CN103360538A - 一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 - Google Patents
一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103360538A CN103360538A CN2013103207305A CN201310320730A CN103360538A CN 103360538 A CN103360538 A CN 103360538A CN 2013103207305 A CN2013103207305 A CN 2013103207305A CN 201310320730 A CN201310320730 A CN 201310320730A CN 103360538 A CN103360538 A CN 103360538A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- phase solution
- oil
- absorbing resin
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法。本发明的聚合装置包括造粒装置和聚合反应柱，所述造粒装置包括腔体、水循环冷却夹层、水循环进水口、水循环出水口和滴头，所述聚合反应柱包括最外层保温层、加热层、反应柱、产物收集阀门、导热油进口阀门、导热油出口阀门、油相溶液排出阀门、油相溶液加注口和油相溶液溢流口。本发明的制备球形吸水树脂的方法包括将水相溶液通过所述聚合装置中的造粒装置滴加至聚合反应柱中的油相溶液中，从而得到球形吸水树脂。采用本发明的方法制得的球形吸水树脂为直径为1～20mm的大小均一的球形，且制备方法简单，设备简单、反应时间大幅缩短，产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子生产设备，具体地，本发明涉及一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法。
背景技术
高吸水性树脂（简称SAP）是当前国内外广泛研究开发的一类新型的功能高分子材料。目前，世界各国对高吸水性树脂进行了大量的研究工作，在其品种、制造方法、性能和应用领域等方面都取得了较大的进展。美、日、德、法等发达国家一直走在前列，我国SAP的研制开发虽然起步较晚，但发展非常迅速。
高吸水性树脂聚合方法包括溶液法、反相悬浮法、反相乳液法、分散聚合法和光聚合法。其中溶液聚合法简单、成本低，但聚合速率慢，产品一般须进行粉碎后处理，得不到规整的珠状颗粒；而反相悬浮聚合反应则易于控制，产品为小颗粒珠状，吸水速度快，吸水能力高，粒径分布均匀，后处理简单，只需干燥即可获得产品，无需进行粉碎筛分，但其产物直径较小，一般只有几十到几百微米。对于大颗粒珠状高吸水树脂的报道则不多，其中文献（朱秀林，程振平，路建美，毕成，高分子材料科学与工程，1998，14(3)：12～35）报道了以两步反相悬浮聚合法，即先用反相悬浮法合成了粒径较小的一次粒子，再通过在另外新单体的反相悬浮体系中添加该一次粒子，合成了粒径达1.57mm的大颗粒高吸水树脂。但此方法增加了合成步骤，使影响树脂粒径因素也增多，不利于工业生产。
发明内容
在一方面，本发明提供了一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其包括：
造粒装置，所述造粒装置包括腔体、水循环冷却夹层、水循环进水口、水循环出水口和滴头，所述腔体用于储存水相溶液，并具有圆柱形，并且其顶部开放，底部穿孔并安装固定所述滴头的滴头基座；所述水循环冷却夹层用于通冷却水而使水相溶液保持在20℃以下；所述滴头固定安装于腔体底部的滴头基座上；
聚合反应柱，所述聚合反应柱为圆柱形，并包括最外层保温层、加热层、反应柱、产物收集阀门、导热油进口阀门、导热油出口阀门、油相溶液排出阀门、油相溶液加注口和油相溶液溢流口，所述聚合反应柱的一端可拆卸连接至所述造粒装置，另一端设置所述产物收集阀门，所述加热层中填充传热材料，所述反应柱中填充油相溶液。
在本发明的一个实施方案中，所述腔体为直径为20cm～200cm，高度为1cm～50cm的圆柱形。
在本发明的一个实施方案中，所述滴头的数量可为100～5000个，滴头之间的中心距为1cm～10cm。
在本发明的一个实施方案中，所述聚合反应柱为直径为20cm～200cm，高度为2～15m的圆柱形。
在本发明的一个实施方案中，所述造粒装置的腔体由不锈钢或聚四氟乙烯制成。
在本发明的一个实施方案中，所述造粒装置的滴头为医用针头。可根据需要采用不同型号的医用针头，以制备具有不同粒径的吸水树脂。
在本发明的一个实施方案中，所述聚合反应柱由不锈钢或聚四氟乙烯制成。
在本发明的一个实施方案中，所述传热材料为导热油。
在本发明的一个实施方案中，所述油相溶液为甲基硅油或环氧大豆油。
在本发明的一个实施方案中，所述产物收集阀门、导热油进口阀门、导热油出口阀门和油相溶液排出阀门为球阀或蝶阀。
在另一方面，本发明提供了一种制备球形吸水树脂的方法，其包括：
1）将碱加入水中，之后将该溶液加入到甲基丙烯酸或其酯类衍生 物中，加入丙烯酰胺，搅拌溶解得到母液，将所述母液的pH值调节为6.5～7.2；将交联剂加入所述母液中直至溶解，随后加入引发剂，从而得到水相溶液，所述水相溶液的密度为1.0～1.2g/cm3；
2）在根据本发明的聚合装置的聚合反应柱中加注油相溶液，升温至70～80℃，所述油相溶液为甲基硅油或环氧大豆油；
所述水相溶液通过所述聚合装置中的造粒装置滴加至聚合反应柱中的所述油相溶液中，所述水相溶液通过密度差在所述油相溶液中自动沉降而完成聚合成型的过程，经过一段时间后放料，用清洗油清洗、烘干，得到干球粒径为1～20mm的球形吸水树脂。
在本发明的一个实施方案中，所述甲基丙烯酸的酯类衍生物的结构如下：
其中，R1为C1-5烷基。
在本发明的一个实施方案中，水的用量为水相溶液总质量的10%～55%；所述碱为NaOH或KOH，其用量为水相溶液总质量的5%～25%。
在本发明的一个实施方案中，所述甲基丙烯酸或其酯类衍生物的用量为水相溶液总质量的5%～25%。
在本发明的一个实施方案中，所述丙烯酰胺的用量为水相溶液总质量的5%～20%。
在一个实施方案中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯苯，其用量为水相溶液总质量的0.1%～0.3%。
在一个实施方案中，所述引发剂选自偶氮双丙烷胺盐酸盐、2,2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐或过硫酸钾，其用量为水相溶液总质量的0.01%～0.1%。
在又一方面，本发明还提供了由本发明的球形吸水树脂的制备方法所制得的球形吸水树脂。
本发明具有如下的有益效果：采用本发明方法合成的球形吸水树 脂大小均一，直径为1～20mm，通过调整滴头的型号可得到不同尺寸的球形吸水树脂；本发明的方法制备的吸水树脂为球形，制备方法简单，设备简单、反应时间大幅缩短，产量高。
附图说明
图1A为根据本发明的一个实施方案的聚合装置中的造粒装置的主视图。
图1B为根据本发明的一个实施方案的聚合装置中的造粒装置的俯视图。
图2为根据本发明的一个实施方案的聚合装置中的聚合反应柱的主视图。
具体实施方式
图1A为根据本发明的一个实施方案的聚合装置中的造粒装置的主视图。由图1A可以看出，所述造粒装置包括腔体1、水循环冷却夹层2、水循环进水口3、水循环出水口4和滴头5，所述腔体1用于储存水相溶液，其为直径为20cm～2000cm，高度为1cm～50cm的圆柱形，并且其顶部开放，底部穿孔并安装固定所述滴头的滴头基座；所述水循环冷却夹层2用于通过水循环进水口3和水循环出水口4而流通冷却水，以使水相溶液保持在20℃以下；所述滴头5固定安装于腔体底部的滴头基座上，滴头数量可为100～5000个，滴头之间的中心距为1cm～10cm。所述滴头5可选自不同型号的医用针头，以用于不同粒径吸水树脂的制备。
图2为根据本发明的一个实施方案的聚合装置中的聚合反应柱的主视图。由图2可以看出，所述聚合反应柱的一端能够可拆卸连接至所述造粒装置，另一端设置产物收集阀门9。所述聚合反应柱为直径为20～200cm，高度为2～15m的圆柱形，并包括最外层保温层6、加热层7、反应柱8、产物收集阀门9、导热油进口阀门10、导热油出口阀门11、油相溶液排出阀门12、油相溶液加注口13和油相溶液溢流口14。在加热层7中填充诸如导热油等的传热材料，在反应柱8中填充诸如甲基硅油或环氧大豆油等的油相溶液。产物收集阀门9、导热油进口阀 门10、导热油出口阀门11和油相溶液排出阀门12可为球阀或蝶阀。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
在这些实施例中，所用材料可得自如下供应商：
在实施例中所用的本发明的聚合装置中，造粒装置和聚合反应柱均由不锈钢制成。在造粒装置中，腔体为直径为20cm，高度为10cm的圆柱形；滴头为各种规格的医用针头，其数量为3000个，滴头之间的中心距为1.5cm。聚合反应柱为直径为80cm，高度为9m的圆柱形，在聚合反应柱中的所有阀门均为蝶阀。
实施例1
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制：
将13.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到22.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入10.3g丙烯酰胺，搅拌溶解后，调节pH为6.5～7.2；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入偶氮双丙烷胺盐酸盐0.08～0.1g，保持体系温度在10℃左右，得到水相溶液；所述水相溶液的密度为1.02g/cm3。
步骤二，制备球形吸水树脂：
将甲基硅油（粘度2000cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用6号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D70溶剂油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为2.0mm。
实施例2
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将19.3g的KOH加入到23.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待KOH溶液降到室温后，将此溶液加入到29.2g的甲基丙烯酸丁酯单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入15.5g丙烯酰胺，搅拌溶解后调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g2,2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.0g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将甲基硅油（粘度1500cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用5号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用0号柴油清洗，在60℃烘干7h得到球形吸水树脂，粒径为1.75mm。
实施例3
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将21.5g的NaOH加入到26.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到30.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入5.6g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂二乙烯苯0.05～0.1g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g过硫酸钾，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.05g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将甲基硅油（粘度1500cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用4号尖口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D80号溶剂油清洗，在100℃烘干3h得到球形吸水树脂，粒径为1.4mm。
实施例4
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将13.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到10.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入10.3g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂二乙烯苯0.05～0.1g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.06～0.08g偶氮双丙烷胺盐酸盐，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.09g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将环氧大豆油（粘度2500cp）溶液置于聚合反应柱中，将环氧大豆油加热至80℃，将所述水相溶液通过采用7号平口针头作为滴头的 造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D70号溶剂油清洗，在90℃烘干4h得到球形吸水树脂，粒径为3.0mm。
实施例5
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将25.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到35.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入15.8g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.1～0.12g过硫酸钾，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.10g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将甲基硅油（粘度3300cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用8号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D70溶剂油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为3.3mm。
实施例6
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将18.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到22.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入25.8g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到 完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g过硫酸钾，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.15g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将甲基硅油（粘度5000cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用8号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D70溶剂油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为5.6mm。
实施例7
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将10.2g的NaOH加入到19.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到22.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入25.8g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.05～0.1g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.06～0.08g2,2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.2g/cm3；
步骤二，制备球形吸水树脂：
将环氧大豆油（粘度5000cp）溶液置于聚合反应柱中，将环氧大豆油加热至75℃，将所述水相溶液通过采用9号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D80溶剂油清洗，在80℃烘干6h得到球形吸水树脂，粒径为8.3mm。
实施例8
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将18.2g的NaOH加入到25.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到12.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入10.3g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g偶氮双丙烷胺盐酸盐，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.1g/cm3；
步骤二，油相溶液的配制；
将甲基硅油（粘度6000cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至85℃，将所述水相溶液通过采用9号尖口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用0号柴油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为12.5mm。
实施例9
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将8.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到12.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入8.6g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g过硫酸钾，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.16g/cm3；
步骤二，油相溶液的配制；
将甲基硅油（粘度7500cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至85℃，将所述水相溶液通过采用9号平口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用0号柴油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为15.8mm。
实施例10
本实施例球形吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，水相溶液的配制；
将28.2g的NaOH加入到29.2g的水中，搅拌使其完全溶解降温，待NaOH溶液降到室温后，将此溶液加入到32.2g的甲基丙烯酸单体中，并进行搅拌、冷却，待冷却到25℃以下，加入18.6g丙烯酰胺，调节pH在6.5～7.2范围之内；
再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.2g，快速搅拌，直到完全溶解，然后在快速搅拌的状况下，加入0.08～0.1g偶氮双丙烷胺盐酸盐，保持体系温度在10℃左右；所述水相溶液的密度为1.0g/cm3；
步骤二，油相溶液的配制；
将甲基硅油（粘度8000cp）溶液置于聚合反应柱中，将甲基硅油加热至85℃，将所述水相溶液通过采用10号尖口针头作为滴头的造粒装置滴入到所述油相溶液中，在下沉的过程中热固化交联成型得到球形吸水树脂；
聚合完毕30min后出料；将阀门打开放料，采用D70溶剂油清洗，在90℃烘干5h得到球形吸水树脂，粒径为19.6mm。
Claims (16)
1.一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其包括：
造粒装置，所述造粒装置包括腔体、水循环冷却夹层、水循环进水口、水循环出水口和滴头，所述腔体用于储存水相溶液，并具有圆柱形，并且其顶部开放，底部穿孔并安装固定所述滴头的滴头基座；所述水循环冷却夹层用于通冷却水而使水相溶液保持在20℃以下；所述滴头固定安装于腔体底部的滴头基座上；
聚合反应柱，所述聚合反应柱为圆柱形，并包括最外层保温层、加热层、反应柱、产物收集阀门、导热油进口阀门、导热油出口阀门、油相溶液排出阀门、油相溶液加注口和油相溶液溢流口，所述聚合反应柱的一端可拆卸连接至所述造粒装置，另一端设置所述产物收集阀门，所述加热层中填充传热材料，所述反应柱中填充油相溶液。
2.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述腔体为直径为20cm～200cm，高度为1cm～50cm的圆柱形。
3.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述滴头的数量可为100～5000个，滴头之间的中心距为1cm～10cm。
4.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述聚合反应柱为直径为20cm～200cm，高度为2～15m的圆柱形。
5.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述造粒装置的腔体和所述聚合反应柱由不锈钢或聚四氟乙烯制成。
6.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述造粒装置的滴头为医用针头。
7.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述传热材料为导热油。
8.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述油相溶液为甲基硅油或环氧大豆油。
9.根据权利要求1所述的用于制备球形吸水树脂的聚合装置，其中所述产物收集阀门、导热油进口阀门、导热油出口阀门和油相溶液排出阀门为球阀或蝶阀。
10.一种制备球形吸水树脂的方法，其包括：
1）将碱加入水中，之后将该溶液加入到甲基丙烯酸或其酯类衍生物中，加入丙烯酰胺，搅拌溶解得到母液，将所述母液的pH值调节为6.5～7.2；将交联剂加入所述母液中直至溶解，随后加入引发剂，从而得到水相溶液，所述水相溶液的密度为1.0～1.2g/cm3；
2）在根据权利要求1至9中任一项所述的聚合装置的聚合反应柱中加注油相溶液，升温至70～80℃，所述油相溶液为甲基硅油或环氧大豆油；
所述水相溶液通过所述聚合装置中的造粒装置滴加至聚合反应柱中的所述油相溶液中，所述水相溶液通过密度差在所述油相溶液中自动沉降而完成聚合成型的过程，从而得到干球粒径为1～20mm的球形吸水树脂。
11.根据权利要求10所述的制备球形吸水树脂的方法，其中所述甲基丙烯酸的酯类衍生物的结构如下：
其中，R1为C1-5烷基。
12.根据权利要求10所述的制备球形吸水树脂的方法，其中水的 用量为水相溶液总质量的10%～55%；所述碱为NaOH或KOH，其用量为水相溶液总质量的5%～25%。
13.根据权利要求10所述的制备球形吸水树脂的方法，其中所述甲基丙烯酸或其酯类衍生物的用量为水相溶液总质量的5%～25%，所述丙烯酰胺的用量为水相溶液总质量的5%～20%。
14.根据权利要求10所述的制备球形吸水树脂的方法，其中所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯苯，其用量为水相溶液总质量的0.1%～0.3%。
15.根据权利要求10所述的制备球形吸水树脂的方法，其中所述引发剂选自偶氮双丙烷胺盐酸盐、2,2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐或过硫酸钾，其用量为水相溶液总质量的0.01%～0.1%。
16.一种根据权利要求10至15中任一项所述的方法制得的球形吸水树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103207305A CN103360538A (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103207305A CN103360538A (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103360538A true CN103360538A (zh) | 2013-10-23 |
Family
ID=49362858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013103207305A Pending CN103360538A (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103360538A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190012809A (ko) * | 2017-07-28 | 2019-02-11 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지의 제조 방법 |
| CN114380956A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-04-22 | 浙江三赢新材料有限公司 | 一种非对称吸水树脂的制备方法及制备所用的液滴成型器 |
| CN115947901A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-04-11 | 浙江三赢新材料有限公司 | 一种球形吸水树脂的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3939233A (en) * | 1971-11-18 | 1976-02-17 | Hobeg Hochtemperaturreaktor-Brennelement Gmbh | Method for the production of spherical particles |
| US5728270A (en) * | 1993-09-09 | 1998-03-17 | Marcal Paper Mills, Inc. | Process for making the absorbent granular material |
| CN101481434A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-15 | 潍坊中石科技有限公司 | 制备大颗粒珍珠状吸水树脂的方法、制备的树脂及制备设备 |
| CN103145887A (zh) * | 2013-03-07 | 2013-06-12 | 中国石油大学(华东) | 一种双分散反相悬浮聚合制备微球的方法及装置 |
-
2013
- 2013-07-26 CN CN2013103207305A patent/CN103360538A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3939233A (en) * | 1971-11-18 | 1976-02-17 | Hobeg Hochtemperaturreaktor-Brennelement Gmbh | Method for the production of spherical particles |
| US5728270A (en) * | 1993-09-09 | 1998-03-17 | Marcal Paper Mills, Inc. | Process for making the absorbent granular material |
| CN101481434A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-15 | 潍坊中石科技有限公司 | 制备大颗粒珍珠状吸水树脂的方法、制备的树脂及制备设备 |
| CN103145887A (zh) * | 2013-03-07 | 2013-06-12 | 中国石油大学(华东) | 一种双分散反相悬浮聚合制备微球的方法及装置 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190012809A (ko) * | 2017-07-28 | 2019-02-11 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지의 제조 방법 |
| KR102173028B1 (ko) * | 2017-07-28 | 2020-11-02 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지의 제조 방법 |
| CN114380956A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-04-22 | 浙江三赢新材料有限公司 | 一种非对称吸水树脂的制备方法及制备所用的液滴成型器 |
| CN115947901A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-04-11 | 浙江三赢新材料有限公司 | 一种球形吸水树脂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102408510B (zh) | 一种高吸水性树脂的制造方法 | |
| CN103360538A (zh) | 一种用于制备球形吸水树脂的聚合装置及使用其制备球形吸水树脂的方法 | |
| CN103613718B (zh) | 一种基于聚乙烯醇大分子单体制备功能性微球的方法 | |
| CN101510450A (zh) | 一种制备聚变堆包层中陶瓷氚增殖剂的方法 | |
| CN101284250B (zh) | 可兼做热源的液体恒温槽 | |
| CN204699671U (zh) | 化学实验室用反应釜 | |
| CN104028294A (zh) | 一种适用微波辅助反应的固体酸催化剂及其制备方法 | |
| CN102888211B (zh) | 一种复合定形相变材料及其制备方法 | |
| CN106397650A (zh) | 一种低密度复合支撑剂及其制备方法和应用 | |
| CN109536145A (zh) | 一种水溶性压裂暂堵剂及其合成方法 | |
| CN102726784A (zh) | 一种粉丝、粉条立式冷却器 | |
| CN204084826U (zh) | 相变蓄热式电热水器 | |
| CN204930350U (zh) | 一种逆流式饲料颗粒冷却器 | |
| CN204873906U (zh) | 反循环工艺蒸发结晶装置 | |
| CN204380669U (zh) | 一种控制多种有机单体聚合反应温度的反应釜 | |
| CN104383870A (zh) | 一种控制多种有机单体聚合反应温度的反应釜 | |
| CN103130942B (zh) | 一种球形吸水树脂的制备方法及其冷热敷产品 | |
| CN102212160B (zh) | 波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法 | |
| CN206838034U (zh) | 一种同轴撞击流反应器 | |
| CN101481434A (zh) | 制备大颗粒珍珠状吸水树脂的方法、制备的树脂及制备设备 | |
| CN114832797B (zh) | 高效吸附磷的含两类季铵位点的镧改性磁性树脂及其制备方法与高密度循环回流装置 | |
| CN201850235U (zh) | 常温制备聚羧酸超塑化剂的反应装置 | |
| CN204478484U (zh) | 热泵热水器 | |
| CN104910869B (zh) | 一种有机复合相变储能材料的可控制备装置 | |
| CN209075494U (zh) | 一种高效滴丸装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |