CN103377789B - 稀土类永磁体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种制备R‑T‑Q系稀土永磁合金的方法，包括以下步骤：1)制备R‑T‑Q系稀土类合金，将上述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，然后把急冷凝固合金进行氢化破碎，得到第一种粉末；2)制备包含至少一种稀土元素的凝固金属，破碎至600目以下的尺度，得到第二种粉末，然后以一定比例混合均匀；把混合均匀的细粉末成型后在450℃‑1200℃之间的温度范围内保温0.5‑24小时进行合金化处理。通过这种合金化处理，在主相表面形成均匀分布的富稀土的晶间化合物，并且通过控制扩散，使稀土元素在主相表层1‑300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布；从而起到隔绝主相之间的磁耦和交换以及主相表面磁硬化的作用。
Description
技术领域
本申请涉及一种稀土类磁体用原料合金及其制造方法。
背景技术
目前，作为稀土类磁体已被广泛应用的有SmCo系和R-T-Q系两种。R-T-Q系应用更为广泛。
R-T-Q系稀土类磁体是以R2-T14-Q1型四方结构晶体为主相的磁体。R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素。稀土元素R为整体的原子比10％-18％，过渡族金属元素T为整体的原子比72％-85％，Q为整体的原子比5％-10％。
被广泛应用的工艺方法是粉末冶金法。主要工艺流程是：合金熔炼-制粉-压制成型-烧结-回火。
R-T-Q系稀土类磁体主要是以主相R2-T14-Q1相和富稀土相构成。剩磁Br由主相R2-T14-Q1提供，矫顽力iHc主要由主相R2-T14-Q1自身的各向异性场Ha以及由富稀土相起主要作用的晶界显微组织结构决定。
现有技术是以重稀土元素Rh如Dy、Tb、Ho取代部分轻稀土元素R1，通过增加主相R2-T14-Q1自身的各向异性场Ha以及部分改善晶界显微组织结构来提高矫顽力iHc。存在降低剩磁Br(常温下，如Nd2-Fe14-B的饱和磁极化强度约是1.6T，而Dy2-Fe14-B和Tb2-Fe14-B的饱和磁极化强度约只有0.7T)和不能充分发挥晶界显微组织结构提高矫顽力iHc的作用的问题。因此不仅不能制作矫顽力iHc和剩磁Br双高的R-T-Q系稀土类磁体，而且还存在浪费贵重且稀少的重稀土元素资源的问题。
本发明的主要目的是提供能有效利用重稀土元素来制作矫顽力iHc和剩磁Br双高的R-T-Q系稀土类磁体的原理，而且提供有效的制作矫顽力iHc和剩磁Br双高的R-T-Q系稀土类磁体的制作方法。
发明内容
本发明就是基于解决现有技术中存在的问题而提出一种稀土类磁体用原料合金的制造方法。采用本发明的方法，不仅能制作矫顽力iHc和剩磁Br双高的系稀土类磁体，而且还节约了重稀土元素资源。
本发明的一个方面提供一种R-T-Q系稀土类磁体，是含有主相为R2-T14-Q相的R-T-Q系稀土类磁体，R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素；
所述永磁体中稀土元素R为整体的原子比10％-18％，过渡族金属元素T为整体的原子比72％-85％，Q为整体的原子比5％-10％；
其中，磁体中富稀土相在晶界的均匀分布，稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布的过渡层。
本发明的另一个方面提供一种制备R-T-Q系稀土永磁合金的方法，其中R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素，所述方法包括以下步骤：
1)制备R-T-Q系稀土类合金，将上述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，然后把急冷凝固合金进行氢化破碎，得到第一中粉末；
2)制备包含至少一种稀土元素的凝固金属或者富含至少一种稀土元素的凝固化合物，进行破碎得到第二种粉末，其中所述至少一种稀土元素的凝固金属包括：稀土元素及其组合，富含至少一种稀土元素的凝固化合物包括稀土元素的氧化物或氮化物；
3)将上述两种粉末以一定比例混合均匀，制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末；或者是分别把上述两种粉末先制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末，然后以一定比例混合均匀；把混合均匀的细粉末成型后在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
在制备稀土永磁合金的方法中，所述第一种粉末和第二种粉末具有600目以下的尺度。
在制备稀土永磁合金的方法中，第一种粉末为A1，第二种粗粉末为A2；将上述两种粉末以一定比例混合均匀，是指A1为整体的质量比95％-99.9％，A2为整体的质量比0.1％-5％。
在制备稀土永磁合金的方法中，所述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，急冷是指以10℃/秒-10000℃/秒的冷却速度将所述合金冷却。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括，将混合的粉末压制成型而形成型坯处理步骤。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括将型坯在真空中在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括将型坯在真空中在450℃-1000℃之间的温度范围内，进行一级或多级热处理，保温时间为0.5-12小时。
具体实施方式
本发明的一个方面提供一种R-T-Q系稀土类磁体，是含有主相为R2-T14-Q相的R-T-Q系稀土类磁体，R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素；
所述永磁体中稀土元素R为整体的原子比10％-18％，过渡族金属元素T为整体的原子比72％-85％，Q为整体的原子比5％-10％；
其中，磁体中富稀土相在晶界的均匀分布，稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布的过渡层。
本发明稀土类磁体，其主相表面形成均匀分布的富稀土的晶间化合物，并且通过控制扩散，使稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布；从而起到隔绝主相之间的磁耦和交换以及主相表面磁硬化的作用。
本发明的另一个方面提供一种制备R-T-Q系稀土永磁合金的方法，其中R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素，所述方法包括以下步骤：
1)制备R-T-Q系稀土类合金，将上述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，然后把急冷凝固合金进行氢化破碎，得到第一中粉末；
2)制备包含至少一种稀土元素的凝固金属或者富含至少一种稀土元素的凝固化合物，进行破碎得到第二种粉末，其中所述至少一种稀土元素的凝固金属包括：稀土元素及其组合，富含至少一种稀土元素的凝固化合物包括稀土元素的氧化物或氮化物；
3)将上述两种粉末以一定比例混合均匀，制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末；或者是分别把上述两种粉末先制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末，然后以一定比例混合均匀；把混合均匀的细粉末成型后在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
在制备稀土永磁合金的方法中，所述第一种粉末和第二种粉末具有600目以下的尺度。
在制备稀土永磁合金的方法中，第一种粉末为A1，第二种粗粉末为A2；将上述两种粉末以一定比例混合均匀，是指A1为整体的质量比95％-99.9％，A2为整体的质量比0.1％-5％。
在制备稀土永磁合金的方法中，所述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，急冷是指以10℃/秒-10000℃/秒的冷却速度将所述合金冷却。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括，将混合的粉末压制成型而形成型坯处理步骤。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括将型坯在真空中在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
在制备稀土永磁合金的方法中，包括将型坯在真空中在450℃-1000℃之间的温度范围内，进行一级或多级热处理，保温时间为0.5-12小时。
本发明的制作稀土类磁体的方法，可以实现以下目标：1)产生最终磁体中所需要的可控制的富稀土相数量及其在晶界的均匀分布。2)产生稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布的过渡层。也就是说，在主相表面形成均匀分布的富稀土的晶间化合物，并且通过控制扩散，使稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布；从而起到隔绝主相之间的磁耦和交换以及主相表面磁硬化的作用。
上述两种结果是制作矫顽力iHc和剩磁Br双高的R-T-Q系稀土类磁体的必要条件。
实施例
主合金：质量比Nd30Fe68.7Al0.3B1 100kg
富富稀土物质：金属Nd 3kg
制备100kg质量比Nd30Fe68.7Al0.3B1主合金，将合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，然后把急冷凝固合金进行氢化破碎，得到第一中粉末。
提供3kg富属富稀土物质：金属Nd，进行破碎得到第二种粉末。
将上述两种粉混合均匀，制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末；或者是分别把上述两种粉末先制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末，然后以一定比例混合均匀；把混合均匀的细粉末成型后在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
用本发明的方法制作出的磁体性能是：Br＝13.7-13.9KGS iHc＝15-16KOe
对照例
合金成分：质量比Nd32Fe66.7Al0.29B0.97 100kg
用现在技术制作出的磁体性能是：Br＝13.6-13.8KGS iHc＝12-14KOe
最终磁体成分一样的前提下，用本发明的方法制作出的磁体性能，Br约提高100GS，iHc约提高2000Oe.相当于节省了质量比1％的重稀土金属Dy，效果非常明显。
Claims (7)
1.一种制备R-T-Q系稀土永磁合金的方法，其中R为稀土元素、T是过渡族金属元素、Q是选自B、C、N、P、Si、Al中的至少一种元素，所述方法包括以下步骤：
1)制备R-T-Q系稀土类合金，将上述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，然后把急冷凝固合金进行氢化破碎，得到第一种粉末；
2)制备包含富含至少一种稀土元素的凝固化合物，得到第二种粉末，其中所述富含至少一种稀土元素的凝固化合物包括Nd、Pr、Dy的氧化物或氮化物；
3)将上述两种粉末以一定比例混合均匀，制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末；或者是分别把上述两种粉末先制成平均粒度为0.5-40μm的细粉末，然后以一定比例混合均匀；把混合均匀的细粉末成型后在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理；所述第一种粉末为整体的质量比95％-99.9％，所述第二种粉末为整体的质量比0.1％-5％；
所述稀土永磁合金中稀土元素R为整体的原子比10％-18％，过渡族金属元素T为整体的原子比72％-85％，Q为整体的原子比5％-10％；
其中，永磁合金中富稀土相在晶界的均匀分布，稀土元素在主相表层1-300nm范围内形成浓度由高到低的梯度分布的过渡层。
2.如权利要求1所述的方法，其中含有Ti、Cr、Zn、V、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、W、Pb中的至少一种元素。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述第一种粉末和第二种粉末具有600目以下的尺度。
4.如权利要求1所述的方法，所述合金在1400℃以上真空熔化后急冷，制成凝固合金，急冷是指以10℃/秒-10000℃/秒的冷却速度将所述合金冷却。
5.如权利要求1所述的方法，包括，将混合的粉末压制成型而形成型坯处理步骤。
6.如权利要求5所述的方法，包括将型坯在真空中在450℃-1200℃之间的温度范围内保温0.5-24小时进行合金化处理。
7.如权利要求6所述的方法，包括将型坯在真空中在450℃-1000℃之间的温度范围内，进行一级或多级热处理，保温时间为0.5-12小时。
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