象，具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下也能够对水流管道进行很好的封堵。实验结果表明，本发明实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在25℃临界剪切速率为0.76S1-，粘度增加22倍；45℃临界剪切速率为3.5S1-，粘度增加9倍；75℃临界剪切速率26S1-，表观粘度增加25倍。
另外，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂还具有较好的盐度适应性和pH值适应性，在较高粘度和较高pH值的情况下，仍表现出粘度迅速增加的现象。实验结果表明，本发明实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在摩尔浓度为0.001mol/L的氯化钠溶液中的临界剪切速率为4.7S1-，粘度增加近18倍；0.01mol/L的氯化钠溶液中的临界剪切速率为49.8S1-，粘度增加近7倍；0.1mol/L的氯化钠溶液中的临界剪切速率为184.6S1-，粘度增加近6倍；1mol/L的氯化钠溶液中的临界剪切速率为324.6S1-，粘度增加37倍。剪切增稠堵水调剖剂在pH值为4.2时的临界剪切速率为326.5S1-，粘度增加5倍；在pH值为7.2时的临界剪切速率为68.5S1-，粘度增加14倍；在pH值为9.6时的临界剪切速率为32.6S1-，粘度增加42倍；在pH值为12时的临界剪切速率为12.4S1-，粘度增加61。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下表观粘度随剪切速率的变化图；
图2为本发明实施例3得到的剪切增稠堵水调剖剂在25℃的储能模量和损耗模量随剪切应力的变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；
将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；
将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；
将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；
将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。
本发明采用以水性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂为原料，得到单体水溶液；以乳化剂与油溶性溶剂混合，制备油相；将单体水溶液与油相混合后，加入引发剂进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；再将所述油包水反相微乳液聚合物破乳，得到剪切增稠堵水调剖剂。本发明采用反相微乳液法制备得到剪切增稠堵水调剖剂，将本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂注入地层高渗透层地带后，在强剪切流场下，流体黏度会迅速变大，流动阻力变大，再注入的驱油剂会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到选择性调剖堵水的目的。本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同的温度下均表现出了粘度迅速增加的现象，具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下也能够对水流管道进行很好的封堵。
本发明将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液。在本发明中，所述水溶性丙烯酰胺单体通过反相微乳液聚合，使得到的剪切增稠堵水调剖剂中的聚合物具有较高的分子量和一定的水溶性。在本发明中，所述水溶性丙烯酰胺单体优选为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和N-（1,1-二甲基-3-氧代丁基）丙烯酰胺中的一种或几种，更优选为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和N-（1,1-二甲基-3-氧代丁基）丙烯酰胺中的一种，最优选为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺；
在本发明中，所述离子单体能够进一步增加得到的聚合物的水溶性，可以为阳离子单体，也可以为阴离子单体。当所述离子单体为阳离子单体时，所述阳离子单体优选为（甲基）丙烯酸二甲胺基乙（丙）酯、（甲基）丙烯酸二甲胺基羟基乙（丙）酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和（甲基）乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种，更优选为（甲基）丙烯酸二甲胺基乙（丙）酯、（甲基）丙烯酸二甲胺基羟基乙（丙）酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和（甲基）乙烯基吡咯烷酮中的一种，最优选为甲基丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲胺基羟基乙酯；
在本发明中，所述表面活性剂能够提高得到的聚合物在剪切流场下的疏水缔合能力，优选为非离子表面活性剂，更优选为具有式（I）所示化合物：
其中，R1为H或CH3；R2为Cl或Br；n为14～18。所述表面活性剂最优选为十八烷基三甲基烯丙基溴化铵；
在本发明中，以所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总物质的量为100份计，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的摩尔比优选为（70～80）:（10～20）:（5～10），更优选为（72～78）:（12～18）:（6～8）。在所述单体水溶液中，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量浓度优选为35%～55%，更优选为40%～50%，最优选为42%～48%。
本发明将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相。在本发明中，所述乳化剂优选为乳化剂为山梨糖醇甘油酸酯（Span80）、山梨醇酐硬脂酸酯（Span60）、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Twen60）和山梨糖醇酐三硬脂酸酯（Span65）中的一种或几种，更优选为山梨糖醇甘油酸酯（Span80）和山梨醇酐硬脂酸酯（Span60）中的一种或两种，最优选为山梨糖醇甘油酸酯（Span80）。在本发明中，所述油溶性溶剂优选为白油、异辛烷和煤油中的一种或几种，更优选为白油和异辛烷中的一种或两种。在本发明中，所述乳化剂与所述油溶性溶剂的质量比优选为（20～40）:100，更优选为（25～35）:100。
得到单体水溶液和油相后，本发明将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液。本发明对所述乳化的条件没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的乳化的技术方案即可。本发明优选将所述单体水溶液与油相在分散乳化剂中混合，进行乳化，得到油包水反相预聚乳液。在本发明中，所述乳化的温度优选为20℃～30℃，更优选为22℃～28℃；所述乳化的时间优选为5min～20min，更优选为10min～15min；所述乳化的速率优选为500r/min～2000r/min，更优选为800r/min～1600r/min，最优选为1000r/min～1500r/min。本发明采用上述技术方案所述质量浓度的单体水溶液和油相混合时，所述单体水溶液与所述油相的体积比优选为1:（1.5～3），更优选为1:（2～2.5）；若以所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量与乳化剂的质量比来确定单体水溶液与油相反应时的用量，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量与所述乳化剂的质量比优选为（10～50）:（30～120），更优选为（20～40）:（50～100），更优选为（25～35）:（65～85）。
得到油包水反相预聚乳液后，本发明将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物。本发明优选在惰性气氛下，在搅拌的条件下，向所述油包水反相预聚乳液中加入引发剂，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物。本发明对所述惰性气氛的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的能够提供惰性气氛的惰性气体即可，如可以在氮气气氛下，也可以在氦气气氛下，还可以在氩气气氛下。在本发明中，所述引发剂优选为自由基引发剂，更优选为包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂优选为过硫酸盐和过氧化氢中的至少一种，更优选为过硫酸盐，最优选为过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或两种；所述还原剂优选为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺和尿素中的至少一种，更优选为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种，最优选为亚硫酸氢钠或亚硫酸钠中的一种或两种。在本发明中，所述引发剂与所述油包水反相预聚乳液的质量比优选为（0.1%～0.2%）:1，更优选为（0.12%～0.18%）:1；所述引发剂中，所述氧化剂与所述还原剂的质量比优选为1:（1.5～3），更优选为1:（2～2.5）。在本发明中，所述聚合反应的温度优选为20℃～40℃，更优选为25℃～35℃，最优选为30℃；所述聚合反应的时间优选为1h～5h，更优选为2h～3h。
得到油包水反相微乳液聚合物后，本发明将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。在本发明中，所述破乳剂优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的一种或几种，更优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。在本发明中，所述破乳剂与所述油包水反相微乳液聚合物的质量比优选为（0.5%～1%）:1，更优选为（0.6%～0.8%）:1。在本发明中，所述水的加入量优选使所述油包水反相微乳液聚合物稀释10倍～30倍，更优选为稀释至15倍～25倍。
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂，由上述技术方案所述的制备方法制得，在所述剪切增稠堵水调剖剂中聚合物的分子量为2.0×106～6.0×106，优选为3.0×106～5.0×106。
本发明提供了一种上述技术方案所述方法得到的剪切增稠堵水调剖剂或上述技术方案所述的剪切增稠堵水调剖剂在油田中的应用，可用作油水同层井中的选择性堵水剂，还可以用作水驱井或化学驱井中的调剖剂。
本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有较高的温度适应性，在较高温度下，仍具有剪切增稠的效果，具有较好的耐温性；而且具有较高的盐度适应性和pH值适应性，在较宽的盐度范围和较宽的pH值范围内，均具有较好的剪切增稠效果，能够适应不同盐度和不同pH值的环境中。本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有高度选择堵水的性能，这种具有高度选择型调剖剂注入地层高渗透层地带后，在强剪切流场下，流体黏度会迅速变大，流动阻力变大，再注入的驱油剂会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到调剖堵水的目的，改善了石油储层渗透率，提高了石油的采收率。
本发明提供的制备剪切增稠堵水调剖剂的方法易工业化，原料成本低，得到的剪切增稠堵水调剖剂耐温性好，可现场配置使用，有较大的推广价值，并且本发的剪切增稠堵水调剖剂的增稠幅度高，表观粘度增加幅度可达100倍。
本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。本发明采用反相微乳液法制备得到剪切增稠堵水调剖剂，将本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂注入地层高渗透层地带后，在强剪切流场下，流体黏度会迅速变大，流动阻力变大，再注入的驱油剂会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到选择性调剖堵水的目的。本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同的温度下均表现出了粘度迅速增加的现象，具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下也能够对水流管道进行很好的封堵。实验结果表明，本发明实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在25℃临界剪切速率为0.76S1-，粘度增加22倍；45℃临界剪切速率为3.5S1-，粘度增加9倍；75℃临界剪切速率26S1-，表观粘度增加25倍。
另外，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂还具有较好的盐度适应性和pH值适应性，在较高粘度和较高pH值的情况下，仍表现出粘度迅速增加的现象。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种剪切增稠堵水调剖剂、其制备方法及其在油田的应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
在下述实施例中，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、山梨糖醇甘油酸酯（Span80）、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和异辛烷为国药集团化学试剂有限公司生产；白油、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵和十八烷基二甲基烯丙基溴化胺为上海安耐吉试剂有限公司生产。
采用中国科学技术大学玻璃仪器厂生产的四口反应釜进行溶解；采用德国IKA公司生产的EUROSTAR型磁力加热搅拌器进行加热及搅拌；采用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪对剪切增稠堵水调剖剂的粘度，以及储能模量和损耗模量进行分析。
实施例1
将19.04g丙烯酰胺、6.96g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、14g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40mL去离子水混合溶解，得到单体水溶液；
将18g山梨糖醇甘油酸酯（Span80）与60mL白油混合溶解，得到油相；
将上述得到的单体水溶液和油相混合，通过分散乳化机进行剪切乳化10min，搅拌速率为1000r/min，得到油包水反相预聚乳液；
将得到的油包水反相预聚乳液置入装有搅拌器、温度计、导气管和回流冷凝管的四口聚合反应釜中，向其中通入60min氮气，除去其中的溶解氧，再向其中加入2mL含有0.036g过硫酸钾的溶液和2mL含有0.108g亚硫酸氢钠的溶液作为自由基引发剂，在氮气气氛及30℃的条件下搅拌2h进行聚合反应，得到油包水反相乳液聚合物；
向得到的油包水反相乳液聚合物中加入8.1g十二烷基硫酸钠和1500mL去离子水，搅拌即得到剪切增稠堵水调剖剂。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明采用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪测试，对得到的剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度随剪切速率变化进行测试，测试使用同轴圆筒测试体系：圆筒内径为15mm，转子直径为14mm，圆筒深度为42mm；升温速率为1℃/分钟，温度范围25℃～70℃，剪切速率范围为0.05S1-～1000S1-。结果如图1所示，图1为本发明实施例1得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下表观粘度随剪切速率的变化图，从图1中看出，在不同温度下，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂均在不同剪切速率表现出粘度迅速增加的现象；本发明将开始出现剪切增稠现象的剪切速率定义为临界剪切速率，本发明提供剪切增稠堵水调剖剂在25℃时的临界剪切速率为0.76S1-，粘度增加22倍；45℃时的临界剪切速率为3.5S1-，粘度增加9倍；75℃时的临界剪切速率为26S1-，表观粘度增加25倍，这说明本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵。
实施例2
采用实施例1的技术方案制备得到剪切增稠堵水调剖剂，不同的是，本实施例中十二烷基磺酸钠的加入量为15.5g，去离子水的加入量为3000mL。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明按照实施例1中所述的检测方法，检测本实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下的临界剪切速率和粘度变化，结果如表1所示，表1为本发明实施例2得到的剪切增稠调剖剂在不同温度下的性能测试结果。
表1本发明实施例2得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下的性能测试结果
由表1可以看出，本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵。
实施例3
按照实施例1的技术方案制备得到剪切增稠堵水调剖剂，不同的是，本实施例将“17.96g丙烯酰胺，7.94g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，14.1g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40ml去离子水混合溶解”代替实施例1中的“19.04g丙烯酰胺，6.96g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，14g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40ml去离子水混合溶解”。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明对得到的剪切增稠调剖剂在不同温度下的表观粘度随剪切速率变化的情况进行了测试，结果表明，在不同温度下，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂均在不同剪切速率表现出粘度迅速增加的现象，这说明本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵；
本发明采用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪，测试本实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在25°C的储能模量和损耗模量随剪切应力的变化，测试参数为：角速度ω为6.28rad/s，结果如图2所示，图2为本发明实施例3得到的剪切增稠堵水调剖剂在25℃的下的储能模量和损耗模量随剪切应力的变化图，由图2可以看出，当剪切应力在较低范围时，损耗模量比储能模量高，意味着体系表现出典型的液体特征；随着应力增加，储能模量和损耗模量随之迅速增加，并且储能模量大于损耗模量，具有类固体的特征，这说明本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有典型的触变性质，在高渗透层中能形成凝胶屏障，对水流管道可进行很好的封堵。
实施例4
采用的实施例1的技术方案制备得到剪切增稠堵水调剖剂，不同的是，本实施例“将18g山梨糖醇酐三硬脂酸酯（Span65）与60ml异辛烷混合溶解，配成油相”替换实施例1中的“将18g山梨糖醇甘油酸酯（Span80）与60ml白油混合溶解，配成油相”。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明对得到的剪切增稠调剖剂在不同温度下的表观粘度随剪切速率变化的情况进行了测试，结果表明，在不同温度下，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂均在不同剪切速率表现出粘度迅速增加的现象，这说明本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵；
本发明在45°C温度下，测试得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同浓度氯化钠溶液中的临界剪切速率和粘度变化，结果如表2所示，表2为本发明实施例4得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同浓度的氯化钠溶液中的性能测试结果。
表2本发明实施例4得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同浓度的氯化钠溶液中的性能测试结果
由表4可以看出，本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有较高的盐溶液适应性，能够在较高浓度的盐溶液中保持较好的堵水效果。
实施例5
采用实施例1的技术方案制备得到剪切增稠堵水调剖剂，不同的是，本实施例将“19.98g丙烯酰胺，7.28g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，12.74g十四烷基二甲基烯丙基溴化胺与40m去离子水混合溶解”替换实施例1中的“19.04g丙烯酰胺，6.96g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，14g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40mL去离子水混合溶解”。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明测试不同温度下，得到的剪切增稠堵水调剖剂的临界剪切速率和粘度变化，结果如表3所示，表3为本发明实施例5得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下的性能测试结果。
表3本发明实施例5得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同温度下的性能测试结果
由表3可以看出，本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵。
实施例6
采用实施例1的技术方案制备得到的剪切增稠堵水调剖剂，不同的是，本实施例采用“17.96g丙烯酰胺，7.94g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，14.1g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40ml去离子水混合溶解”替换实施例1中的“19.04g丙烯酰胺，6.96g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，14g十八烷基二甲基烯丙基溴化胺与40ml去离子水混合溶解”，采用“向反相乳液聚合物中加入10g十二烷基三甲基溴化铵和2000ml去离子水”替换实施例1中的“向反相乳液聚合物中加入8.1g十二烷基硫酸钠和1500ml去离子水”。
本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在静止状态下，表观粘度很低，流动状态较好；当用玻璃棒对得到的剪切增稠堵水调剖剂进行快速搅拌或者对剪切增稠堵水调剖剂进行快速震荡10～20S，剪切增稠堵水调剖剂的表观粘度迅速增加，表现出流动困难，呈类凝胶状态；当撤去外力后1min内，剪切增稠堵水调剖剂重新表现出表观粘度很低的较好流动状态。
本发明对得到的剪切增稠调剖剂在不同温度下的表观粘度随剪切速率变化的情况进行了测试，结果表明，在不同温度下，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂均在不同剪切速率表现出粘度迅速增加的现象，这说明本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下能够对水流管道进行很好的封堵；
本发明在温度为65°C下，测试得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同pH值下的临界剪切速率和粘度变化，结果如表4所示，表4为本发明实施例6得到的剪切增稠调剖剂在不同pH值下的性能测试结果。
表4本发明实施例6得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同pH值下的性能测试结果
由表4可以看出，本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂具有较好的pH值适应性，在较宽范围的pH值下均具有较好的堵水效果，能够在较宽的pH值条件下使用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。本发明采用反相微乳液法制备得到剪切增稠堵水调剖剂，将本发明提供的剪切增稠堵水调剖剂注入地层高渗透层地带后，在强剪切流场下，流体黏度会迅速变大，流动阻力变大，再注入的驱油剂会自动转向到低渗透地带，由此可以有效地扩大波及系数，从而达到选择性调剖堵水的目的。本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂在不同的温度下均表现出了粘度迅速增加的现象，具有优良的剪切增稠和耐温性能，在高温下也能够对水流管道进行很好的封堵。实验结果表明，本发明实施例得到的剪切增稠堵水调剖剂在25℃临界剪切速率为0.76S1-，粘度增加22倍；45℃临界剪切速率为3.5S1-，粘度增加9倍；75℃临界剪切速率26S1-，表观粘度增加25倍。
另外，本发明得到的剪切增稠堵水调剖剂还具有较好的盐度适应性和pH值适应性，在较高粘度和较高pH值的情况下，仍表现出粘度迅速增加的现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种剪切增稠堵水调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂在水中混合，得到单体水溶液；
将乳化剂与油溶性溶剂混合，得到油相；
将所述单体水溶液与油相混合乳化，得到油包水反相预聚乳液；
将所述油包水反相预聚乳液与引发剂混合，进行聚合反应，得到油包水反相微乳液聚合物；
将所述油包水反相微乳液聚合物与破乳剂和水混合，得到剪切增稠堵水调剖剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性丙烯酰胺单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子单体为阳离子单体；
所述阳离子单体为（甲基）丙烯酸二甲胺基乙（丙）酯、（甲基）丙烯酸二甲胺基羟基乙（丙）酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和（甲基）乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子单体为阴离子单体；
所述阴离子单体为（甲基）丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和4-乙烯基苯磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂具有式（I）所示结构：
其中，R1为H或CH3；
R2为Cl或Br；
n为14～18。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的摩尔比为（70～80）:（10～20）:（5～10）。
7.根据权利要求6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述单体水溶液中水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量浓度为35%～55%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为山梨糖醇甘油酸酯、山梨醇酐硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和山梨糖醇酐三硬脂酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油溶性溶剂为白油、异辛烷和煤油中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂与所述油溶性溶剂的质量比为（20～40）:100。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性丙烯酰胺单体、离子单体和表面活性剂的总质量与所述乳化剂的质量比为（10～50）:（30～120）。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括氧化剂和还原剂；
所述氧化剂为过硫酸盐和过氧化氢中的至少一种；
所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺和尿素中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂与所述油包水反相预聚乳液的质量比为（0.1%～0.2%）：1。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为20℃～40℃；
所述聚合反应的时间为1h～5h。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述破乳剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的一种或几种。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述破乳剂与所述油包水反相微乳液聚合物的质量比（0.5%～1%）:1。
17.权利要求1～16任意一项所述的制备方法得到的剪切增稠堵水调剖剂，所述剪切增稠堵水调剖剂中聚合物的数均分子量为2.0×106～6.0×106。
18.权利要求1～16任意一项所述制备方法得到的剪切增稠堵水调剖剂或权利要求17所述的剪切增稠堵水调剖剂在油田中的应用。
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Granted publication date: 20160302 Termination date: 20210722 |