CN103364285B - 一种测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法 - Google Patents
一种测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种适用性广、操作简单、能够快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法。该试验方法利用试样件的弯曲振动对沉积在其表面的薄膜不断施加拉伸、压缩的交变载荷作用,并通过分析试样件从自由端到固定端的振幅变化确定薄膜受到的交变应力幅值,悬臂梁每振动特定的时间t0后,观察其表面的薄膜是否开裂或剥落,接着测出薄膜的疲劳寿命次数,即可绘制S-N曲线。该试验方法适用性广,操作非常简单,利用本发明所提出的试验方法在一次试验周期中就可以同时研究不同应力幅下薄膜材料的弯曲疲劳行为,对于S-N曲线的绘制大大节约时间和成本,能够快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命,适合在薄膜材料疲劳性能测试领域推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料疲劳性能测试领域,具体涉及一种测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法。
背景技术
现代社会中,各种薄膜材料已在机械、电子、光化学、传感器、生物医学工程等领域得到了广泛的应用。在某些领域的应用过程中薄膜材料会受到周期性载荷的作用而产生疲劳行为。例如为提高金属血管支架的生物相容性,可在其表面沉积具有抗凝效果的无机薄膜TiO2、DLC或者一些有机药物涂层进行表面改性,但是血管支架植入人体后,随着血压周期性的变化,血管支架也会周期性的扩张和收缩,从而对其表面的薄膜产生拉伸、压缩的交变载荷作用。为评判这种血管支架的使用寿命及服役时的可靠性,亟待建立评估薄膜弯曲疲劳特性的方法。由于这些薄膜通常在纳米或微米的数量级,无法用传统的设备和方法对其疲劳特性进行测试。为研究这些薄膜的疲劳行为,国内外学者已开始提出一些新的测试方法和测试手段。
中国专利“一种测试纳米厚度薄膜疲劳特性的试验方法”(专利文献号CN101251456B)中利用压痕设备对纳米薄膜进行疲劳实验,通过分析接触刚度连续急剧下滑时的循环次数来确定薄膜疲劳寿命,然而这种方法只能测试薄膜受到的冲击疲劳行为,不适用于薄膜材料弯曲疲劳行为的研究。中国专利“薄膜材料动态弯曲疲劳性能测试系统及测试方法”(专利文献号CN101571467B)中利用通电线圈在恒定磁场中所受的电磁力驱动悬臂梁试样的自由端相对其平衡位置做往复振动从而对各种材料的试样施加疲劳载荷作用,然而该技术没有给出定量确定试样受到载荷大小的方法,因此也就无法得到描述薄膜材料疲劳行为的S-N曲线。中国专利“柔性基板上金属薄膜疲劳寿命测试方法”(专利文献号CN101226163A)通过记录电阻的变化来判断金属薄膜是否失效,但是这种方法不适用绝缘薄膜。
此外现有的薄膜材料疲劳性能测试方法中,每次实验只能测试一种应力幅下的疲劳行为,如果要得到S-N曲线,需要花费大量的时间和成本。因此寻求一种适用性广、快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命的方法具有非常重要的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用性广、操作简单、能够快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:该测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,包括以下步骤:
A、选取金属细长梁作为基体并在基体表面的不同位置沉积多个待检测的薄膜作为试样件;
B、利用悬臂梁振动设备使得试样件做悬臂梁弯曲振动,振动频率为f,振动时间为t0,以试样件的自由端为坐标原点建立直角坐标系,并且在试样件振动的过程中通过高速摄像系统记录试样件从自由端到固定端每隔△x位置时的振幅y;
C、对获得的数据△x和y进行函数拟合,得到试样件的振幅分布函数y(x),x=k△x,其中k为自然常数;然后对振幅分布函数y(x)再进行一阶微分y(x)′和二阶微分y(x)′′的数据处理,并将结果代入公式得到试样件做悬臂梁弯曲振动时从自由端到固定端的应力幅分布,公式中E表示基体的弹性模量,h表示试样件的厚度;
D、根据计算出的应力幅分布和每个薄膜中心所在的位置确定该处薄膜所受到的平均应力幅值S;
E、观察基体表面沉积的薄膜否有开裂或剥落,如果薄膜没有开裂或剥落,则重复B步骤和E步骤,当重复E步骤操作N次时,发现某处薄膜有开裂或剥落,则认为该处薄膜已经失效,该处薄膜的疲劳寿命次数定义为(N-1)×t0×f,若其它位置处的薄膜还没有开裂或剥落,则继续重复B步骤和E步骤,直到基体表面沉积的所有薄膜都失效;
G、根据D步骤和E步骤作所得结果绘制薄膜S-N曲线。
进一步的是,所述悬臂梁振动设备的激振位置位于试样件的固定端。
进一步的是,在步骤E中,采用光学显微镜观察基体表面沉积的薄膜否有开裂或剥落。
进一步的是,所述基体采用不锈钢、钴基合金或者钛合金制作而成。
进一步的是,所述基体的长度l为50~200mm,宽度b为5~10mm,厚度h为0.5~1mm。
进一步的是,所述薄膜的面积小于b×bmm2,其中b为基体的宽度,薄膜的厚度w为5~5000nm。
进一步的是,在步骤B中,所述试样件的振动频率f为1~100Hz,每次振动时间t0为5~60min。
进一步的是,在步骤C中,所述△x的取值为1~3mm。
本发明的有益效果:该测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法可对各类金属膜、无机膜或有机涂层进行弯曲疲劳行为测试,适用性广,而且通过测量试样件做弯曲振动时的振幅,并结合材料力学纯弯曲理论计算得到试样件表面不同位置处薄膜受到的交变应力幅值,这是一种非接触式的测量,因而无需通过应力片及传感器等额外的辅助设备来完成测量,操作非常简单,利用本发明所提出的试验方法在一次试验周期中就可以同时研究不同应力幅下薄膜材料的弯曲疲劳行为,对于S-N曲线的绘制大大节约时间和成本,能够快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命,再者,利用本发明所提出的试验方法还可以同时研究两种不同材料的薄膜在相同应力幅下的弯曲疲劳行为,只需将两种薄膜分别沉积在悬臂梁试样同一位置的正反面即可,适用性更广。
附图说明
图1为本发明测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法用的试验装置示意图;
图2为实施例1中试样件从自由端到固定端的应力幅分布及试样件表面不同位置处的薄膜所受到的应力幅大小;
图3为根据实施例1中的实验结果绘制的S-N曲线;
图中标记说明:试样件1、基体101、薄膜102、悬臂梁振动设备2。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
如图1所示,该测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,包括以下步骤:
A、选取金属细长梁作为基体101并在基体101表面的不同位置沉积多个待检测的薄膜102作为试样件1;
B、利用悬臂梁振动设备2使得试样件1做悬臂梁弯曲振动,振动频率为f,振动时间为t0,以试样件1的自由端为坐标原点建立直角坐标系,并且在试样件1振动的过程中通过高速摄像系统记录试样件1从自由端到固定端每隔△x位置时的振幅y,其中振动频率f、振动时间为t0以及△x的值根据实际情况而定;
C、对获得的数据△x和y进行函数拟合,得到试样件1的振幅分布函数y(x),x=k△x,其中k为自然常数;然后对振幅分布函数y(x)再进行一阶微分y(x)′和二阶微分y(x)′′的数据处理,并将结果代入公式得到试样件1做悬臂梁弯曲振动时从自由端到固定端的应力幅分布,公式中E表示基体101的弹性模量,h表示试样件1的厚度;
D、根据计算出的应力幅分布和每个薄膜102中心所在的位置确定该处薄膜102所受到的平均应力幅值S;
E、观察基体101表面沉积的薄膜102否有开裂或剥落,如果薄膜102没有开裂或剥落,则重复B步骤和E步骤,当重复E步骤操作N次时,发现某处薄膜102有开裂或剥落,则认为该处薄膜102已经失效,该处薄膜102的疲劳寿命次数定义为(N-1)×t0×f,若其它位置处的薄膜102还没有开裂或剥落,则继续重复B步骤和E步骤,直到基体101表面沉积的所有薄膜102都失效;
G、根据D步骤和E步骤作所得结果绘制薄膜S-N曲线。
该测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法可对各类金属膜、无机膜或有机涂层进行弯曲疲劳行为测试,适用性广,而且通过测量试样件1做弯曲振动时的振幅,并结合材料力学纯弯曲理论计算得到试样件1表面不同位置处薄膜102受到的交变应力幅值,这是一种非接触式的测量,因而无需通过应力片及传感器等额外的辅助设备来完成测量,操作非常简单,利用本发明所提出的试验方法在一次试验周期中就可以同时研究不同应力幅下薄膜材料的弯曲疲劳行为,对于S-N曲线的绘制大大节约时间和成本,能够快速方便获得薄膜弯曲疲劳寿命,再者,利用本发明所提出的试验方法还可以同时研究两种不同材料的薄膜在相同应力幅下的弯曲疲劳行为,只需将两种薄膜分别沉积在悬臂梁试样同一位置的正反面即可,适用性更广。
在上述实施方式过程中,利用悬臂梁振动设备2使得试样件1做悬臂梁弯曲振动时,为了保证试样件1的自由端在同一位置向上和向下的振幅相同,所述悬臂梁振动设备2的激振位置位于试样件1的固定端,这样可以保证沉积在基体101上表面和下表面的薄膜102受到的拉应力和压应力相同,保证试验结果的准确性。
在步骤E中,可以采用现有的各种图像放大设备观察基体101表面沉积的薄膜102否有开裂或剥落,为了能够观察到清晰的图像进而保证观察结果的准确性,作为优选的方式是:采用光学显微镜观察基体101表面沉积的薄膜102否有开裂或剥落。
所述基体101可以采用各种金属制作而成,作为优选的方式是:所述基体101采用不锈钢、钴基合金或者钛合金制作而成,由不锈钢、钴基合金或者钛合金制作而成的基体101,在进行弯曲振动时,不宜变形,能够保证试验结果的准确性。
所述基体101的尺寸可以根据实际情况而定,通常情况下,作为优选的方式是:所述基体101的长度l为50~200mm,宽度b为5~10mm,厚度h为0.5~1mm。
为了使试验结果准确,所述薄膜102的面积应小于b×bmm2,其中b为基体101的宽度,同时薄膜102的厚度w为5~5000nm最好。
另外,在步骤B中,所述试样件1的振动频率f、振动时间t0可以根据实际需求而定,通常情况下,作为优选的方式是:在步骤B中,所述试样件1的振动频率f为1~100Hz,每次振动时间t0为5~60min。
再者,为了最大限度的同时研究不同应力幅下薄膜102材料的弯曲疲劳行为,节约S-N曲线的绘制时间和成本,从而能够快速方便获得薄膜102弯曲疲劳寿命,在步骤C中,所述△x的取值优选为1~3mm。
实施例1
以钴合金为基体101,测试基体101表面沉积的钛氧薄膜102在不同应力幅下的弯曲疲劳寿命。下面以此试样件1为例说明本发明方法的原理和具体操作步骤:
A、将钴基合金加工成长度l为150mm,宽度b为7mm,厚度h为0.7mm的薄片形状作为基体101,然后采用磁控溅射方法在基体101表面等间距沉积5块7×7mm2的金红石型二氧化钛薄膜102作为试样件1,薄膜102厚度w均为80nm,钴基合金的弹性模量E=24000Mpa;
B、利用悬臂梁振动设备2使得试样件1做悬臂梁弯曲振动,试样件1做悬臂梁弯曲振动使得其表面沉积的薄膜102不断受拉伸和压缩的交变载荷作用,振动频率f为25Hz,振动时间t0为30min,以试样件1的自由端为坐标原点建立直角坐标系,并且在试样件1振动的过程中通过高速摄像系统记录试样件1从自由端到固定端每隔△x位置时的振幅y,具体操作如下:先利用高速摄像机拍摄试样件1做弯曲振动的影像,然后通过慢速回放确定试样从自由端开始每隔△x=1mm时的最大振动位移,即振幅y;
C、对获得的数据△x和y进行函数拟合,得到试样件1的振幅分布函数y(x),x=k△x,其中k为自然常数;然后对振幅分布函数y(x)再进行一阶微分y(x)′和二阶微分y(x)′′的数据处理,并将结果代入公式得到试样件1做悬臂梁弯曲振动时从自由端到固定端的应力幅分布,如图2所示,公式中E表示基体101的弹性模量,钴基合金的弹性模量E=24000Mpa,h表示试样件1的厚度,h=0.7mm;
D、根据计算出的应力幅分布和每个薄膜102中心所在的位置确定该处薄膜102所受到的平均应力幅值S,如图2所示;
E、观察基体101表面沉积的薄膜102否有开裂或剥落,如果薄膜102没有开裂或剥落,则重复B步骤和E步骤,当重复E步骤操作101次时,发现离自由端100mm处的薄膜102有开裂,则认为该处薄膜102已经失效,该处薄膜102的疲劳寿命次数为(101-1)×1800×25=450万次,因其它位置处的薄膜102还没有开裂或剥落,则继续重复B步骤和E步骤,最终结果为:离自由端80mm处的薄膜102疲劳寿命次数为600万次;离自由端60mm处的薄膜102疲劳寿命次数为900万次;离自由端40mm处的薄膜102疲劳寿命为1200万次;而离自端20mm处的薄膜102经历2000万次弯曲振动后都未见明显明的开裂;
G、根据D步骤和E步骤作所得结果绘制薄膜S-N曲线,如图3所示。
实施例2
测试不锈钢基体101表面受到相同应力幅值的TiN与DLC弯曲疲劳寿命。本实施例与实施例1过程基本相同,所不同的是,TiN与DLC分别沉积在悬臂梁试样件1同一位置的正反两面,可以同时测试相同应力幅下两种不同薄膜102的疲劳寿命,因而节约了试验时间和试验成本。实验结果表明,在140Mpa应力幅下,1微米的TiN疲劳寿命次数为350万次,0.5微米DLC的疲劳寿命次数为300万次。
实施例3~15
实施例3~15与实施例1的操作步骤相同,只是试样件的基体材料、尺寸不同;检测的薄膜种类、薄膜厚度不同;试样件振动的频率不同;每次振动的时间不同;测量振幅分布时采样点的间距选择不同。以上具体参数如下表所示:
Claims (8)
1.一种测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于包括以下步骤:
A、选取金属细长梁作为基体(101)并在基体(101)表面的不同位置沉积多个待检测的薄膜(102)作为试样件(1);
B、利用悬臂梁振动设备(2)使得试样件(1)做悬臂梁弯曲振动,振动频率为f,振动时间为t0,以试样件(1)的自由端为坐标原点建立直角坐标系,并且在试样件(1)振动的过程中通过高速摄像系统记录试样件(1)从自由端到固定端每隔Δx位置时的振幅y;
C、对获得的数据Δx和y进行函数拟合,得到试样件(1)的振幅分布函数y(x),x=kΔx,其中k为自然常数;然后对振幅分布函数y(x)再进行一阶微分y(x)′和二阶微分y(x)″的数据处理,并将结果代入公式得到试样件(1)做悬臂梁弯曲振动时从自由端到固定端的应力幅分布,公式中E表示基体(101)的弹性模量,h表示试样件(1)的厚度;
D、根据计算出的应力幅分布和每个薄膜(102)中心所在的位置确定该处薄膜(102)所受到的平均应力幅值S;
E、观察基体(101)表面沉积的薄膜(102)否有开裂或剥落,如果薄膜(102)没有开裂或剥落,则重复B步骤并观察基体(101)表面沉积的薄膜(102)否有开裂或剥落,当重复B步骤操作N次后观察基体(101)表面沉积的薄膜(102)发现某处薄膜(102)有开裂或剥落,则认为该处薄膜(102)已经失效,该处薄膜(102)的疲劳寿命次数定义为(N-1)×t0×f,若其它位置处的薄膜(102)还没有开裂或剥落,则继续重复B步骤并观察基体(101)表面沉积的薄膜(102)否有开裂或剥落,直到基体(101)表面沉积的所有薄膜(102)都失效;
G、根据D步骤和E步骤所得结果绘制薄膜S-N曲线。
2.如权利要求1所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:所述悬臂梁振动设备(2)的激振位置位于试样件(1)的固定端。
3.如权利要求2所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:在步骤E中,采用光学显微镜观察基体(101)表面沉积的薄膜(102)否有开裂或剥落。
4.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:所述基体(101)采用不锈钢、钴基合金或者钛合金制作而成。
5.如权利要求4所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:所述基体(101)的长度l为50~200mm,宽度b为5~10mm,厚度h为0.5~1mm。
6.如权利要求5所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:所述薄膜(102)的面积小于b×b mm2,其中b为基体(101)的宽度,薄膜(102)的厚度w为5~5000nm。
7.如权利要求6所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:在步骤B中,所述试样件(1)的振动频率f为1~100Hz,每次振动时间t0为5~60min。
8.如权利要求7所述的测试薄膜弯曲疲劳寿命的试验方法,其特征在于:在步骤C中,所述Δx的取值为1~3mm。
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