CN103359713A

CN103359713A - 一种石墨烯的制备方法

Info

Publication number: CN103359713A
Application number: CN2012100934360A
Authority: CN
Inventors: 周明杰; 袁新生; 王要兵
Original assignee: Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd; Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Current assignee: Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd; Shenzhen Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd; Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Priority date: 2012-03-31
Filing date: 2012-03-31
Publication date: 2013-10-23

Abstract

本发明属于石墨烯领域，其公开了一种石墨烯的制备方法，包括步骤：往等离子体设备的反应器中通入保护性气体；开启等离子体设备，使反应器中产生等离子体；将有机酸插层石墨加入反应器中，并在等离子体作用下进行热裂解反应，制得石墨烯。本发明利用等离子体快速热解有机酸插层石墨制备石墨烯的方法，制得石墨烯缺陷少，晶体结构完整，且不含硫、氯等腐蚀性元素；同时，剥离效果好，层数集中的优点，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。

Description

一种石墨烯的制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备方法，尤其涉及一种利用等离子体热裂解有机酸插层石墨制备石墨烯的方法。

背景技术

插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体；由于石墨烯独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。

目前，制备石墨烯的方法主要采用化学气相沉积法，其所制备的石墨烯质量高，但产量少且石墨烯的性能差。

发明内容

基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种石墨烯的制备方法。

本发明的技术方案如下：

S1、往等离子体设备的反应器中通入气流量为100～1000sccm的保护性气体，并排除反应器中的空气，使反应器中充满保护性气氛；

S2、设置保护性气体气流的气流量为50～100sccm，接着开启等离子体设备，并使反应器中产生等离子体；

S3、将有机酸插层石墨通过管道已10～100g/min的速度加入反应器中，在等离子体的作用下，有机酸插层石墨发生热裂解反应，待反应结束后，制得石墨烯。

本发明利用等离子体快速热解有机酸插层石墨制备石墨烯的方法，制得石墨烯缺陷少，晶体结构完整，且不含硫、氯等腐蚀性元素；同时，剥离效果好，层数集中的优点，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。

附图说明

图1为较佳实施例石墨烯的制备工艺流程图；

图2为实施例1制得的石墨烯的SEM图；其中，扫描电镜采用日立S-3400N-II，扫描加压为15kV。

具体实施方式

本实施例提供的一种石墨烯制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

S1、往等离子体设备的反应器中通入气流量为100～1000sccm的保护性气体，并排除反应器中的空气，且保持5～10分钟的通气时间，使反应器中为保护性气氛；

S2、设置保护性气体气流的气流量为50～100sccm，接着开启等离子体设备，调整功率为500～1000W，并使反应器中产生等离子体；

S3、将有机酸插层石墨通过管道已10～100g/min的速度加入反应器中，在等离子体的作用下，有机酸插层石墨发生热裂解反应0.1～0.5s，待反应结束后，制得石墨烯。

上述制备石墨烯的方法中，优选：

步骤S1中，所述保护性气体为氮气、氢气及氩气中的至少一种；

步骤S2中，所述等离子体设备为微波等离子体设备、射频等离子体设备或激光等离子体设备，产生的等离子体分别为微波等离子体、射频等离子体或激光等离子体；更优选微波等离子体设备，其产生微波等离子体。

有机酸插层石墨是采用如下方法制得：

采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成75*40*7mm³规格的石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg₂SO₄作为参比电极，纯有机酸作为电解液，将三电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，在5-20mA/cm²的电流密度、室温下进行反应5-20小时，得到有机酸插层石墨；其中，有机酸为甲酸、乙酸及丙酸中的至少一种。

本发明利用等离子体快速热解有机酸插层石墨制备石墨烯的方法，制得石墨烯缺陷少，晶体结构完整，且不合硫、氯等腐蚀性元素；同时，剥离效果好，层数集中的优点，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。

下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。

实施例1

1.往反应器中通入气流量为500sccm的氩气，保持5分钟，使其充满反应器；

2.将氩气气流量设为50sccm，接着开启微波等离子体设备，功率为500W，使反应器中产生微波等离子体；

3.将甲酸插层石墨通过管道以100g/min的速度加入反应器中，并使其在反应器停留时间在0.1s，停止反应；

4.氩气气氛下冷却反应器至室温，便得到石墨烯。

图1为实施例1制备的石墨烯SEM图片；从图1中可以看出，石墨烯呈现出薄片形貌，厚度约为1～2nm，即3～6层，属于石墨烯厚度范围。

实施例2

1.往反应器中通入气流量为1000sccm的氮气，保持10分钟，使其充满反应器；

2.将氮气气流量设为80sccm，接着开启射频等离子体设备，功率为1000W，使反应器中产生射频等离子体；

3.将乙酸插层石墨通过管道以50g/min的速度加入反应器中，并使其在反应器停留时间在0.5s，停止反应；

4.氮气气氛下冷却反应器至室温，便得到石墨烯。

实施例3

1.往反应器中通入气流量为300sccm的氢气，保持8分钟，使其充满反应器；

2.将氢气气流量设为70sccm，接着开启激光等离子体设备，功率为800W，使反应器中产生激光等离子体；

3.将甲酸插层石墨通过管道以30g/min的速度加入反应器中，并使其在反应器停留时间在0.2s，停止反应；

4.氢气气氛下冷却反应器至室温，便得到石墨烯。

实施例4

1.往反应器中通入气流量为100sccm的氩气和氢气混合气体，保持10分钟，使其充满反应器；

2.将氩气和氢气混合气体气流量设为50sccm，接着开启微波等离子体设备，功率为700W，使反应器中产生微波等离子体；

3.将甲酸/丙酸插层石墨通过管道以10g/min的速度加入反应器中，并使其在反应器停留时间在0.4s，停止反应；

4.氩气和氢气混合气体气氛下冷却反应器至室温，便得到石墨烯。

应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S3、将有机酸插层石墨通过管道以10～100g/min的速度加入反应器中，在等离子体的作用下，有机酸插层石墨发生热裂解反应，待反应结束后，制得石墨烯。

2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述保护性气体为氮气、氢气及氩气中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，等离子体设备开启时，功率设置为500～1000W。

4.根据权利要求1或3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述等离子体为微波等离子体、射频等离子体或激光等离子体。

5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述等离子体为微波等离子体。

6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述有机酸插层石墨采用如下步骤制得：

采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成75*40*7mm³规格的石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg₂SO₄作为参比电极，纯有机酸作为电解液，将三电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，在5-20mA/cm²的电流密度、室温下进行反应5-20小时，得到有机酸插层石墨。

7.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、乙酸及丙酸中的至少一种。